ICS 67.120.30 B50 山东省地方标准 DB37/T 3626—2019 水产品中石油烃的测定 Determination of petroleum hydrocarbons in fishery products 2019-07-23发布 2019-08-23实施 发布单位：山东省市场监督管理局 前言 本标准按GB/T 1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省海洋与渔业厅提出并监督实施，由山东省渔业标准化技术委员会归口。本标准起草单位为山东省海洋资源与环境研究院、山东省海洋环境监测中心。主要起草人：孙珊、齐延民、马元庆、张昀昌、王立明、赵玉庭、由丽萍、李佳蕙、董晓晓、白艳艳、苏博、何鑫、张秀珍。 1 范围 本标准规定了水产品中石油烃的测定方法，包括分子荧光分光光度法和紫外分光光度法。本标准适用于鱼类、甲壳类、贝类等主要水产品可食用部分中石油烃的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378 海洋监测规范 GB/T 30891 水产品抽样规范 3 方法原理 试样经氢氧化钠-乙醇水溶液皂化处理后，用二氯甲烷萃取并通过氧化铝吸附净化。蒸发二氯甲烷后，用适当溶剂溶解。在激发波长310 nm、发射波长345 nm处进行荧光分光光度测定；同时可在波长225 nm处进行紫外分光光度测定。 4 分子荧光分光光度法 4.1 试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1.1 氢氧化钠：优级纯 4.1.2 无水乙醇：优级纯 4.1.3 氯化钠 4.1.4 二氯甲烷：优级纯 4.1.5 氧化铝：100目～200目。取氧化铝置于陶瓷蒸发皿中，在550℃马弗炉中加热4 h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，密封保存。 4.1.6 无水硫酸钠：优级纯，处理方法同氧化铝 4.1.7 环己烷：优级纯，其荧光强度应不超过标准油品（0.1 mg/mL）相对荧光强度的1% 4.1.8 氢氧化钠溶液：称取240 g氢氧化钠溶于水中，加水定容至1000 mL 4.1.9 氯化钠溶液：饱和溶液 4.1.10 石油类标准储备液：1000 mg/L 4.1.11 石油类标准使用液：100 μg/mL。取5.00 mL标准储备液于50 mL容量瓶中，用环己烷稀释至刻度并混匀。 4.1.12 玻璃层析柱：内径约10 mm，长约200 mm，底部填充玻璃棉或脱脂棉 4.1.13 吸附柱：将经二氯甲烷浸泡的氧化铝装入层析柱至约100 mm高度，再加入约10 mm无水硫酸钠 4.2 仪器和设备 4.2.1 分子荧光分光光度计：分辨率1.0 nm，狭缝1 nm～20 nm，波长范围200 nm～500 nm，配1 cm石英比色皿 4.2.2 分析天平：感量0.001 g 4.2.3 旋转蒸发器 4.2.4 恒温摇床：频率90 rpm～150 rpm，温度范围30℃～50℃ 4.2.5 实验室常用仪器设备 4.3 样品 样品采集和保存按GB 17378和GB/T 30891执行。 4.4 分析步骤 4.4.1 工作曲线的测定 分别量取0 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、0.90 mL石油类标准使用液于具塞圆底瓶中；加入20 mL氢氧化钠溶液和20 mL无水乙醇，在35℃恒温摇床中避光振荡5 h，使其混合均匀。将混合液转入分液漏斗中，用10 mL二氯甲烷洗涤圆底瓶并合并洗液。