GB 7871-1987 森林土壤水溶性盐分分析 GB7871-1987 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
森林土壤水溶性盐分分析
Analysis methods of water solublesalt of forest soil
1土壤漫出液的制备
本方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中土壤浸出液的制备。1.1方法要点
UDC 634.0.114
GB 7871-- 87
土壤水溶性盐可按一定的土水比例（通常采用1：5），用平衡法浸出，然后测定浸出液中的全盐量以及CO-，HCOi，C1，SO-，Ca2+，Mg2+，Nat，K+等8种主要离子的含量（可计算出离子总量）。测定结果均以干克土所含毫摩数（mmoi/kg）和质量百分率（%）表示。1.2 主要仪器
台秤（感量0.1g），真空泵，往复式电动振荡机，离心机（4000r/min），锥形瓶，布氏漏斗或素瓷滤烛，抽滤瓶，锥形瓶。
1.3 测定步骤
1.3.1用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.0g，放人干燥的500ml锥形瓶中。用量筒准确加人无二氧化碳的纯水250ml，加塞，振荡3min。1.3.2按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。1.8.2.1容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面Ⅲ盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。1.3.2.2较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。
注：①，浸出液的土水比例和浸提时间：用水浸提土填中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能便难溶盐和中溶盐（碳酸钙、硫酸钙等）不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和报荡时间。
各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于由间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5，或1：1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水小的土水比例，给操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水量大的土水比例，如1：5、i：10，或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果（特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土填更为显著）。在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的浸提，一般有2 ～3 min便足够了。
因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用菌内较通用的1：5土水比例和报荡3min时间的规定。国家标准局1987-06-04批准
1988-01-01实施
GB 7871-87
②盐分分析的土样，可以用湿土样（同时测定土壤水分换算系数k，），也可以用通过2mm筛孔的风土样（同时测定2）。
