ICS 13.060.50 Z16 DB35 福建省地方标准 DB35/T1499-2015 水产养殖环境中杆菌肽、粘菌素及维吉尼霉素残留量的测定 Determination of Bacitracin, Colistin and Virginiamycin residues in aquaculture environment 2015-02-28发布 2015-06-01实施 福建省质量技术监督局 发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。 本标准由福建省海洋与渔业厅提出并归口。 本标准起草单位：福建省水产研究所、福建省渔业环境监测站、农业部渔业产品质量监督检验测试中心（厦门）。 本标准主要起草人：罗冬莲、罗方方、钱卓真、汤水粉、叶玫、吴成业。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验，熟悉化学操作和仪器操作安全。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家相关法规要求。 1 范围 本标准规定了水产养殖环境（水体和沉积物）中杆菌肽、粘菌素及维吉尼霉素M残留量测定的高效液相色谱-串联质谱法。 本标准适用于水产养殖环境（水体和沉积物）中杆菌肽、粘菌素及维吉尼霉素M残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB17378.3-2007 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 3 原理 水样经过滤、酸化后采用固相萃取方法进行富集和净化；沉积物样品经甲醇-柠檬酸-磷酸氢二钠溶液超声提取，乙二胺四乙酸二钠络合除杂，再经甲基异丁基甲酮萃取及固相萃取柱富集净化；最后采用高效液相色谱-串联质谱法测定，并以基质匹配标准曲线法进行定量。 4 试剂和材料 本标准所用试剂除另有规定外均为分析纯，水为GB/T6682-2008规定的一级水。 4.1 硫酸粘菌素标准品：纯度≥78.3%。 4.2 杆菌肽标准品：纯度≥77.0%。 4.3 维吉尼霉素M标准品：纯度≥95.0%。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 甲酸：优级纯。 4.6 正己烷：色谱纯。 4.7 乙腈：色谱纯。 4.8 一水柠檬酸。 4.9 十二水磷酸氢二钠。 4.10 甲基异丁基甲酮：色谱纯。 标准品称量质量需按纯度进行修正。