ICS11.120.10 C12 DB13 河北省地 方标准 DB13/T5221—2020 土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定高效液相色谱-串联质谱法 地方标准信息服务平台 2020-09-18发布 河北省市场监督管理局 2020-10-18实施 发布 地方标准信息服务平台 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由河北省市场监督管理局提出。DB13/T5221—2020 本标准起草单位：河北省环保产品质量监督检验院、张家口翼华环境检测技术有限责任公司、河北德普环境检测有限公司。 本标准主要起草人：吕晓飞、蔡立鹏、耿晓红、陈静、刘肖肖、何淑娟、张玉、刘娜、孙鹏、王玲、米卫军、王天星。 地方标准信息服务平台 1 地方标准信息服务平台 DB13/T5221—2020 土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定高效液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的高效液相色谱串联质谱测定方法。 本标准适用于土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定。按称样量5g，50mL提取液中移取10mL净化，净化液浓缩、定容至1.0mL，进样量1μL分析，土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的检出限为2.5μg/kg，测定下限为10μg/kg。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用手本文件GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3原理 土壤中四环素类抗生素用NazEDTA-Mellvaine缓冲液（pH=4.0）+乙睛（7+3）提取，经过滤和离心后，上清液用HLB固相萃/柱净化。净化液中的四环素类抗生素经高效液相色谱分离，电喷雾离子源离子化，通过保留时间和特征离子对丰度比定性，峰面积外标法定量。4干扰和消除 四环素类抗生素均属于高极性弱酸弱碱化合物，易与土壤中的金属离子、蛋白质结合，影响提取。通过NaEDTA-Mellvaine缓冲液可有效防止金属离子与四环素抗生素螯合。提取液中加入乙睛，并在服务平台 低温下离心，可有效去除蛋白质的干扰。提取液经HLB固相举取柱净，可进一步去除干扰物质并有效降低基质对质谱的干扰效应。 5试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1甲醇：色谱纯。 5.2乙睛：色谱纯。 5.3乙酸乙酯：色谱纯。 5.4甲酸：色谱纯。 1