③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水，放久后会吸收空气中二氧化碳。用这种水浸提士壤时，将会增加碳酸钙的溶解度，故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏水或法离子水尚须检查pH值和有无氯离子、钙离子、镁离子。④·新的抽滤管在使用前应先用0.02mo1/L盐酸浸泡2～4 h，用自来水冲洗后，再用水抽洗至无氟离子。使用后，在加压条件下，用毛翩刷洗滤管表面吸附的土粒，然后用水抽洗至无氯离子。③减压过滤的负压，以0.8～1 at m为宜。抽气过程中，管壁上粘附的土粒过多时，将影响抽滤速度。遇此情况，可取下滤管，用打气球向管内打气加压，使吸附在管壁的粘土呈壳状脱落下来。然后继续抽滤，可加快过滤速度。
2全盐量的测定
本方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中全盐量的测定。2.1质量法
2.1.1方法要点
准确吸取一定量的土壤水浸出液，蒸干除去有机质后，在105～110℃烘箱中烘干、称量，求出全盐量（%）。
2.1.2试剂
10 ~ 15 % H, 02c
2.1.3主要仪器
分析天平（感量0.0002g），水浴，烘箱，玻璃蒸发皿，干燥器，埚钳。2.1.4 测定步骤
2.1.4.1吸取完全清亮的土壤浸出液50ml（如用100ml则分两次加，每次加50ml），放人已知质量（m）的玻璃蒸发Ⅲ（质量一般不超过20g）中，在水浴上蒸于。2.1.4.2小心地用皮头滴管加入少量10~15%H202，转动蒸发Ⅲ，使与残渣充分接触，继续干。如此重复用过氧化氢处理，至有机质氧化殆尽，残渣呈白色为止。2.1.4.3将蒸干残渣在105~～110℃恒温箱中烘2h，在干燥器中冷却约30min后称量。重复烘、称，直至达到恒定质（mz），即前后两次质量之差不大于1mg。2.1.5结果计算
土壤全盐量（%）=m2二m1
式中： m
一相当于50ml浸出液（或100ml）的干土质量，g；蒸发Ⅲ质量，g，
全盐量加蒸发血质量，g。
2.1.6允许偏差
按表1规定。．
GB 7871-87
表1全盐量（质量法）两次测定的允许偏差全盐量范，%
0.05～ 0.2
允许相对偏差，%
15～20
10 ~15
5 ～10
注：①质量法测全盐时，吸出浸出液的量应视土壤盐分含量而定，土壤含盐量小于0.5%老，须吸取浸出液50～100 ml 。
②质量法中加过氧化氢除去有机质时，每次加人量只要使残渣湿润即可，以免过氧化氢分解时泡沫过多而使盐分溅失。
③质录法测定全盐盘的误差来源还有以下几方面：烘干残渣中通常含有少量硅酸盐胶体和未除尽的有机质，造成正误差。碳酸氢根（HCO:）在加热（蒸发或烘于）时将转化为碳酸根（CO一），其质盘约减轻--半，故必要时应在测得的全盐量（%）上加HCO：／2，予以校正。当浸出液中含有大量钙离子（Ca2+）、镁离子（Mg2+）和氰离子（Ci）时，蒸干后形成吸湿性强的二氯化钙（CaC12）和二氯化镁（MgCIz），难以烘至恒定质量，同时，二氯化镁在加热时易水解成碱式盐而失去质量，造成负误差：
2 MgC12 + H2O -MgO - MgC12 + 2 HCl190.6
遇此情况，可在出液中预先加人1%碳酸钠溶液25.00ml，然后在180℃下烘干，使钙和镁的氯化物（硫酸根含量高时，还有钙、镁的硫酸盐）转化为碳酸盐，在计算全盐量时，从烘干物质量中减去相当于所加人碳酸钠溶液的烘十质鼠。浸出液中如含有大最硫酸根（SO~），在105～110℃下烘干时所形成的钙、镁硫酸盐含有一定量的水合水，因此造戒正误差，遇此情况应改用180℃烘干至恒定质量。测定值－平均值
④相对偏差（%）·=
平均值
2.2电导法
2.2.1方法要点
土壤中的水溶性盐是强电介质，其水溶液具有导电作用。导电能力的强弱可用电导率表示。在一定的浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关，含盐量愈高，溶液的渗透压愈大，电导率也愈大。士壤浸出液的电导率可用电导仪测定，并直接用电导率的数值来表示土壤含盐量的高低。2.2.2试剂
0.02mol/L氯化钾标准溶液：，称取1.491g氯化钾（分析纯），105℃烘4～6h，溶于无二氧化碳的水中，定容至1L。
