本标准规定了石英玻璃化学成分分析时采用的试剂、材料和仪器，试样的制备和分解，分析步骤和结果表述方法。本标准适用于石英玻璃、高纯石英玻璃及其原料水晶、硅石的化学成分分析。 GB/T 3284-1993 石英玻璃化学成分分析方法 GB/T3284-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
石英玻璃化学成分分析方法
Analytical method of thechemical compositionin the quartz glass
1主题内容与适用范围
GB/T 3284--93
代替GB328482
本标准规定了石英玻璃化学成分分析时采用的试剂、材料和仪器，试样的制备和分解，分析步骤和结果表述方法。
本标准适用于石英玻璃、高纯石英玻璃及其原料水晶、硅石的化学成分分析。2分析方法
2.1化学分析法
2.1.1烧失量和二氧化硅的测定
2.1.1.1方法提要和原理
试样经硫酸和氢氟酸分解，使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去，其反应方程如下：SiO, + 6HF→H2SiF + 2H,O
H,SiF→SiF,++ 2HF+
2.1.1.2试剂和仪器
氢氟酸(HF)2：优级纯。
硫酸溶液：1+4，优级纯。
盐酸溶液：1+1。
高纯水：二次交换水。
高温炉。
铂埚。
2.1.1.3样品
2.1.1.3.1实验室样品
供检验用的样品不得污染，质量不少于20g。2.1.1.3.2试样
将实验室样品敲成碎片或原料水淬后，取一定量碎片（粒度<5mm）罩于盐酸溶液中煮沸约10min，然后用高纯水充分洗净，烘干后用玛瑙研钵研细，粒度约为0.125μm（120目），贮存于试样瓶内，备用。
2.1.1.4分析步骤
2.1.1.4.1试料
称取约1g经110C烘干不少于2h的试样两份，精确至0.0001g，分别置于两个经950～1000国家技术监督局1993-10-27批准134
1994-07-01实施
赢温灼烧恒重的铂埚中
2.1.1.4.2空由试验
GB/T 3284—93
除不加试料外，采用与测定完全相的分析步骤、试剂和用量.进行平行操作。2.1.1.4.3烧失量的测定
将装有试料的铂置于950～1000C的高温炉中灼烧不少于1h，然后移入干燥器冷却至室温后称重。再灼烧20min.冷却、称重。反复灼烧，直至恒重。保留恒重试料A用于2.1.1.4.4的测定。2.1.1.4.4二氧化硅的测定
向2.1.1.4.3中得到的恒重试料A中加数滴高纯水润湿.然后加入5滴硫酸溶液和5mI.氢氟酸，在80~100C电炉上蒸发至近干，取下埚，冷却后用少量高纯水洗涤埚壁，然后再加入3mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至近干，用少量高纯水洗涤埚壁.再次蒸干后、升高温度驱尽二氧化硫。冷却后用湿滤纸擦净埚外壁，于950~1000C高温下灼烧30min.移入干燥器冷却至室温后称重，反复灼烧，直至恒重。
2.1.1.5分析结果的表述
2.1.1.5.1烧失量
烧失量是以高温烧失的质量百分比表示，按式(1)计算：X= m=m2 × 100
式中：X-—试样的烧失量，%；
m--试料质基.g;
ml-—灼烧前埚和试料的质量，g；m2—灼烧后埚和试料的质量·g。所得结果应表示至两位小数。
2.1.1.5.2二氧化硅含量
二氧化硅的含量以其质量百分比表示，按式（2)计算：Xx =m=m+m× 100
式中;X,—试样中二氧化硅含，%；m—试料质量·g;
m,—一灼烧后埚和试料的质量，g;mz-氢氟酸处理后的埚和残渣的质量，g；m,空白试验的残渣质量,g。
所得结果应表示至两位小数。
2.1.1.6允许差
二氧化硅含量分析结果的允许差在0.1%之内。2.1.2低胀石英玻璃中二氧化钛的测定2.1.2.1方法提要
采用硫酸和氢氟酸分解试样，再用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定。2.1.2.2试剂
2.1.2.2.1六次甲基四胺。
