ICS13.060.50 G51 备案号：38753-2013 DB44 广东省地方标准 DB44/T1153—2013 水质灭草松、菱去津和2,4-滴的测定 固相萃取-高效液相色谱法 Water quality - Determination of Bentazone, Atrazine and 2,4-D - Solid phase extraction - High performance liquid chromatography 2013-07-15发布 2013-10-15实施 广东省质量技术监督局发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第一部分 标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）提出并归口。本标准起草单位：中山市供水有限公司、安捷伦科技中国有限公司、广东产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：陈讽、孙东卫、劳敏华、马道明、欧桂秋、李志梅、安蓉、吴翠玲、赵明桥。本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松、菱去津和2,4-滴的方法。本标准适用于地表水中灭草松、菱去津和2,4-滴的测定。此方法的检出限分别为灭草松0.5μg/L、菱去津0.1μg/L、2,4-滴0.6μg/L，测定下限分别为灭草松2.0μg/L、菱去津0.4μg/L、2,4-滴2.4μg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HJ494-2009 水质采样技术指导 3 原理 采用固相萃取柱富集水中的灭草松、菱去津和2,4-滴，用甲醇洗脱固相萃取柱，洗脱液经过浓缩后，通过具有可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行测定。 4 试剂和材料 4.1 一般规定 除另有说明，水为符合GB/T6656规定的一般水，试剂均为分析纯。 4.2 试剂 4.2.1 甲醇：HPLC级； 4.2.2 乙晴：HPLC级； 4.2.3 磷酸： 4.2.4 0.05% H3PO4溶液：每400mL水加入200μL磷酸（4.2.3）； 4.2.5 灭草松、菱去津、2,4-滴标准物质：选用有证标准物质，三种物质的基本信息见附录A； 4.2.6 混合标准使用溶液：灭草松、菱去津和2,4-滴浓度分别为100.0mg/L、100.0mg/L和100.0mg/L，乙晴（4.2.2）为溶剂，冷藏保存。 5 仪器设备 5.1 采样瓶：250mL具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。 5.2 液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。 5.3 色谱柱：填料为表面羟基官能化苯乙烯二乙烯C18反相色谱柱，150mm×Φ4.6mm，pH耐受值低至2.0或其他性能相近的色谱柱。 5.4 固相萃取装置：具有负压或正压型固相萃取装置。 5.5 固相萃取小柱（SPE小柱）：以羟基改性极性增强型亲水苯乙烯二乙烯基苯聚合物为填料的小柱或其他性能相近的固相萃取小柱。 5.6 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或K-D浓缩器等性能相当的设备。 6 样品 6.1 采集与保存 按照HJ494-2009的相关规定进行样品采集。样品储存于250mL玻璃瓶（5.1），且注满密封，冷藏、避光保存。采样后应在5天内对样品进行分析。 6.2 SPE小柱预处理 使用前用甲醇（4.2.1）6mL活化，使用超纯水6mL平衡。注意操作过程中获取小柱的吸附剂应处于湿润状态，不能久置于空气中。 6.3 样品处理 量筒量取100mL水样，加入磷酸（4.2.3）调节pH至3.0，以小于5mL/min速度通过预处理后的SPE小柱，然后分别用2mL甲醇（4.2.1）洗脱3次，洗脱速率约为2mL/min。合并洗脱液，在约50℃条件下浓缩至1mL，上机测定。洗脱液在冷藏、避光条件下可放置2天。 7 分析步骤 7.1 色谱参考条件 柱温：30℃；检测波长：225nm；进样体积：10μL。 7.1.1 流动相：A：0.05% H3PO4溶液（4.2.4），B：甲醇（4.2.1）；流速：0.8mL/min。 7.1.2 梯度洗脱条件：逐步变化流动相的比例，以适应不同化学物质的分离。