2.2.3主要仪器
电导仪，电导电极（或铂电极）。2.2.4测定步骤
2.2.4.1将电导电极引线接到仪器相应的接线柱上。接上电源，打开电源开关。2.2.4.2电导电极用待测液冲洗几次后插人待测液中，按仪器操作法读取电导数值。2.2.4.3取出电极，用水冲洗十净，用滤纸吸干，测量待测液的温度。2.2.5结果计算
25℃时，1：5土水出液的电导率按式（2）计算：198
式中：L-
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L-C·ft·K
25℃时，1：5土壤水浸出液的电导率，测得的电导度，
温度校正系数，
电极常数。
注：①溶液的电导率不仅与溶液的离子浓度和离子负荷有关，而且受溶液的温度、电导电极常带数等因素的影响。温度的影响是：离子电导度随温度而变，对于大多数离子来说，每增加1℃，电导度约增加2%，通带需将不同温度下测得的电导值换算成25℃时的电导值。温度校正系数求法如下：ft
式中： a-
I+a(t-te)
温度校正值，“—般可取0.02：-25℃
-测定时待测液温度，℃。
）电极常数K值的测定：
电极的片面积A与间距L不一定是标准的，因此必须测定电极带数K值。测定的方祛是：用电导电极来测量巴知电导率的氯化钾标准溶液，即可算出该电极的电极常数K值：K=
式中：L
·氯化钾标准溶液的电导率，
—测得氟化钾标准溶液的电导度：K-—电导电极常数。
在不同温度时，氯化钾标准溶液的电导率如下表所示。0.0200mo1/L氯化钾标准溶液在不同温度下的电,导率表电导率
电导率
电导率
mS/cim
电导率
③估测全盐域的电导法比质量法简便快速得多，因此在大批样品分析时很有用处。电导法的结果以直接用电导率（mS/cm或μS/cm）表示最为方便，不必换算成全盐量（%）。用土填饱和泥浆的电导率来估测土壤全盐最，其结果较接近于田间情况，并已有明确的应用指标。目前国内为了避免泥浆损坏电极的铂黑层，多采用1：5土水比例的浸出液作电导测定。该浸出液的电导率与土壤全盐量（%）及作物生长关系的指标；近年来不少单位正在进行研究和拟定。如新疆农垦总局通过研究，对南疆盐1：5浸出液的电导率与土壤盐渍化等级初步提出的指标是：电导率（mS/cm》小于1.8为非盐渍化土，1.8～2.0为可疑，大于2.0为盐渍化土。199
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④电导法测定全盐最时，最好用清亮的待测液。若用悬浊液，应先澄清，并在测定时不再搅动，以免损坏电极的铂黑层。
3碳酸根和重碳酸根的测定
本方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中碳酸根和重碳酸根的测定。采用双指示剂-中和滴定法。
3.1方法要点
浸出液中同时存在的碳酸根和重碳酸根，可用标准酸分步滴定。第一步在待测液中加人酚酞指示剂，用标准酸滴定至溶液由红色变为不明显的浅红色终点（pH8.3），此时中和了碳酸根的-一半量。再加人甲基橙指示剂，·继续用标准酸滴定至溶液由黄色变至橙红色终点（pH3.8），此时溶液中的碳酸根和重碳酸根全部被中和。由标准酸的两步用量分别求出土壤中碳酸根及重碳酸根的含量。滴定时标准酸如采用硫酸，则滴定后的溶液可以继续测定氯根（CI）。3.2试剂
3.2.10.02mol/LH,SO,标准溶液：1.40ml浓硫酸（密度1.84g/ml）加人到500ml去二氧化2
碳水中，用碳酸钠标定其准确的浓度（约为0.10mol/L），然后将此溶液准确稀释.5倍成0.02mol/L1
H,SO.标准溶液（如水质不纯，须在稀释后标定）。2
标定：用分析天平称取3份0.0300g无水碳酸钠（在180～200℃烘4～6h）分别置于锥形瓶中，用20～30ml煮沸逐去二氧化碳的水使其溶解，加人0.1%甲基橙指示剂2滴，用配制0.02mol/L！ H,S O,标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止。记下硫酸的用量V。按下式计算硫酸溶液的2
