本标准规定了锑中铅、铜含量的测定方法。本标准适用于锑中铅、铜含量的测定。测定范围：铅：0.015%～0.75%；铜：0.0030%～0.30%。 GB/T 3253.3-2001 锑化学分析方法 铅、铜量的测定 GB/T3253.3-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

KS 77.123. 60
中华人民共和国国家标准
GB/T 3253. 7 ~-3253.62001
锑化学分析方法
Methods for chenicaf analysis of antimony2001- 07 -10 实施
华人民共和国
[薄家质品临督检验检装总局
2001- 12 -01 发布
1范画
中华人民共和国国家标准
锑化学分析方法
铅、铜 置 的 测定
Methode for chemical analysis of antimony-Ietermination of lead and copper cnntents方法原子吸收光谱法测定铅、铜量本标准规定锦中智、间含量的测定方法CBT 3253.3- 2001
代坐GB/三3253.31932
GB,T 3253.4
GB/T 325.5
本标推运用于梯中，剃含以的谢定。完池用铅13~U：铜0330收030。2方法提要
试封用盐龄礼硝酸落解蒸一后，重复加氛液酸举发除锈，在稀盐酸胶介质.使用空气乙扶火峰，于原了吸收为增仪被长28.1.m，321.7nm处，分别测量铅、钥的吸光度。锦杂质均不下拉测定。3试刻
3. 1 盐酸(ol. 14,/ml.)
3-2盐酸(1+1)
3. 3 能(1,42 g/ml.].
3.4氢酸al.48g/inL。
3.5铅标准购存落液：称取1.c05纯铝（99.999%）骨2Gm1.烧杯中.加3mm1.销载?1+1）微热降解完全，煮满账除氧的化钩，冷切。称人100容献瓶用水稀释至刻质，混为。此济液1 ml.含 1 mg铅
3.6标准游：转取1.mL欲标准收行游波置于11)mL容量瓶巾,加人5盐酸r3.),用水筛择牵刻度·握创.此落液1m.含10铅37量标准存游称圾1c0只纯销（93.9%蓝干230m烧杯加人2uml销酸（1+1）敬热溶解宝全冷邮：移入10m案量中用水带帮氧刻图，限身此游1ml.含13g针.3谢标游液：彩移率um谢标准此游波=1)容年瓶中加人益酸（5.2)以水筛挥刻度，混分，溶装1ml.否100此铺4收器
原子吸收光语仪附沿、桐空心所锻灯。在仪雾展什工作系件下，凡能达到下措标者为可便用。灵越度：在与划战差体一致的济液中，销的特行降度定不大于/制的特行浓度高不大+ c. =3 2g/l..
中华人民共和国国豪质量监整检验检疫总局2001-07·1C批准20G11201买施
CB/T3253.3—2001
精寄度：用量高然使标落液测试10饮吸光度，其标准差不超过平动吸光质的1.0必用我阅然标准降液（.小品“依度标准游液）测量10次吸光度，其标生陷关应不超过最高浓理标窄溶液中沟账光理的心器
1作曲线线性：学三作典载我浓度带分成五段，最高段的吸度差与及低段的吸光度差值之比应不小次
设群工作热件则除录A（提示的附录）5分析步
5.1减料
按表1称收试样，势耐全c.0001g：：
给的质重效，
U. (1+-.5. 355
>t.+54~-3.15
**. 15~ .1. 55
J. 35~ . 75
试量-测定积1.