2.1.2.2.2氢氟酸：优级纯，40%（V/V）。2.1.2.2.3氢氧化铵：1十1。
2.1.2.2.4硫酸溶液：1+1。
2.1.2.2.5盐酸溶液：1+1。
（1）
2.1.2.2.6乙酸锌溶液：0.01mol/L。GB/T 3284-- 93
称取1.6g乙酸锌，精确至0.1g溶于少比水中.用乙酸调到pH为6.用水稀释至1000ml.。2.1.2.2.7氧化钙标准溶液（1mg/ml.）：称取1.7848g经105C烘干不少于1h的碳酸钙（优级纯）.精确至0.0001g，于200ml烧杯中，加少址高纯水，滴加盐酸溶液使其溶解，加热煮沸5min，冷却。转移至1000ml容量瓶中.用高纯水稀释至刻度，摇匀。
2.1.2.2.8半一甲酚橙指示剂溶液：5g/1.。称取0.5g半二甲酚橙指示剂，精确至0.1g.溶于100ml.水中。2.1.2.2.9EDTA标准滴定溶液，0.015mol/L。a。制备方法
称取5.5gEDTA.精确至0.1g，溶于少量水中，用水稀释至1000mlb．标定方法
吸取15.0ml浓度为1mg/ml氧化钙标准溶液.罩于300ml.烧杯中、用水稀释至约150ml，滴加20%的氢氧化钠溶液至溶液pH约12.过2ml..加少许钙指尔剂（钙指示剂与烘干氯化钠之比为1+50.研细混匀）。以0.015mol/1.的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。EDTA标准滴定溶液浓度按式（3)计算：
56. 08 x V
式中：C--EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；一氧化钙质基，mg；
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；(3）
56.08—与1.00mLEDTA标准滴定溶液Lc（CaO）1.000mol/1)相当的以克表示的氧化钙质量。C.乙酸锌溶液与EDTA标准溶液的体积比取EDTA标准滴定溶液10.0ml于300mL烧杯中，用水稀释至150ml左右，加1g六次甲基四胺和3一4滴半二甲酚橙指示剂加盐酸溶液至溶液变黄以乙酸锌溶液滴至溶液由黄色变为橙红色。体积比按式(4)计算：
式中：u-——每毫升乙酸锌溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积；V——滴定时消耗乙酸锌的体积，ml。2.1.2.2.10铂。
2.1.2.3样品
2.1.2.3.1试验室样品
供检验用的石英玻璃样品，表面不得污染，质量不少于10g。2.1.2.3.2试样
按第2.1.1.3.2步骤进行。
2.1.2.4分析步骤
2.1.2.4.1试料
称取0.1000g经105（烘干不少于1h的试样3份，精确至0.0001g·分别下铂中。2.1.2.4.2空拍试验
除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。2.1.2.4.3二氧化钛的测定
将铂中的试料，用高纯水润湿，再加入约2ml.硫酸溶液和4mL氢氟酸，于电炉上低温蒸发至136
GB/T 3284-93
除去剩余的氢氟酸，再升高温度，待冒三氧化二硫白烟10min后（不要蒸得过干）停止升溢。稍冷将试液转移至300mL烧杯中，用高纯水稀释至约50ml加入10.0ml0.015mol./1.EDTA标准滴定溶液，加热40～50（，加1滴半二甲酚橙指示剂，滴加氢氧化铵至溶液呈紫红色，滴加盐酸溶液数滴至溶液变黄。加热煮沸5min，冷却后，用水稀释至150mL左右，加1g六次甲基四胺和2～3滴半二甲酚橙指示剂，滴加盐酸溶液数滴至溶液变黄，用乙酸锌溶液滴至溶液由黄色变为橙红色。2.1.2.5分析结渠的表述
二氧化钛的含基以其质量百分比表示，按式(5)计算：X = V/- (VV)alc × 79. 90
m × 1 000
式中：X-一试样中二氧化钛的百分含，%；V,-—加入EDTA标准溶液的体积.mL；V,~—滴定时消耗乙酸锌溶液的体积，ml；一滴定空白溶液时消耗乙酸锌溶液的体积：X 100 ..