浓度c：
式中：
硫酸溶液的浓度，mol /L；
-无水碳酸钠的质量，g，
碳酸钠分子的摩尔质量，g/mmol。2
3.2.20.1%甲基橙指示剂：0.1g甲基橙溶于100m1水中。3.2.31%酚指示剂：1g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。3.3主要仪器
移液管（25ml），锥形瓶（150ml）。酸滴定管（10ml）；
（3）
3.4测定步骤
3.4.1用移液管吸取浸出液25.00m1，放人150m1锥形瓶中，加酚指示剂1滴。如溶液不现粉红色，表示无碳酸根存在，应继续测定重碳酸根，如现红色，则用10m1滴定管加人硫酸标准溶液，随滴随摇，直至粉红色不很明显为止。记录所用硫酸溶液的毫升数V。3.4.2再向溶液中加人甲基橙指示剂2滴，继续用0.01mo1/L硫酸标准溶液滴定至溶液刚由黄色突变为橙红色为止。记录此段滴定所用硫酸标准溶液的毫升数V2°3.5结果计算
二 co~ /kg)
(mmol-
2Vi×c
× 1000
式中：c
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COg-（%） =CO3=（mmol cO=/kg） ×0.0300×10-12
HCO;（mmolHCO:/kg）
(V-V) ×c
×1000
HCO; （%）=HCO; （mmolHCO,/kg）×0.0610 ×10-1硫酸标准溶液的浓度，mol/L，
相当于分析时所取浸出液体积的干土质量，g，碳酸根的摩尔质量，g / mmol;
3.6允许偏差
按表2规定。
重碳酸根的摩尔质量，/mmol。
各愚子
的范围
m mol / kg
10 ~ 50
（5）
（6）
相对偏差
5 ~ 10
注：①碳酸根和重碳酸根的测定必须在过滤后立即进行，不宜放置过夜，否则由于浸出液吸收或释出二氧化碳而产生误差。滴定碳酸根的等当点pH值应为8.3，此时酚酥微呈桃红色，如滴定至完全无色，pH值已小于7.7。如果对终点的辨认无把握时，可以用pH计测定pH值来配合判断终点。②用硫酸标准溶液滴定碳酸根和重碳酸根后的溶液，可用来继续滴定氯根，但应先将此溶液用0.01 mo1 / L碳酸氢钠（约加2~3滴）调至pH7纯黄色以后，方能继续滴定氯根。4氯根的测定
本方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中氟根的测定。采用硝酸银滴定法。
4.1方法要点
根据分别沉淀的原理，用硝酸银（AgNO3）标准溶液滴定氯离子（CI-），以铬酸钾（K,CrO,）为指示剂。等当点前生成氯化银白色沉淀，等当点后开始生成砖红色铬酸银（Ag2CrO）沉淀，由所消耗硝酸银标准溶液的量，求得土壤中氟根（C1-）含量。溶液的plH应在6.5~10.5之间。201
4.2试剂
GB 7871—87
4.2.10.04mol/L硝酸银标准溶液：6.80g硝酸银（AgNO3，分析纯）溶于水，转人1L容量瓶中，稀释到刻度。保存于棕色瓶中，必要时用氯化钠标定其浓度。4.2.20.02mol/L碳酸氢钠溶液；1.7g碳酸氢钠（NaHCO3）溶于水中，稀释至1L。4.2.3~5%铬酸钾指示剂：5g铬酸钾（K,CrO）溶于水中，逐滴加人1mol/L硝酸银标准溶液至刚有砖红色沉淀生成为止，放置过夜后，过滤，稀释至100ml。4.3主要仪器
酸滴定管（25ml）。
4.4测定步骤
向上述滴定过碳酸根和重碳酸根的土壤浸出液中逐滴加人0.02mol/L碳酸氢钠（约3滴）至溶液刚变为黄色（pH7），加5%铬酸钾指示剂5滴，用25ml滴定管加人0.04mol/L硝酸银，随滴随摇，直至生成的砖红色沉淀不再消失为止。记录所用硝酸银的毫升数（V）。如土壤浸出液中氯根含量很高，可减少浸出液的用量，另取一份进行测定。4.5结果计算
CI- (m mol/kg)
C1- (%） = C1-(mmol/kg） ×0.0355×10-式中：c硝酸银标准溶液的浓度，mol / L，一滴定用硝酸银溶液体积，“ml相当于分析时所取浸出液体积的十土质量，名0.0355氯根的摩尔质量，g/mmol。4.6允许偏差