独文求并行两次测宗.取头平均道。5.2弃口试整
随同试样做空凹诚验。
5.3别定
铜的质量分效、与
o.nn. --..c12
> 2~.. G3G
. a3n~G. 3
2-G. 25~ n. 50
达料用视定体m
5.3.游总（=-1骨」3\)ml.烧中,加人ml.带(3.1),3L销敢，低温中炉上加热落解蒸干冷加人酸：氢腰低湿加热干冷继类复凉酸冷加人！.盐激\，1再热于玲用，如人2.品酸（H1)微热游解虎活，法表1规亲的到定体积，将络流移人容常瓶凸、用水稀然至划度·混均。5.3.2分别于原子收光详仪波长283.nm1.324.7nm处，快用字气-乙快火增：以.水证零：测量试施中，何的顺光度，所测吸光我减卡随同试判的自试验落波的光度，以1.推也线工书尚相心的沿、报浓度。
5.4工作曲的绘制
5.4.1书工件曲线药络制：取C.5.20,10.00,15.03.20.00,25.0%,3G.90aL铅标准溶分界100m容，人㎡l.盐酸（3.1,以水稀穿至效现勾用空气，艺缺火焰，于原了吸-光谐仪波长283.r处，以水湖零·测量系剂标准缔获的吸北度·成去系列起准箱液牛“零“微废游液的吸光，以钮派度为质坐标、吸光展为数坐标.签制工作进：5.4.2制T牛由线的绘制：移收0.C.50,1.00,1.=C,2.03.2.50,3.00L钢标满游升判立于一组1Cm穿量瓶-加人2ml.盐醛以水懈择单制，混匀，使币空气-2总焰：原子吸收齐讲没读长3司？处，以水调零，测卫系剂标准游啦的服光度，减去系到标准溶中“零\浓饿游激的吸度、以能装感火带率标，变空为级坐标、给市工曲线，6分析结果的表述
按式：1)计章价，调的质单分效：tolFb(Cu)
武;[Fb(Cu)
沿、铜的及量分数，%：
7死许差
tH/T 3253.3—2001
自作出载上吉得的努、的离·限/.：V一试落的满实体积.mL！
试料能质量.
实验室之附分析结果的若使应不大于表2所死许范，表2
的后分效
. 010~0. :
2+3 :42~1 51
>3 253~6. 15
2c, 13-~t, 713
2c, *:--c. N0
≥0. 31~.a. 5n
2 G. 51~ 0. 75
3范围
充证益
方法2
钢的分息
n, nos 11--o, ou5 c.
:-f, 55 -0. n20
, n2n--G c3o
0.0n~G.nn
-n, nn-.0. n
>o, 1nfi--n. 2n
. 20~.f. 30
双硫腺分光光避法到定铅号
本证准规定了钱中受部艾划定方法。本标准适压一梯小铅学量的测守．测定范用：001C%~.609方法摊要
充许券
让料用盐酸，硝酸和石致鲜钳矫潜能，在P~S氨性酒石酸钢纳箱波中，加双硫弥川氯化碰穿液举长射与锅分离。用述酸分解双研踪铅，在PII11准用双硫脉川款化吸落滤带段铅，丁分光光计波长20nm处洲量其吸光度
在分取试液告5g3.AmR续.2xg铜，0.5mg酒以及小」3.03m的谈1批10试剂
热ol.1/mL
盐骏（111)
能1。
10.E需化钾搭液（100+/.），
注：配制，偿用剂保行制化等商致持别小心免隧人合有化钾舜满的空气，整免皮肤产社正本鼠化埋或备化即带，见在购风良的迪风柜内使，，个有机化的变载实去处红。1第化钾氢渡10取g化年籍m.水加人Em氢（Str1划k伊至1 000ml.温]
GB/I3253.32001