-每凳升乙酸锌溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积：-EDTA标准滴定溶液浓度.mol/I.；\试料质基·”，
79.90--相当于以克表示的二氧化钛质量·g。所得结果应表示至两位小数。
2.1.2.6允许差
分析结果的允许差在0.25%之内。2.2发射光谱法
2.2.1测定元素及测定范围列于表1。表1
测定元素
2.2.2原理和方法提要
2.2.2.1原理
测定范围
0. 03～3
0.003～0.3
C. 03 ~ 3
0. 003 0. 3
态原子内激发态回复到基态过程中，释放出特定波长的光，当分析条件固定·试样中待测元素的浓度较低附，其谱线强度与该元素在试样中的浓度成正比。2.2.2.2法提要
GB/T 3284-93
用氢氟酸分解试料，用半转移法将试料溶液移至-对平头电极上，蒸十采用内标法，以钯元素作内标元素。用交流电弧激发试样。用摄谱分析法测定。·2.2.3试剂和材料
2.2.3.1氢氟酸：高纯，40%（V/V）。2.2.3.2氢氟酸：40%(V/V)。
2. 2. 3. 3f磷醇[CHOH(CHOH),CH,OH)。2.2.3.4甘醇溶液：甘露醇含址5g/L。2.2.3.5盐酸：高纯。
2.2.3.6硝酸：高纯。
2.2.3.7内标溶液：
2.2.3.7.1钯内标浓溶液：钯浓度为1g/L.。称取0.1000g海绵钯（光谱纯），精确至0.0001g，置于150ml.石英玻璃烧杯中，加入2ml.盐酸，1ml.硝酸微热溶解居发至近1.加数滴水，然后滴加约1mL盐酸。再次蒸发至近干.加少量水，再加约7ml盐酸.待盐类溶解后，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度.播匀。2.2.3.7.2钯内标稀溶液：钯浓度为20mg/l。取2.0ml钯内标溶液.置-于100ml.容量瓶中，加入10ml.盐酸.0.1g氯化钾（光谱纯），用水稀释至刻度.摇。
2.2.3.7.3钯内标稀释液：钯浓度为20mg/1。取5.（ml.钯内标浓溶液，置于250ml容基瓶中，加入24.5mL盐酸0.25g氯化钾（光谱纯）。1.25g比薛醇用水稀释至刻度.摇匀。2.2.3.8混合标准济液：
2.2.3.8.1铅标准溶液：浓度为1g/L称取（.250（g铝粉（光谱纯）.精确至0.0001名，于150ml烧杯中.加入少基水并加入25ml盐酸于80100）（电炉上溶解，完企溶解后冷却，转移至250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。2.2.3.8.2硼、镁、钙、钛、铁、钴、镍混舍标准溶液：硼浓度为0.18/1.其余元素浓度均为0.3g/L。称取0.1129g硼酸（光谱纯）.精确至0.0001g：0.1244g经800（灼烧至恒重的氧化镁（光谱纯）精确至0.0001g：0.1872g经105～110C烘干不少于2h的碳酸钙（光谱纯），精确至0.0001g；0.1042g氟钛酸钾（光谱纯），精确至0.0001g：0.1072g经105～110（烘干不少于2h的二氧化二铁（光谱纯）精确至0.（0001g：0.0750g钻海绵（光谱纯），精确至（.0001g：0.0750g镍海绵（光谱纯）、精确至00001；置子150ml石英玻璃烧杯中.加少量水.分数次共加入75ml.盐酸，于80~~90（电炉加热溶解，完全溶解后冷却转移至250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇勾。2.2.3.8.3铜、锰混台标准溶液：铜、锰浓度各为0.03g/1。称取（.4164g丝105～～110（烘←不少2h的四氧化==锰（光谱纯），精确至0.0001g：0.3753g终105～110（烘干不少于2h的氧化铜（光谱纯）.精确至0.0001%，置于150ml石英玻璃烧杯中，加入少水和10ml.盐酸，微热溶解后冷却.转移至100ml.容基瓶中，用水稀释至刻度，摇取此溶液5.0ml.件于500）ml，穿量瓶中、用10%盐酸稀释至刻度.摇匀。2.2.3.8.4混合标准系列溶液：
a。第-级标准溶液：
舒 300 mg/1
镁、钙、、铁、钻、镍各30）mg/L硼10mg/l.