（8）
（9）
按表2 规定。
注：①硝酸银滴定法（莫尔法）测定氯根（CI-）时，溶液的pH应在6.5～10.5之间。铬酸银能溶于酸，故溶液pH值不能低于6.5，若pH_10，则会生成氧化银黑色沉淀。所以在滴定前，应用碳酸氨钠溶液调节至pH 7。
2待测定液如有颜色，可用电位滴定法测定。5钙和镁离子的测定
本方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中钙和镁离子的测定。5.1EDTA络合滴定法
5.1.1方法要点
在pH12的溶液中，Mg2+将沉淀为氢氧化镁（Mg（OH）2），故可用EDTA标准溶液直接滴定Ca2（以钙红为指示剂），由EDTA标准液的用量可求得钙离子的含量。取另一份浸出液，调节pH至10时，可用EDTA标准液滴定钙和镁离子的合量（以铬黑T为指示剂）。由钙和镁离子合量中减去钙离子量，即为镁离子量。5.1.2试剂
5.1.2.10.02mol/LEDTA标准溶液：22.32gEDTA二钠盐，溶于水中，准确稀释至3L，如用EDTA配制，则取17.53gEDTA，溶于120ml1mol/L氢氧化钠中，加无二氧化碳的水，准确稀释至3L，贮存于塑料瓶或硬质玻璃瓶中。上述EDTA标准液的浓度于必须时，可用锌标准溶液或优级纯碳酸钙配制的钙标准溶液标定。锌标准溶液的配法：先用1：5纯盐酸将锌粒（不是锌粉）表面的氧化锌洗去，继用水充分洗涤，202
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再用乙醇洗几次，最后用乙醚淋洗几次，吹干。准确称取刚处理的锌粒约0.7g（准确至0.0002g），溶于稍过量的1：1硝酸中，用水准确稀释至500ml，计算此锌标准溶液的准确浓度（约为0.02mol/L）。标定EDTA时，吸取20.00m1锌液，放人150m1锥形瓶中，滴加浓氨水，直到初生成的流淀又溶尽为止。加人铬黑T指示剂少许，用EDTA滴定至溶液由酒红色刚变为纯蓝色为止。记下EDTA标准液的用量为VEDTA，并按式（10）计算EDTA标准溶液的准确浓度。CEDTA
式中： CEDTA-
EDTA溶液的浓度，mol/L3
EDTA标准液的用量，mi,
Vza—一锌标准溶液的用量，ml;Vzn×czn
czn—锌标准溶液的浓度，mol/L。5.1.2.22mol/L氢氧化钠溶液：8g氢氧化钠（化学纯）溶于100ml水中，(10)
5.1.2.3pH10的氨缓冲溶液：67.5g氟化铵（NH,C1）溶于水中，加人570ml新开瓶的浓氨水（密度0.90g/ml，含NHs25%），加水稀释至1L。注意防止吸收空气中的二氧化碳，最好贮存于塑料瓶中。
5.1.2.4K-B指示剂：先将50g硫酸钾研细，再分别将0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿B研细，将三者混命均匀，贮于暗色瓶，在干燥器中保存。5.1.2.5钙红指示剂，0.5g钙指示剂［2-羟基1（2-羟基-4-磺酸1-萘偶氮基）-3-萘甲酸】，与50g烘干的氯化钠共研极细。贮于密闭瓶中，用毕塞紧。5.1.2.6铬黑、T指示剂：0.5g铬黑T与100g烘干的氯化钠共研至极细。贮于密闭棕色瓶中，用毕塞紧。
5.1.3主要仪器
周4.3。
5.1.4测定步骤
5.1.4.1吸取25.00m1浸出液放人150ml锥形瓶中，加人2ml2mol/L氢氧化钠，摇匀后放置1min，随即用玻璃勺加人K-B指示剂（或钙指示剂）少许，摇匀后立即用25ml滴定管滴加0.02mol/LEDTA标准溶液，随滴随摇，至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点，记录所用EDTA标准溶液的毫升数（V,）。
