DB32/T4032—2021
土壤和沉积物中锂、铌、锡和铋的测定
电感耦合等离子体质谱法

前言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由南京海关提出。
本文件由江苏省土壤修复标准化技术委员会归口。
本文件起草单位：南京海关动植物与食品检测中心、江苏省机构编制统计和信息化管理中心。
本文件主要起草人：王雪婷、王毅谦、陈雷、狄伟、曹广雨、李静静、姜珊、韩燃、沈伟健、丁涛。

1 范围
本文件规定了测定土壤和沉积物中锂、铌、锡和铋的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
本文件适用于土壤和沉积物中锂、铌、锡和铋的测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 494 水质采样技术指导
HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法

3 术语和定义
GB 17378.3、GB 17378.5、HJ/T 166、HJ 494、HJ 613 界定的术语和定义适用于本文件。

4 原理
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

5 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，实验用水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 氢氟酸（HF）：优级纯或更高纯度。
5.1.2 硝酸（HNO₃）：优级纯或更高纯度。
5.1.3 高氯酸（HClO₄）：优级纯或更高纯度。
5.1.4 盐酸（HCl）：优级纯或更高纯度。
5.2 试剂配制
5.2.1 硝酸溶液：2+98 (v/v)，用 5.1.2 配制。
5.2.2 硝酸溶液：5+95 (v/v)，用 5.1.2 配制。
5.2.3 盐酸溶液：1+5 (v/v)，用 5.1.4 配制。
5.3 标准溶液
5.3.1 单元素标准储备液：c = 1000 mg/L。锂、铌、锡和铋，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准储备液。
5.3.2 内标元素储备液：c = 1000 mg/L。铟、铑和铱，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标标准储备液。
5.3.3 单元素标准储备液：c = 10.0 mg/L。用硝酸溶液（5.2.1）稀释单元素标准储备液（5.3.1）配制。
5.3.4 多元素混合标准使用液。用硝酸溶液（5.2.1）稀释单元素标准储备液（5.3.1）或单元素标准储备液（5.3.3）配制成多元素混合标准使用液。按实际需要浓度进行混合配制。
5.3.5 内标元素储备液：c = 10.0 mg/L。用硝酸溶液（5.2.2）稀释内标元素储备液（5.3.2）配制。
5.3.6 内标元素使用液。取适量内标元素储备液（5.3.5），用硝酸溶液（5.2.2）配制成合适浓度的内标元素使用液。
5.4 材料
5.4.1 仪器调谐液：以仪器生产商推荐的调谐液为准，不同生产商仪器可能略有不同，如可选用含有镧、钴、锂、镁、铊和铱元素的溶液作为质谱仪的调谐溶液。
5.4.2 载气：氩气，纯度 $ge$ 99.995%。
5.4.3 碰撞气：氨气，纯度 $ge$ 99.995%。

6 仪器和设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
6.2 天平：感量为 0.1 mg。
6.3 石墨电热消解仪：温控精度 $pm$ 5 ℃，最高温度可设定至 200 ℃。