水质硝基呋喃类、大环内酯类、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 DB3502/T157—2024 1 范围 本文件描述了水中硝基呋喃类、大环内酯类、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于地表水、地下水、海水和生活污水中相关药物残留量的测定，包括硝基呋喃类（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）、大环内酯类（红霉素、泰乐菌素、白霉素、延胡索酸泰妙菌素、林可霉素、替米考星）、氯霉素类（氯霉素、甲霉素、氟甲霉素）、硝基咪唑类（甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝达唑）及抗病毒类（金刚烷胺）。 当取样量为1L、定容体积1.0mL、进样体积10μL时，方法检出限为0.6ng/L～2ng/L，测定下限为2.4ng/L～8ng/L；生活污水取样量200mL、定容0.5mL时，检出限为2ng/L～4ng/L，测定下限为8ng/L～16ng/L，详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅该日期对应版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分：近岸海域水质监测 HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 水样中目标药物经固相萃取柱富集后，用液相色谱-串联质谱分离检测，通过保留时间、特征离子及其丰度比进行定性，采用内标法定量。 5 干扰与消除 金属离子可能与部分目标化合物形成络合物，降低萃取效率。向水样中加入乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）可抑制络合物形成，从而消除干扰。 6 试剂和材料 除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。 6.1 水：GB/T 6682 一级水。 6.2 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）：优级纯。 6.3 0.1%甲酸甲醇溶液：取1mL甲酸，用甲醇定容至1000mL。 6.4 0.1%甲酸乙腈溶液：取1mL甲酸，用乙腈定容至1000mL。 6.5 甲醇-水（2+8）溶液：按体积比2:8混合。 6.6 0.1%甲酸甲醇-水（2+8）溶液：取1mL甲酸加入上述溶液并定容至1000mL。 6.7 标准储备液（100 μg/mL）：（后续内容原文未完整提供）