本标准适用于焦化苯、焦化甲苯和焦化二甲苯中10~1000ppm硫含量的测定。 GB/T 3208-1982 苯类产品总硫含量的微库仑测定方法 GB/T3208-1982 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
苯类产品总硫含量wwW.bzxz.Net
的微库仑测定方法
Micro -coulomh method for determiningthe total sulfur content of benzene -type products本标适用下焦化苯，焦化用苯和焦花苯10～1000ppm硫含最的测。1试验原理
L:DC 668.735
GB 3208—82
试样在燃烧管内与氧气混合、燃烧，使样品中的筑转化为氧化硫，并由载气带人滴定池内。氧化筑池内发生如下反应：
1 1SO.+ H,O-→SO, +31 +2H
当』被消新后，指示参比电极对指示出这·变化，并将记号输送给微库仑计败大器，市后者输出个相成的流到电解阳极一电解阴极电极对，在电解阳极上发牛如下反应：31--2e -1;
以补充S,所消耗的，到电解产牛的便滴定池中恢复到滴定前的浓度。电解产所消机的电量为微库仑让的数宇示俏与所选的电量量程之积，根据法拉第电解定律，通过称样的校正即可计筛出试样的硫含鼠。
2试剂
2.1碘化钾：分析纯。
2.2冰乙酸；分析纯。
2.3碘：分析纯。
2.4米：分析纯。
2.5燕馏水：用…次蒸水或去离水，水质阻值应大1M兄。2.6氮：作为载气
2.7氧气：作为度应气。
2.8嗪份：纯度不低了98%。
2.9电解液：将0.5化钾溶解F1L次蒸照水，灿人0.5ml冰酸，装人棕色瓶中，购在了阴源爽处，与使用2至3个月。2. 10 有机硫标准溶液:
2.10.1西噻吩标准溶液的计穿公武：WxCx
噻盼坏雅溶液硫含让
武：W
所称赚盼的重试，g
国家标准局1982-09-23发布
x h（m）
1983-07-01实施
一啸的纯度，%；
硫的原了年；
噻呀的分了：
一所用容最瓶的容积，ml；
嗪盼的密度，/ml：
GB 3208-—82
可来的密疫，g/ml。
2.10.2配硫含量为1000ppm的嘛分标准溶液：用针简吸取哦分（纯度为98%，率度为1.062），在分析天平上准确称取约2.33g，将其1爱先装有约500m11米的1000ml荠比瓶中，非用橘释至刻度线。
2.33 ×0.98 ×-
壤吩标准溶液硫含量
(1000-
×10h=:1002（ppm）
0×0.866-2.33
根据所需标准率液十硫含量的多少，可用移液管和容量制，将1000Ppm的曦盼标准落液稀释成500ppm、100ppm和50ppm等。
注：因赚盼的挪点较低，鼓曦崂标深液使用个月后要重新！制。8仪器和设备
3.1微库仑计
可测量脂示一参比电极对的电位，然后将这电位与所给偏压相比较，再将这～并价讯子放火为相应电流再加到电解阳极一电解阴极电极对1，使之电解产:1：。检测范围应包括10～1000PpI。注：凡符含上述检范制的微所仑俊均可使用。3.2石英燃烧管。
3.3燃烧炉：炉温能保恒定在900=20℃3.4滴定池，如图1所示。
池内有一个指示-参比电极对，其作用是为了检定池，的浓度，导一个电解叫极·电解阻极地极对，其作用是保持恒定的1，的浓度。指示电极是片半电池，参比电极是在1饱和的电解液的前丝率电池。电解阳极由纳片制成，电解阴极比铂丝制成。金比电锻利电解阴级均通过玻璃飞到或，滴定池的中心室相通。
多孔毛细管束
蒸比电极
电解阴极
老非毛细肾束
指示电板
电解阳极
家孔毛细管束
图1滴定池示意图
8.5电磁搅拌器。
3.6记来器：满量程为1mV、5mV或10mV均可。3.7肩动进样器：送样速度约为0.1~0.5ul/s。3.8微量注射器：10l。
GB3208-82
4试验步骤（(以SKD-1型微库仑仪为例）参照微准仑法测总硫量装置示意圈（如阁2所示）石英燃烧管硅橡胶塞
己录器
满定池
—敏气
微库仑法测总硫量装置示意图
