ICS13.080.99 CCSB11 DB13 河北省地 方标准 DB13/T5396—2021 农田土壤中镐、砷、铅、铬、铜、镍、锌的快速检测能量色散型X射线荧光光谱法 2021-07-28发布 河北省市场监督管理局 发布 2021-08-28实施 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则定起草。 本文件由河北工程大学提出并归口。DB13/T5396—2021 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规本文件起草单位：河北工程大学、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、河北省农林科学院农业资源环境研究所、北京农业质量标准与检测技术研究中心、北京安科慧生科技有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、长沙开元弘盛科技有限公司。本文件主要起草人：刘贵巧、毛雪飞、李雪、邢培哲、柯泽华、常春艳、陆安祥、韩平、王凌滕飞、刘明博、冯礼、郑素月、王永霞、卢彦琦、姜海云。I DB13/T5396—202 农田土壤中镐、砷、铅、铬、铜、镍、锌的快速检测能量色散、型X射线荧光光谱法 1范围 本文件规定了能量色散型射线荧光光谱法检测农田土壤中重金属元素的的术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、试验数据处理、检出限和定量限、精密度、质量控制、注意事项。 本文件适用于农田土壤中镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌元素的快速检测。2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范HJ/T166主壤环境监测技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 基本参数法 将入射X射线光谱能量分布、元素荧光射线产生、探测过程中的物理现象建立基本参数库和数学模型，通过对质量吸收系数、谱线分数、荧光产额、背景扣除、探测器效应等计算，得到土壤样品中各元素理论强度与含量值的方法3.2 经验系数法 由一系列参考样品所测得强度和含量值，通过回归校正计算而确定样品基体对待测元素影响系数的方法。 4方法原理 X射线管产生的初级X射线照射到样品表面，样品中元素被激发产生特征X射线荧光，直接进入检测器，检测器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X射线光谱线，不同元素具有若干特征X射线，用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取待测元素的特征X射线荧光强度，强度经校正后与元素含量成正比。元素含量较低且无干扰时，可选某区间特定谱峰净面积方式获取强度；存在干扰时，应采用全谱图拟合方法对重叠谱峰进行解析，扣除干扰峰的影响，得到自标元素特征谱峰强度，通过基本参数法或经验系数法进行准确的计算处理消除基体效应。5试剂和材料 5.1参考样品 含镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌元素的有证土壤标准物质。6仪器和设备 1