富硒肥料中硒的测定 原子荧光光谱法 DB22/T1986—2013 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001的规则起草，由吉林省质量技术监督局提出并归口。起草单位为吉林省产品质量监督检验院，主要起草人包括韩冰雪、王潇、王岩、刘静秋、任明月、杨波、陈雪和李丹。 本标准规定了使用氢化物原子荧光光谱法测定化肥中的硒含量，适用于化肥中硒的测定。其检出限为0.01mg/kg。 1. 范围 本标准规定了使用氢化物原子荧光光谱法测定化肥中的硒含量。本标准适用于化肥中硒的定量测定。 2. 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 2.1 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 2.2 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3. 原理 试样经酸加热消化后，用盐酸将试样中的六价硒还原成四价硒。在盐酸介质中用还原剂将四价硒还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。 4. 试剂与材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，且符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 硝酸（HNO3，CAS号：7697-37-2）：优级纯 4.2 盐酸（HCl，CAS号：7647-01-0）：优级纯 4.3 高氯酸（HClO4，CAS号：7601-90-3）：优级纯 4.4 氢氧化钠（NaOH，CAS号：1310-73-2）：优级纯 4.5 铁氰化钾（K[Fe(CN)6]，CAS号：13746-66-2）：分析纯 4.6 硼氢化钠（NaBH4，CAS号：16940-66-2）：分析纯 4.7 混合酸（v/v）：将硝酸与高氯酸按4+1体积混合 4.8 硼氢化钠混合溶液（8g/L）：称取8.0g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL，混匀 4.9 铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾，溶于100mL水中，混匀 4.10 硒标准储备溶液：按GB/T602标准方法配制，也可购买标准物质溶液，质量浓度为1000μg/mL 4.11 硒标准使用液：取1000μg/mL硒标准储备液逐级稀释为1.0μg/mL 4.12 氩气：纯度≥99.99%