铜、锰各3 mg/L
钯20 mg/l
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分别取15.0mL铝标准溶液（2.2.3.8.1）.5.0ml两种混合标准溶液（2.2.3.8.2）、（2.2.3.8.3）于50mL容量瓶中，加入1mL钯内标浓溶液，0.05g氯化钾（光谱纯）.0.25g甘露醇，用钯内标稀释至刻度，摇匀。
b．第二级标准溶液：
铝90 mg/1.
镁、钙、钛、铁、钴、镍各9 mg/L硼3 mg/L
铜、锰各0.9mg/L
钯20 mg/1.
取15.0mL第一级标准溶液（2.2.3.8.4中a项），置于50mL容量瓶中，用钯稀释液稀释至刻度。c.
第三级标准溶液由第一级标准溶液用钯稀释液稀释10倍。第四级标准溶液由第一级标准溶液用钯稀释液稀释100倍。第五、第六级标准溶液由第三、第四级标准溶液分别用钯内标稀释液稀释10倍，注：（i）上述标准溶液和混合标准系列溶液均贮存于聚乙烯塑料瓶中。(②标准系列级差浓度和内标元素加入量，可根据不同仪器适当改变。2.2.3.9封闭剂：聚苯乙烯，浓度为10g/L。称取约1g聚苯乙烯（分析纯）置于玻璃瓶中，加入100mL乙酸乙脂（分析纯）溶解。2.2.3.10显影液
A液：硫酸对甲胺基苯酚（米吐尔)2g/L，无水亚硫酸钠52g/L，对苯二酚10g/L；B液：无水碳酸钠44g/I，溴化钾2g/L；使用时A、B液按1+1混合。Www.bzxZ.net
2.2.3.11停影液：3%~~6%冰乙酸溶液；2.2.3.12
定影液：硫代硫酸钠400g/L，无水亚硫酸钠25g/L，冰乙酸8×103%（V/V）；高纯水：二次交换水；
1石墨电极：光谱纯，直径6mm；2.2.3.14
感光板：紫外I型；
铂埚：
有机玻璃操作箱（附红外灯）；2.2.3.18
3石分解箱：高纯石墨。
2.2.4仪器、设备
2.2.4.1发射光谱摄谱仪：三透镜照明系统棱镜或光栅摄谱仪；2.2.4.2交流电弧发生器：380V，8A；2.2.4.3测微光度计：灵敏度2.5×10-3A/mm/m，振动周期约等于1s：2.2.5样品
2.2.5.1试验室样品
供检验用的石英玻璃及高纯石英玻璃样品，须保持表面清洁，不得有涂写和污物划痕，水晶原料和硅石采样须均匀。样品质量不少于50g。2.2.5.2试样
按第2.1.1.3.2步骤进行。
2.2.6分析步骤
2.2.6.1试料
称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂埚中，平行三份。2.2.6.2空白试验
GB/T 3284--93
除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量·进行平行操作。2.2.6.3测定
2.2.6.3.1在盛有试料的埚中.加入0.1ml甘露醇溶液和少基水润湿。将埚放在石墨箱的栅板上【箱底预先加入150mL氢氟酸（2.2.3.2)和1g甘露醇】，盖上箱盖。分别于箱的上、下部用电炉加热，保持箱内温度105～110（:2.5～3hL若用高纯氢氟酸直接分解试料，加3~~4mL氢氟酸（2.2.3.1)于地埚中，地埚加盖，用电炉加热约1.5h）。待试料完全分解后，取出堆埚于80～100C电炉上蒸发至干，冷却。
2.2.6.3.2加入0.2ml钯内标稀溶液于娲中漫取残渣。吸取0.1mL此溶液移至涂有1滴封闭剂的~对平头电极顶端，在红外灯下蒸发至干，待摄谱。2.2.6.3.3分别取0.1mL混合标准系列溶液移至一系列涂有1滴封闭剂的一对平头电极顶端，在红外灯下蒸发至干、待摄谱。
2.2.6.3.4将标准系列溶液、试料与空白按下述相同摄谱条件摄于同-谱板上。2.2.6.3.5摄谱条件：用发射光谱仪摄谱，其狭缝及中间光栅根据仪器型号自定。交流电弧8A，暴光30s（不预燃）。
2.2.6.3.6将摄好的谱板在20±1C的条件下，显影4min，停影15～20s，定影10～20min，水洗约20 min.晾干。
2.2.6.3.7用测微光度计测分析线对的黑度。2.2.6.3.8分析线与内标线
2.2.6.3.8.1分析线（nm）