5.1.4.2另取25.00ml浸出液，加1ml氨缓冲液，摇匀后，加K-B指示剂（或铬黑T指示剂）少许，充分摇匀，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点，近终点时必须缓慢滴定，充分摇动，记录所用EDTA的毫升数（V，）。5.1.5结果计算
Ca2+ (mmol-
Ca2+ /kg)
c×V,× 2
×1000
1 Ca2+ /kg) × 0.0200 × 10
Ca2+ (%) = Ca2+ (mmol-
Mg2+ (m mol
c× (V2-V)) × 2/
-Mg2+/kg)=
× 1000
[/Mg2+/kg）×0.0122×10*1
Mg2+ (%) =Mg2+ (mmol
式中 c-
-EDTA标准溶液的浓度，切ol/L
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相当于分析时所取得浸出液体积的土质量，g；1
钙离子的摩尔质量，g/mmol；
镁离子的摩尔质量，g/mmol。
5.1.6允许偏差
按表2规定。
注：①钙和镁离子测定时，若浸出液中碳酸根或重碳酸根含盘较高，加碱后将生成碳酸钙而拖长EDTA的滴定终点。遇此情况，应参照浸出液中碳酸根和重碳酸根测定时所消耗的酸盘，加人等浓度的1：4盐酸使之酸化，并煮沸以逐去二氧化碳。如试液中碳酸根和重碳酸根含量都很少，则可省去酸化、煮沸的操作。
②以钙红为指示剂滴定钙离子时，溶液的pH值应维持在12～14之间。所用的氢氧化钠中不可含有碳酸钠，以防钙被沉淀为碳酸钙。碱化后应放置1～2min，使氢氧化镁沉淀形成，然后再加指示剂滴定，如此可得到清晰的终点。但碱化后也不宜久放，须及时滴定，否则溶液能吸收二氧化碳，使钙离子沉淀为碳酸钙，造成测定误差。
③当镁离子较多时，往往会使测钙离子的结果偏低百分之几，因为氧氧化镁沉淀时会携带掉一些钙离子，被吸附的钙离子在到达滴定变色点后又能逐断进人溶液而自行恢复红色。遇此情况应补加少许EDTA标准溶液，并计人V之中。加入熊糖能阻止钙离子随氢氧化镁而沉淀，可获得较好的结果。④土壤浸出液中所含锰、铁、铝、钛等金属离子的浓度很低，一般不必使用掩蔽剂。如果锰离子稍多，它能催化指示剂被空气氧化而使指示剂失效，此时应加盘酸羟胺或抗坏血酸等还原剂防止之。如果铁、铝等稍多，它们能闭塞指示剂，可用三乙醇胺等掩蔽之。③以铬黑T为指示剂滴定钙和镁离子含量时，溶液应准确地维持在pH10。pH值太高或太低都会使终点不敏锐，导致结果不准确。所用氨缓冲溶液最好是新配的，如果贮存不当，容易逸失氨气或吸收二氧化碳，也可能溶出玻璃中的碱土金属盐，从而引起测定误差。③由于Mg-铬黑T整合物与EDTA的反应在室温时不能瞬间完成，故近终点时必须缓慢滴定。如果将滴定溶液加热至50～60℃（其他条件相同），则可以用常速进行滴定。若滴定超过了终点，可以加人已知盘的氯化镁溶液（或以天然硬水代替），然后再用EDTA标准溶液回滴，计算时扣除与氧化镁相当的EDT A溶液的衰升数。
5.2原子吸收分光光度法
5.2.1方法要点
原子吸收分光光度法是基于光源（空心阴极灯）发出具有待测元素的特征谱线的光，通过试样所产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，透射光进人单色器，经分光后再照射到检测器上，产生直流电讯号，经放大器放大后，就可从读数器（或记录器）读出（或记录）吸收值。在一定的实验条件下，吸收值与待测元素浓度的关系是服从比尔定律的。因此测定吸收值就可求出待测元素的浓度。
原子吸收分光光度法测定钙和镁离子时所用的谱线波长、灵敏度和工作范围、工作条件如空心阴极灯电流、空气和乙炔的流量和流量比、燃烧器高度、喷雾量、狭缝宽度等须根据仪器型号、待测元素种类和干扰元素存在情况等通过实验测试来选定。·待测液中十扰离子的影响必须设法消除，否则会降低灵度或造成严重误差，甚至得出错误结果。测钙离f时的干扰离子较多，主要有磷酸根（PO-）、硅酸根（SiO\）、硫酸根（SO}-），其次是铝（Al）、锰（Mn）、镁（Mg）、铜（Cu）等。铁（Fe）的干扰较小。测镁时F扰较少，仅硅酸根（SiO-）和铝（AI）有扰，硫酸根（SO~）稍有影响。钙和镁测定时，上述干扰都可以用释放剂氯化镧（LaCl，）或氮氯化（SrC12）（终浓度为1000ppm）有效地消除。201