4.1接通微难仑计电源。
4.2小心地将石英燃烧管插人燃烧灿并连接反应气和载气线路。接通温度控制器电源，将炉温恒定900±20℃。
4.3打并綫气瓶和氧气瓶阀门，调节减压阀出压力垒1～2kg/cm2，调节稳流阅，使氮气流速恒定在160ml/min，氧气流速恒定在40ml/min。4.4先将漓定池洗净，装好参比电极，用电解液将滴定池冲洗2至3次，再将电解被加到滴定泄中1，电解液加1人量保持液面超过片电极约1cm，两个销片电极和电解阴极应在个面三。注：参比电极的装法：将大约2g碘拉加人参比电极室，然后中滴定池心室加人电解液，打开参比电极室侧臀拓塞，使电解被注人参比电极室，待电解液充满片，非保证碘教之间无气泡时，小心插人预先在磨门上涂有真空新塞脂（或凡士）的比电极。4.5将滴定池放在电磁搅拌器上，通过带孔的硅橡胶塞或球形磨口，将滴定池和名英管相连。4.6接通搅拌器，记录器和进样器电源，打开揽拌器开关，调节搅拌速度以搅起轻微旋涡为宜。4.7将微仑计输人亚线的两端分别连接参比电极和指示电极，将微库仑计输出引线的两端分别连接电解阳极和电解阴极。
4.8根据试样硫含量范围，参考表1数据，则可先注人5μ试样，粗略计算硫含量后，再选定库仑仪有关参数。
4.9调偏压方法是：根据试样硫含量大小，按表1将偏调至合适的数值（般在-90～-130mV之)。测高硫含罩试样时，篇压必须低一些，测低硫含鼠试样时，偏压必须高”-些。检测和电量程放在合适位胃。此时名讯号显示为负超限，则用10μl注射器注人定量含硫标样（其标样硫含量，越接近试样硫命最感女），的蜂后养峰形是抱尾蜂（如图3，A）可适当增大偏压和减小“检测”再用“补尝\调节，使讯号稳定在零附近（一般股讯号绝对值小于2），在记录器上得到对称的峰形（如图3,B）。得到过买峰（如图3，），口适当减小偏和增大“检测”，便之得到对称的峰形。峰形对称，说明偏压及其他操作条件均选好，待意定1～2min后，即可进样分析。准讯号为正超限，待出峰后，调节对峰形，方法同上。
注：(）负迅限：即在电显示处呈！“-8.8.7.”字样，其由兰个数字是随意的。②正划限，即左位显示处呈！“9,8,9.”字样，其:二个数字也是随意的。显示处呈
试样含盛范[
(ppm）
1000 ~ 100
100~10
4.10校正
-100-120
120～-130
GB 3208--82
SKD-1型数字库仑滴延仪操作数的选择门
电盘数程
时间（min）
图3，硫的典型峰形
检測程
微伏/每个学
分析试样前都用与待测试样沸程相似，硫含量相近的标样进行校止。每次校止至少重复测定三次，记录“电量量程”和电量显示数值。每次进样5μ，进样速度约为0.1叫l/s。一-般标准样品中硫的回收率应在80%以上，格回收率低下80%，应检查仪器操作参数是否合适，以及标准溶液浓度是否发生变化。回收率K（%）按（2）式计算：K
96500x
标准溶液中硫的回收率，%，
测得的电量，uC：
-电量量程，可为1、2，5、10和20微库仑计上电量显示的数值，μC，硫的氧化还原尝量，g！
法拉第常数，C/mol，
标准溶液进样的体积，μl，
标准溶液的密度，/ml，
标准溶液的硫含量，ppm。
4.11试样分析
用标样校正后，在同一操作条件下，用10叫注射器分析试样，每次注样5μl，重复测定三次，并记录“电鼠量程”和电量显示数值，取三次测定的算术平瑚值。试验结果计算
试样的硫含量S按下式计算：
式中：S—试样的硫含量，P
GB3208—82
C标—标准溶液中硫含量，ppm;
Q标——测定标样时所消耗电量，μC；Q样——测定试样时所消耗电量，μC。6试验误差
同一试样三次测定结果的极差与其平均值之比不得超过5.4%附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由鞍山热能研究所负责起草本标准主要起草人路秀云。
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