B 1249. 77; Mg 1277. 98; A1 1266. 03; Ca 11317. 93; Ti I1308.80; Mn 1279.82; Fe I1259. 95; Co1304.40;Ni 1305.08;Cu 1327.39。2.2.6.3.8.2内标线（nm）
Pd 1 302. 79
2.2.6.4工作曲线的绘制
用2.2.6.3.7中测得的标准系列的分析线对的黑度值与标准溶液浓度值绘制AW-1gC工作曲线。2.2.7分析结果的表述
2.2.7.1分析结果以百分含量（%)表示。2.2.7.2分析结果按式（6)计算：m×10%×100
-试样中待测元素的百分含量，%；式中: X,-
-试料中待测元素的实际含与空白值之和，g：空白值，ug；
试料的质量·g。
所得结果应表示至两位小数。
2.2.8精密度
不同含基范围测量的相对标准偏差列于表2。140
含量范围
10～300
表2的相对标准偏差按式(7)计算：式中：r-—→相对标准偏差，%;c-—平均浓度,mg/L；
d——测定值与平均值之差，mg/L；测定次数。
所得结果应表示至两位小数。
2.3石墨炉原子吸收光谱法
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2.3.1测定元素及测定范围列于表3。有争议时、以此方法为准。表3
测定元素
2.3.2原理
测定范围
5～100
5～100
测定元素
相对标准偏差
25(B≤15)
测定范围
5～100
气态原子能够选择吸收特定波长的光，其吸收程度与溶液中待测元素的浓度成线性关系。2.3.3试剂和材料
2.3.3.1氢氟酸：高纯，
盐酸：高纯。
2.3.3.3硝酸：高纯。
硝酸溶液：1%(V/V），用时用硝酸（高纯)现配。2.3.3.5混合标准溶液。
铝标准溶液：铝浓度为1mg/mL。(7)
称取铝屑（99.999%）1.0000g，精确至0.0001g，置于200mL的石英玻璃烧杯中，加入盐酸141
GB/T3284—93
20ml，硝酸5ml，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，加入80ml.盐酸，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。b．铁标准溶液：铁浓度为1mg/mL。称取铁丝（光谱纯）1.0000g·精确至0.0001g，置于200ml.石英玻璃烧杯中.加入硝酸（1+1.高纯）30ml加热溶解后，加热至近干赶尽二氧化氮，加入20mL盐酸.冷却后移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移人聚乙烯塑料瓶中存。c．镁标准溶液：镁浓度为1mg/mL。称取于800C灼烧至恒重的氧化镁（光谱纯）1.6580g，精确至0.0001g·置于200mL石英玻璃烧杯中，加入20mlL高纯水，再慢慢加入20mL盐酸，待完全溶解后，加热煮沸以赶尽二氧化碳，冷却后移入1000ml.容瓶中，用高纯水稀释至刻度·摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。d．钙标准溶液：钙浓度为1mg/mL。称取经105～110C烘干不少于2h的碳酸钙2.4972g，精确至0.0001g罩于200ml石英玻璃烧杯中.加入20ml.高纯水滴加盐酸（1十1，高纯）至完全溶解，再过基10ml.盐酸，煮沸除去二氧化碳、冷却后移入1000ml.容瓶中.用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。e.钛标准溶液：钛浓度为1mg/ml。称取钛粉（光谱纯）1.0000g，精确至0.0001g，罩于200ml.石英玻璃烧杯中，加入100mL盐酸加热至完全溶解后冷却.移入1000mL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度·摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。