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5.2.2试剂
5.2.2.1氟化镧溶液：80.2g氯化镧（LaCl，·7H,O，分析纯）溶于水，定容至1L，此溶液含30mg/ml。
5.2.2.2氟化锶溶液：40.6g氯化锶（SrC12·6H,0，分析纯）溶于水，定容垒11，此溶液含锶15mg/ml。
5.2.2.3氮化钠溶液：25.4g氯化钠（NaCl，优级纯）溶于水，定容至1L，此溶液含钠10mg/ml。5.2.2.4钙标准溶液：2.498g碳酸钙（CaCO3，优级纯）加水10ml，在搅拌下滴加6mol/L盐酸溶液，直至碳酸钙全部溶解。加热逐去二氧化碳，冷却后转人1L容量瓶中，用水定容，此为1000ppm钙标准溶液。取此标准溶液25.00ml，用水准确稀释至250ml，即为100ppm钙标准溶液。5.2.2.5镁标准溶液：10.139g硫酸镁（MgSO·7HzO，分析纯）溶于水，用水定容至1L，此为1000ppm镁标准溶液。取此液5.00ml，用水稀释至100ml，即为50ppm镁标准溶液。5.2.3主要仪器
原子吸收分光光度计。
5.2.4测定步骤
5.2.4.1过滤的土壤浸出液应立即酸化（一般50m1溶液中加入1：4盐酸1滴），以防止钙和镁离子沉淀。吸取5.0010.00ml土填浸出液（视钙和镁离子含量而定）放入50ml容量瓶中，加人5ml氯化溶液（测定镁离时可加人氯化锶溶液）、2.5m1氯化钠溶液，用水定容后，在原于吸收分光光度计上按仪器使用说明书分别在422.7nm（钙）及285.2nm（镁）波长处，测定钙和镁离子的吸收值。阔时绘制工作曲线，从曲线上查得该溶液中钙和镁离子的浓度。5.2.4.2工作曲线的绘制：吸取100ppm钙标准溶液0、1.25、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0ml，分别放人50ml容量瓶中，各加5m1氯化镧溶液和2.5ml氟化钠溶液，用水定容，即为0、2.5、5、10、15、20、30ppm钙的标准系列溶液。吸取50ppm镁标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0ml，分别放人50ml容量瓶中，各加5.0ml氯化镧（或氯化锶）溶液和2.5ml氯化钠溶液，用水定容，即为0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0 ppm镁的标准系列溶液。
将钙和镁标准系列溶液分别在原子吸收分光光度计上测得吸收值，绘制工作曲线。5.2.5结果计算
cca×y
Ca?+ (m mol-
Ca2+/kg)
Ca2+ (%) =Ca2+ (mmol-
Mg2+/kg)
Mg2- (%) = Mg2+ (mmol
中： cca—
一待测液中钙离子的浓度，ppm，待测液中镁离子的浓度，ppm，
Ca2*/kg） ×0.0200×10-
Mg2+/kg) × 0.0122 ×10~1
GB 787187
吸取十壤漫出液的体积，ml，
-相当于分析时所取得浸出液体积的十土质量，g：由ppm换算成T克士的系数；
钙离了的摩尔质量，g/mol
镁离f的摩尔质量，g/mol。
允许偏差
按表2规定。
注：①）待测液的浓度应稀释到符合该元素的工作范[围内。测定钙、镁的灵敏度不一样，必要时分别吸取不同体积的待测液稀释后测定。
②镁离子浓度大1000ppm时，会使钙离子的测定结果偏低，钠离子、钾离f、硝酸根离了浓度在500ppm以下均无F扰。
6 硫酸根的测定
6.1土壤浸出液中硫酸根的预测
6.1.1试剂
6.1:1.15%氯化钡溶液：5.0g氯化（BaC12·2H,0，分析纯）溶于100ml水中。6.1.1.21：1盐酸溶液：浓盐酸（密度1.19g/m1）与水等体积混合。6.1.2 测定步骤
