ICS 11.120.10
C 12
DB 13

河北省地方标准
DB13/T 5221—2020

土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法

2020-09-18 发布
2020-10-18 实施
河北省市场监督管理局 发布

前言

本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由河北省市场监督管理局提出。
本标准起草单位：河北省环保产品质量监督检验院、张家口翼华环境检测技术有限责任公司、河北德普环境检测有限公司。
本标准主要起草人：吕晓飞、蔡立鹏、耿晓红、陈静、刘肖肖、何淑娟、张玉、刘娜、孙鹏、王玲、米卫军、王天星。

1 范围

本标准规定了土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定。按称样量5 g，50 mL提取液中移取10 mL净化，净化液浓缩、定容至1.0 mL，进样量1 μL分析，土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的检出限为2.5 μg/kg，测定下限为10 μg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法

3 原理

土壤中四环素类抗生素用Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液（pH=4.0）+乙腈（7+3）提取，经过滤和离心后，上清液用HLB固相萃取柱净化。净化液中的四环素类抗生素经高效液相色谱分离，电喷雾离子源离子化，通过保留时间和特征离子对丰度比定性，峰面积外标法定量。

4 干扰和消除

四环素类抗生素均属于高极性弱酸弱碱化合物，易与土壤中的金属离子、蛋白质结合，影响提取。通过Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液可有效防止金属离子与四环素类抗生素螯合。提取液中加入乙腈，并在低温下离心，可有效去除蛋白质的干扰。提取液经HLB固相萃取柱净化，可进一步去除干扰物质并有效降低基质对质谱的干扰效应。

5 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 甲醇：色谱纯。
5.2 乙腈：色谱纯。
5.3 乙酸乙酯：色谱纯。
5.4 甲酸：色谱纯。