f.镍标准溶液：镍浓度为1mg/mL。称取经110（烘于不少于2h的氧化镍（光谱纯）1.2726g，精确至0.0001g，置于200mL石英玻璃烧杯中，加入15ml盐酸和5mL硝酸，加热溶解后，加热赶尽二氧化氮.冷却后移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。g．锰标准溶液：锰浓度为1mg/mL。称取经110C烘干的四氧化三锰（光谱纯）1.3884g，精确至0.0001g·置于200mL石英玻璃烧杯中，加少高纯水和30mL盐酸，微热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。h．钴标准溶液：钻浓度为1 mg/mL。称取经110C烘干的四氧化三钻（光谱纯）1.3620g，精确至0.0001g·置于200ml石英玻璃烧杯中，加入20ml高纯水和25mL盐酸，加热溶解。如溶解缓慢又蒸发至近干，可适量补加盐酸。完全溶解后冷却，移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。i.铜标准溶液：铜浓度为1mg/mL。称取经110C烘干不少于2h的氧化铜（高纯）1.2518g，精确至0.0001g，置于200mL石英玻璃烧杯中，加入少基高纯水后加入30mL盐酸，微热溶解，冷却后移入1000ml.容量瓶中，用高纯水稀释至刻度.摇。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。j.锂标准溶液：锂浓度为1mg/mL。称取经110C烘干不少于2h的碳酸锂（高纯）5.3252g，精确至0.0001g，置于200mL石英玻璃烧杯中.加入50mL高纯水，20mL硝酸（1+1，高纯），溶解后加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000ml.容瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。k．钠标准溶液：钠浓度为1mg/mL。称取经600（灼烧不少于1h的氯化钠（光谱纯）2.4520g，精确至0.0001g，置于200ml.石英玻璃烧杯中.加入50ml.高纯水.20mL硝酸（1+1，高纯），溶解后移人1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。1．钾标准溶液：钾浓度为1mg/mL。142
GB/T 3284—93
称取经600C灼烧不少于1h的氯化钾（光谱纯）1.9072g，精确至0.0001g，置于200mL石英玻璃烧杯中，加入50mL高纯水，20mL硝酸（1+1.高纯），溶解后移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇句。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。混合标准溶液：
铁、镁、钙、钛、锂、钠、钾
镍、锰、铜、钴
20μg/mL
10 μg/mL
5μg/mL
分别吸取a项得到的铝标准溶液400mL;b项～e项得到的铁、镁、钙、钛标准溶液和i项～1项得到的锂、钠、钾标准溶液各2.00mL；f项～i项得到的镍、锰、钻、铜标准溶液各1.00mL置于200ml容基瓶中，加入4mL硝酸，冷却后用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存.备用。n．标准系列溶液
分别取m项得到的混合标准溶液0.100.20,0.40,0.60，1.00，1.40.1.80,2.00.4.00.6.00ml.于200mL容瓶中，加入2ml.硝酸，用高纯水稀释至刻度并摇匀。此溶液浓度：铁、镁、钙、钛、锂、钠、钾分别为5，10，20.30，50.70，90，100ug/L；镍、锰、铜、钴分别为2.5，5.10，15，25.35，45.50g/1；铝分别为10,20.40,60,100.140,180,200,400,600μg/L。2.3.3.6高纯水：二次交换水。
2.3.3.7铂。
2.3.3.8石墨分解箱：高纯石墨。2.3.4仪器、设备
2.3.4.1石煜炉原子吸收光谱仪。2.3.4.2铁、镁、钙、铝、钛、镍、锰、铜、钻、锂、钠、钾空芯阴极灯。2.3.4.3电炉2000W。
2.3.5样品
2.3.5.1试验室样品
按第2.2.5.1步骤进行。
2.3.5.2试样
按第2.1.1.3.2步骤进行。
2.3.6分析步骤
2.3.6.1试料