6.1.2.1取5.0ml土壤浸出液，放入2cm口径的小试管中，加人1：1盐酸2滴、5滴5%氯化钡溶液，立即混匀，观察混浊情况，并用线条法与硫酸根标准浊液比浊，估测硫酸根的大致含量。据此按表3选择适宜的硫酸根测定方法和测定时应取浸出液的体积，以及EDTA方法中钡镁混合剂的用量。
表3浸出液中SO-预测和测定方法的选择及各法的控制条件
EDTA法
SO3浓度
加BaC12后浑情况
几分钟后微浑浊
立即显微浑浊
立即浑浊
立即有沉淀
立即有大量沉淀
10 ~25
50~100
100~200
应取浸出
液体积
钡镁混
合剂用量
用比浊法
时浸出液
的处理
不需处理
不需处理
需稀释
需稀释
需大量稀释
适用方法
比浊法
比浊法和EDTA法
EDTA法
EDTA法
EDTA法或质量法
GB 7871 --- 87
6.1.2.2硫酸根标准系列浊液的配制：光配制含硫酸根离于-500mg/L的标准溶液（0.2268g硫酸钾溶于水，定容250ml），分别取不间量的硫酸根标准液，用纯水稀释成含硫酸根10、25、50、100，200、400mg/L的标准系列溶液。各取5ml按以上手续酸化和显浊即成为标准系列浊液。6.1.2.3比浊方法：将未知浊液与浊度相近的标准浊液管并立，起放在画有粗细线条的卡片前，透过浊液观察线条的相对清晰度；估测未知液中硫酸根的大致含量（表3）。6.2EDTA间接滴定法
本方法适用于森林士水溶性盐分分析中硫酸根（适宜范围为20~300ppm）的测定。6.2.1方法要点
先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全，过量的钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离于，在pH10并以铬黑T为指示剂的条件下，用EDTA标准溶液滴定之。为了使终点清晰，应添加一定量的镁离了。由净消耗的钡离子量即可计算硫酸根量。6.2.2试剂
6.2.2.11：4盐酸溶液：10ml浓盐酸（密度1.19g/ml）与40ml水混合均匀。6.2.2.2pH10氨缓冲液：同5.1.2.3。6.2.2.80.02mol/LEDTA标准溶液：同5.1.2.1。6.2.2.4钡镁混合剂：1.22g氟化钡（BaC1z·2HzO）和1.02g化镁（MgCl2·6H,O）溶于水，稀释至500ml，此溶液中钡与镁离子的浓度各为0.01mol/L，每毫升约可沉淀硫酸根1mg。6.2.2.5铬黑T指示剂：同5.1.2.6。6.2.2.6K-B指示剂：同5.1.2.4。6.2.3主要仪器
电炉，其他同4.3。
6.2.4测定步骤
.2.4.1根据预测的结果，吸取10.00～25.00ml浸出液，放人150ml锥形瓶中（如浸出液取量较少，应用水稀释至约25m1），加人8滴1：4盐酸，加热至沸。按表3中规定用量，准确加人-定量的钡镁混合剂，记下所加入的毫升数（钡镁混合剂应过量50～100%，使硫酸钡沉淀后，溶液中钡离子浓度达0.0025mol/L以上）。继续微沸5min，冷却后放置2h（或放置过夜）。6.2.4.2在此液中加人2m1氨缓冲液，摇匀，再加人少许K-B指示剂，充分摇匀，立即用EDTA滴定至红色突变为纯蓝色为止。终点前如颜色太浅，可稍添加一些指示剂。记录所用EDTA标准溶液的毫升数V3。
6.2.4.3另取约25ml纯水，加8滴1：4盐酸和与上述同体积的钡镁混合刻。再加2ml氨缓冲液和指示剂少许，同样用EDTA溶液滴定。记录所用EDTA溶液的毫升数V4。6.2.5结果计算
SO% (mmol so- /kg)=2e× (V+V.-V)m
= s 03- / kg)× 0.0480×10*1SO2~(%) = SO2- (mmol-
式中：c
EDTA标准溶液的浓度，mol/L
测钙和镁离子合量时所用EDTA标准溶液的体积，m1；相当于分析时所取浸出液体积的十土质量，g2
硫酸根的滕尔质量，g/mmol。
6.2.6允许偏差免费标准下载网bzxz
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