108酒石驱购落液（00/)称取400酒石醛铆销（KNCH0，H0置10CCm.烧杯中，人约5水落解，四人：滴-2满酚典两溶液用氢水户和至红色，移人1分液非分次加人年次的101.双统除四氧化嵌落液（10.1替萃取自率有机相至绿白为。奔走有机相，满加盐改10.21酸化溶波，分次如人（每次约1U1l.)匹氧化炭，洗谈惑点于水相只的双硫腺直至有机相无色为川、将水树人吸滤瓶中,用水至1I.起匀。09非酸会胶流液1称度1益模胶于1C您环中，人范5m本资，证人1滴~2润酚敌乙醇溶液,用氢水和至微红包，移人1CwL分液漏斗中，分次加人（每次约）双蔬四氯化碳浮效（[心.11>报诺取：卢至有机量旁绿色为小。弃去机相，滴加盐（1？避化落液，分次加人（次的10a)氯化碳.选策残存，水中的双亲占至有机扣无色为止：将水相移人嵌离瓶中用水稀释至【GCm滤句，19-10双森区化将商（0.4多.)你2.2多双流晾110mm1将中，人的的ml.=款m烷帮动溶解完全斤：移人13mL分效斗中，人2m二氮水.20umL水抵荐1mi-1静置分是，产去有相。加人=mL四氛化碰,加人4ml.盐龄l(.>酸化,嵌mir静置分层,将有机树多人格包感离瓶中：人业硫酸律益表面保护，置丁别处保存10.11双硫脑匹氧化碳弃液（0.04g/1：移最52rr:1双硫腺叫氯化炭落链（10.1C骨1C0）ml.分谢斗中，人L水cm水，返满1净胃分层，弃去机，加人四化碳：握30，静胃层·弃去有机相：人0rmT.四氛化碳，人201mT.盐酸（10.2)磁化振芮1in静置分层，将有祝相多入棕色班落娠牛，放受丁防哗处。当口配制。112之济笼（1C/L
10.3销坏谨存资液：称收c.15008纯铝（99.99%）留1ccm).烧扑中，加人1销酸（：+1：热落解至清完，烹沸驱除激的氧化物.收下鸡却。移入1m1.容尽瓶中，双求帮率率变度，混勺。此箱微，
10.14铅标深：称胶1U.00m二销标准存溶港（10.13十10容或瓶中用术供秤率刻店漏会。此穿乘1 ml. 含11 沿
11收器
分光为度计。
12分析步骤
12. 1试和
按表3称取试，销确至,0治1R。
赶的质
0,020--0 040
:>0.040--0 :0
分教式演本积l
独立地进了必次测定学基平均慎12.2牢凸试奖
殖司试称协空白试验。
12.3测定
帮的量数，
>3. 1r~.5. 2
:: 7. 3 -- 2. 5
恢料盘
u- 201
分职试准情兴.ml.
12.3.1格试料(12.1)立于1ccrul烤杯中，加人5mL酒心避件钠游滴.2ml.哨配.1m.带组(1.）微核落解至清宠.获佛约1mE，驱除氧的氧化物.取下冷却至审组，移人（T.容最瓶中，用水稀轻至刻度.症处
GBT3253.3—2O1
12.3.2报志3移收试液(:2.3.1)者十山盛2Cm水的第，个125L分液需斗中，12.3.3加人1L盐酸原安溶液，补加，L酒石酸师钠溶微，加2滴酚快之尊溶减，月氢水中和至红快，族加禁酸（12）使红色视卡关过量两滴，漫，加人m：前化绑游液，混溶滋量傲色（购pHa.5）,必要时滴加或水调臀。12.3.4加人15m双疏踪四氧化燃落（二1.112,振游二r.n.将分尽，将有机相放人第二个25ml.分疫渐斗水剂！再加人m双优除+款化碳按浓(10.11).报需1a，置分层，将有矾相会于第二个分液漏斗中.产云水扫。于有机扣中人50m1.盐酸（11.3）薪萄3萨置分层.李去有机洲。确加人m求宽踪四票化碳港我1G.11于菊一个办液将斗中加人心高化氮1min
12.3.5够取解分有机相11日收政中，以随向试料的空心试跑落液为意比，于分光光许长52:13处，视量其光度。以工传由线上查出相应的铅量12.4工作回线的您制
12.4.1移0.1.C.2.00,3.(心,4.39.5.00.6.L消标准资液(10.11)#于—组125L分液满斗中，出水希押至约2Cm.，以下按11.3.3~.12..4条行12.4.2移改部分有机扫于1r吸收血中，以该剂空白为比，于分光光度波长心mr处量其吸比度，以架量为恢坐标，吸光度沟惑坐标绘利工作曲线，13分析结果的表述
按式：算价的质量分数，
u(Fb.w,-V.XJO t
式牛：(Fh：-一错的或量分数.券：m
14充许差
自工作曲线F查得的销量,9;
式夜的总体M).;
