天津市地方标准 DB12/T963—2020
植源性农产品粗纤维的测定滤袋法Determination of crude fiber in plant-derived agricultural products-Filter-bag method
发布：2020-08-18
实施：2020-10-01
发布单位：天津市市场监督管理委员会

前言
本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求编写。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位为天津市农业质量标准与检测技术研究所，主要起草人包括陈秋生、张强、殷萍、徐石勇、刘烨潼、李立华、艾丹、杨喆、刘璐、孙瑞、苏芳。

1 范围
本标准规定了滤袋法测定植源性农产品中粗纤维含量的方法。本标准适用于蔬菜、水果、粮谷类等植源性农产品中粗纤维含量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 5009.3 食品国家安全标准 食品中水分的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
在硫酸作用下，试样中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质和脂肪酸，剩余的残渣即为粗纤维。如试样中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。

4 试剂和材料
4.1 除非有特殊说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T 6682规定的三级水。
4.2 1.25%硫酸溶液。
4.3 1.25%氢氧化钾摩板。
4.4 乙醇（95%）。
4.5 无水乙醚。

5 仪器与设备
5.1 纤维测定仪。
5.2 电子天平：感量0.1mg。
5.3 样品粉碎设备：粉碎机。
5.4 电热鼓风干燥箱。
5.5 马弗炉。
5.6 封口机：手压式封口机。
5.7 瓷皿：30mL。
5.8 样品筛：20目。

6 分析步骤
6.1 试样制备与保存
6.1.1 水果、蔬菜样品制备与保存
新鲜果蔬样品如需洗涤，用湿棉布擦净表面污染物，然后用水淋洗1次～2次后，快速擦干。除去试样的非可食部分，用四分法分取可食部分，在瓷盘中迅速切碎混匀，立即在80℃～90℃鼓风干燥箱中烘15min～30min杀青，降温至60℃～70℃，烘干至易磨碎状态。样品稍冷后立即粉碎，使之全部通过20目孔径筛。粉碎后样品放置于干燥器中保存。
6.1.2 粮谷类样品制备与保存
粮谷类样品直接进行粉碎，过20目孔径筛。粉碎后样品放置于干燥器中保存。

6.2 实验步骤
6.2.1 将空滤袋置于烘箱中于105℃土2℃烘至恒重（前后两次质量差不超过2mg），准确称取粉碎样品0.5g～2.0g（精确到0.1mg），装入恒重的滤袋中，用封口机封口。如试样脂肪含量过高（大于10%），可进行预先脱脂（将称量并封装好的试样用乙醇或乙醚浸泡2次～3次）。
6.2.2 将滤袋按首尾相接的方式，挂置于滤袋架上，将固定好样品的滤袋架置于纤维测定仪的消煮容器中，按照仪器的操作要求进行消煮。仪器自动进行酸洗、一水洗、一碱洗、一水洗。酸碱消煮时间根据样品类型设定为30min～40min。待消煮洗涤过程结束，取出滤袋，轻压滤袋挤出水分，再将样品滤袋放入500ml烧杯中，依次用乙醇和乙醚各洗涤一次。随后将滤袋置于烘箱中于105℃土2℃烘干，称重，并重复烘干至恒重（前后两次质量差不超过2mg）。如试样中含有较多的不溶性杂质，则可将试样移入埚，烘干称量后，再移入550℃马弗炉中灰化，使含碳的物质全部灰化。置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。

6.3 水分含量测定
从6.1所制样品中称取2.0g～10g试样（精确至0.1mg），置于已知质量的铝盒或称量瓶中，按GB 5009.3标准进行含水率测定。

7 结果计算
样品中的粗纤维含量以干基质量分数（%）表示，按式（1）进行计算：X = (G / m(1-f)) * 100%
式中：
X：被测试样的粗纤维含量，%；
G：残余物的质量（或经高温炉损失的质量），g；
m：试样的质量，g；
f：试样中烘干基水分的含量，%。计算结果表示到小数点后一位。

8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。