ICS 65.020.20 B05 DB21 辽宁省地方标准 DB21/T 3239—2020 腐植酸含量快速检测技术规程 Technical specification for rapid detection of humic acid content 2020-03-30发布 辽宁省市场监督管理局 发布 2020-04-30实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则编写。 本标准由辽宁省农业农村厅提出并归口管理。 本标准起草单位：辽宁省农业科学院、辽宁顺屹农业科技有限公司。 本标准起草人：郝晓莉、陈芳、张馨予、李丽娜、卜庆状、詹德江、王在亮、邢华、李晴晴、郭书立、郝明。 本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅（沈阳市和平区太原北街2号），联系电话：024-23447862。 标准起草单位通讯地址：辽宁省沈阳市沈河区东陵84号，联系电话：024-31029902。 1 范围 本标准规定了矿物源总腐植酸、可溶性腐植酸、游离腐植酸的快速测定方法。 本标准适用于矿物源腐植酸原料（风化煤、褐煤和泥炭）中总腐植酸、游离腐植酸含量，以及腐植酸盐制品中的可溶性腐植酸含量的快速测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 GB/T 34766 矿物源总腐植酸的测定 GB/T 35106 矿物源游离腐植酸含量的测定 GB/T 35107 矿物源腐植酸肥料中可溶性腐植酸的测定 3 试剂和材料 3.1 实验用水 本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。 3.2 试剂 所用试剂及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，除非另有说明，均指分析纯试剂。实验中所使用的标准溶液按HG/T 2843规定制备。 3.2.1 硫酸（H2SO4），ρ=1.84 g/mL。 3.2.2 硫酸溶液，c（H2SO4）=0.5 mol/L 量取2.70 mL浓硫酸，沿烧杯壁缓缓加入水中，不断搅拌，冷却至室温后定容至100 mL。 3.2.3 硫酸溶液，c（H2SO4）=0.05 mol/L 量取2.70 mL浓硫酸，沿烧杯壁缓缓加入水中，不断搅拌，冷却至室温后定容至1000 mL。 3.2.4 焦磷酸钠碱液（Na4P2O7·10H2O） 称取15 g焦磷酸钠和7 g氢氧化钠溶于适量水中，将溶液转入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度并摇匀。 3.2.5 氢氧化钠溶液（w[NaOH]=1%） 称取10 g氢氧化钠溶于适量水中，冷却至室温后转移至1000 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，两个月内用完。 3.2.6 重铬酸钾溶液，c（1/6 K2Cr2O7）=1 mol/L 取重铬酸钾49 g置于1 L烧杯中，加入600 mL～800 mL水，不断搅拌（必要时可加热溶解）。待完全溶解并冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度并摇匀。 3.2.7 有机碳标准溶液，（C）1.000 g/L 称取105℃烘干2 h的苯甲酸钠（C6H5COONa，分析纯）8.5714 g（准确至0.1 mg），加水溶解后，用水定容至1 L，此溶液需现用现配。 4 仪器 4.1 紫外-可见分光光度计 4.2 分析天平：感量0.01 g、0.0001 g 4.3 离心机：转速3000 rpm以上 5 标准曲线 分别吸取有机碳标准溶液0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL至50 mL玻璃试管中，加水补至2.5 mL，相应碳含量分别为0 mg、2.5 mg、5.0 mg、7.5 mg、10.0 mg、12.5 mg。 向试管中准确加入5 mL重铬酸钾溶液，然后沿管壁缓慢加入8 mL硫酸，避免溅出，摇匀（此过程剧烈放热，注意实验安全）。 将试管置于100±2 ℃恒温箱中，加热氧化90 min后取出，放入冷水中冷却至室温，将试管内液体全部转移至50 mL容量瓶中，定容并摇匀。在590 nm波长处测定吸光度值，以测得的吸光度值对碳含量绘制标准曲线。