分应诚液药体积,mL；
试料的随正R：
实验室之问分析结果的差值应不大于套4所列允许差。4
针的伍量务效
23. 0) - c. cHc
2-0. 06u ~c- .u
U. . UV.
G- -G- 3
2-0. *-0. 6
齐许关
15范围
BT3253-3—2301
方法3铜试剂分光光度活测定铜量木标推测定了梯中制含整的便定方议，本标准进用」说中铜育量的德宗，测定偿后：U.u-16方法握要
料用酸、硝酸和裆模制钠渐液游制.射离子与铜试齐形有色路合物，用二氧口烧取，于分光计践长Em处测量其吸率
分收式释游液中含1(，2.5够2.5铁，.；两及10举金，10银不下扰测定。17试剂
17.1需酸(.10g/mI.3
17.2硝腰to_.42 μ/ml.),
氢水oc. g/..
酒石酸钾销落散8江。
三乙基二硫代氨基甲酸销（铜试剂)溶液*/T.).17.7
Z一胶NDTA率液50。
站呼落范（10门），
17.9减标准忙存溶池：称取0.1;满299.99头>于(0m杯中，加人1rr.码酸(111微落解举英，煮滞驱除减的氧化衡，孕单。除人1的m.容量航中，以水稀择至刻度，混句，此浮范1L含[。
17.1钜标雅整注移取1)Cml.标准忙率教胃于10心mI.密单中用释至刻度：混勾.此波 1 L含 g。
18仪器
欢消光计
19分析步册
19. 1死料
按表5称致试模，精链至3.0UU1%表
朗的质员分微3
24, 00s 10. 012
3.0.2-0, 040
>0. 0.40- 11. .0
0. *11-- 0. X1
江立地进行两次如定，表其平均值19.2学自减验
可成料做空白试：
19.3测定
GI/r3253.3—2001
19.3.1将语料（19.1>受于10Fm.烧杯.加人3m酒右酸钾镀落浓，3mL消酸、1ml.盐酸.微想深解至清亮，谢约【驱除氮的再化物，。19.3.7将试液体人m穿盘推中，用小希样全刻度退15.3.3按表5移取试微于m分波满4月水至约01..1S.3.4人2mlVaET)T液、1滴~3滴酷数乙醇落液用氯水中和至红灯2铜试剂滴资.混句，冉推确加人:3 mI.二氯流，娠替2 min.静置分层。15.3.5录取部分有机指于1rm吸收匾牛，以随同站料的室育试避游资为参出，于分产法衰计长44山处：测其吸光度。工作曲线上合出相应的：15.4工作以端的整制
19.4.-移收0.1.00.2.6c，3.004.00.5.03.5.00l.标带评液量：-6aT分落滑中，用水弱降至药2mL，迎人1m..泄右酸钾的资液，以下按19.3.4杀进。19.4.2移取部分有机和于1m吸收血中，以试剂空白为参比，于分*计波长44nm处.测盘其吸此废。以射鼠为摘坐标，吸光度沟绒坐标验制工作曲线。20
分析绍果的表球
按式3)计算铜的质昆分数：
m, -V, × 10 -
+, iiCu?
21允许差
制的任英分数，：wwW.bzxz.Net
自工作线上查零的铜量张；
试液的总体权，m.
一分最试腋的休息,mL；
试轻的质量：
实啦室之间分析站采的差值应不大下表6所列许差表
钢的后分
0. 00: 0--C 005 C
≥ 0, 005 0. 0. 025
n, o4o-0. oc5
6. u- ~0. . tu
. 1-. 2t
2 2~ 3
元许奖
GD/T3253-3—2001
附录A
（差示的酬录）
仪指工作条件
使用 WFX-201 型原子吸收产谱议的 1作条件如表 A1。表Al
.124 7
光落酒带
感测有恶
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