称取0.05～0.1g经105～110C烘干不少于2h的试样（视杂质含量而定），精确至0.0001g，置于铂埚中，平行三份。
2.3.6.2空白试验
除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。2.3.6.3测定
2.3.6.3.1试料溶液
向装有试料的铂埚中滴加少量高纯水将试料润湿，再加2~3mL氢氟酸，将铂埚置于石分解箱中的栅板上，盖上埚盖和石墨分解箱盖，将石墨分解箱放在电炉上加热，电炉电压调在100～130V（视环境温度而定），经1.5h后取出埚，放在不透明石英板（或石棉网）上缓慢加热蒸发至干以赶尽氢氟酸。取下埚冷却后，加入10 mL硝酸溶液，待完全溶解后摇匀，待测。2.3.6.3.2工作曲线法
仪器参数
GB/T 3284—93
灯电流
仪器工作条件）
干燥温度
注：1）表中各参数只适用于这种仪器，其他仪器应另定。灰化温度
原子花
处理温度
按表4所示参数设定石炉原子吸收光谱仪的工作条件，根据试料溶液测定的元素浓度范围选三个混标准溶液（2.3.3.5），自动校准仪器。将空白溶液、试料溶液编好程序，依次测定空白溶液和试料溶液中的铁、镁、钙、铝、钛、镍、锰、铜、钻、锂、钠、钾的浓度值。当光谱仪不能进行自动校准时、可测定空白溶液和试料溶液中各元素的吸光度。再由2.3.6.4中得到的浓度-吸光度（C-A)工作曲线查出空由溶液和试料溶液中各元素的浓度值。2.3.6.3.3紧密内插法
按表4所示参数设定石整炉原子吸收光谱仪的工作条件，将待测溶液、空白溶液、标准溶液编好程序、采用紧密内插法测定铁、镁、钙、铝、钛、镍、锰、铜、钴、锂、钠、钾的吸光度2.3.6.4工作曲线的绘制
按2.3.6.3.2步骤测定标准系列溶液中的铁、镁、钙、铝、钛、镍、锰、铜、钻、锂、钠、钾各元素的吸光度。然后用标准溶液的浓度与其测得的吸光度绘制浓度-吸光度(C-A)工作曲线。2.3.7分析结果的表述
2.3.7.1分析结果以百分含量（%)表示。2.3.7.2工作曲线法：
用工作曲线法测定时，试样中被测元素的含量按式（8）计算：X =
武:X-
被测元素百分含基，%；
(Cx -c,)V
m × 10°
样品溶液中被测元素浓度，g/I.；× 100
（8）
GB/T 3284-93
(—-空白溶液中被测元素浓度，μg/L；-——--试料溶液的体积，mL；
m -试料质量·g。
2.3.7.3紧密内插法：
用紧密内插法测定时，试样中被测元素的含量按式（9)计算：X,= [C, +B-D
Cz Ci
m×10° × 100
×(Dx D,)|×
式中：X.被测元素百分含量，%；C1、C2—两份标准溶液的浓度·μg/L，I),、D2—一两份标准溶液的吸光度；Dx———试料溶液的吸光度;
V—试料溶液的体积，mL；
一试料质量，g。
2.3.7.4工作曲线法和紧密内插法所得结果均应表示至两位小数。2.3.8精密度
不同含量范围测量的相对标准偏差列于表5。表5
含量范围
10～100
1～10
0. 01～0. 1
2.4火焰原子吸收光谱法
2.4.1测定元素
钠、钾、锂。
2.4.2原理
参见2.3.2。
2.4.3试剂和材料
2.4.3.1氯化：光谱纯。
氢氟酸：高纯，40%（V/V）。
2.4.3.3氢氟酸：40%(V/V）。
硝酸溶液：1%（V/V），用时用硝酸（高纯）现配。2.4.3.5锂、钠、钾混合标准溶液：锂、钠、钾浓度均为1g/L。混合浓标准溶液：锂、钠、钾浓度均为1g/L。a.
相对标准偏差
.....(9)
称取经110C烘干不少于2h的碳酸锂（光谱纯）1.3308g，精确至0.0001g；经600C灼烧不少于1h的纸化钠（光谱纯）0.6355g，精确至0.0001g：经600℃灼烧不少于1h的氯化钾（光谱纯）0.4768g.精确至0.0001g，置于同一个150mL石英玻璃烧杯中，加水约50mL、硝酸5mL，溶解，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将该溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。
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