ICS 65.120 B04 备案号：35744-2013 吉林省地方标准 DB22/T1613—2012 饲料中三聚氰胺含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of melamine residues in feeds—HPLC-MS/MS method 发布：2012-12-01 实施：2013-01-01 发布单位：吉林省质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。起草单位包括吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、大成集团、嘉吉生化玉米工业有限公司、白城出入境检验检疫局、长春出入境检验检疫局。主要起草人：胡婷婷、姚天玲、王晓红、张丽、冯博、刘伟艳、张琦、李玲。 1 范围 本标准规定了采用液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中三聚氰胺含量的方法。本标准适用于饲料及饲料原料中三聚氰胺残留的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅适用于所注日期版本；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中的三聚氰胺残留用三氯乙酸溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱仪进行测定，并采用外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 三氯乙酸（C2HCl3O2）：优级纯。 4.2 乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯。 4.3 乙酸铅（(CH3COO)2Pb·H2O）。 4.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.5 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.6 氨水（NH4OH）。 4.7 甲酸（CH2O2）：优级纯。 4.8 1%三氯乙酸溶液：称取10 g三氯乙酸溶于水中并定容至1 L，混匀备用。 4.9 30%乙酸铅溶液：称取60 g乙酸铅，用140 mL水溶解，混匀。 4.10 5%氨化甲醇溶液：量取5 mL氨水与95 mL甲醇混匀。 4.11 0.1%甲酸水溶液：量取1 mL甲酸，用水定容至1 L，混匀。 4.12 10 mmol/L乙酸铵溶液：称取0.772 g乙酸铵，用水溶解并定容至1 L，混匀。