本标准规定了用硅钼蓝光度法和高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量。本标准适用于石灰石、白云石中二氧化硅量的测定，也适用于冶金石灰中二氧化硅量的测定。第一篇 钼蓝光度法，测定范围：二氧化硅量0．05％～4．00％；第二篇 高氯酸脱水重量法，测定范围；二氧化硅量大于2.00％。 GB/T 3286.2-1998 石灰石、白云石化学分析方法 二氧化硅量的测定 GB/T3286.2-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T3286.2-1998
本标准对GB/T3286.3—1982《石灰石、白云石化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅》和GB/T3286.4—1988《石灰石、白云石化学分析方法钼蓝光度法测定二氧化硅》进行订，本次修订将原两个标准合并为一个标准，分二篇叙述，第一篇硅蓝光度法，第二篇高氯酸脱水重量法。本标准非等效采用JISM8850：1994《石灰石化学分析方法》中二氧化硅量测定方法。“范围”中明确本标准也适用于治金石灰中二氧化硅量的测定。“允许差”中增加了实验室内允许差。硅钼蓝光度法中调整了试料量、熔剂量、浸取酸用量等，制备的试液可同时用于二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝和氧化铁量的测定，使分析方法更具实用性。硅钼蓝光度法测量范围由原0.05%~1.80%延伸至0.05%~4.00%。
高氯酸脱水重量法的试料分解由原标推中酸溶残渣碱熔回收改为将试料先高温灼烧再酸溶的分解方案。
GB/T3286《石灰石、白云石化学分析方法》包括以下九个分标准：GB/T3286.1氧化钙量和氧化镁量的测定；GB/T3286.2二氟化硅量的测定；GB/T3286.3
氧化铝量的测定；
GB/T 3286.4
氧化铁量的测定；
GB/T3286.5氧化锰量的测定；
GB/T3286.6磷量的测定；
GB/T 3286.7硫量的测定；
GB/T3286.8灼烧减量的测定，
GB/T3286.9二氧化碳量的测定。本标准自实施之日起，代替GB/T3286.3—1982和GB/T3286.4--1988。本标准由中华人民共和国原治金工业部提出。本标准由原冶金工业部信息标准研究院归口。本标准由武汉钢铁（集团）公司负责起草。本标准起草单位：武汉钢铁（集团)公司技术中心、首钢特钢公司。本标准主要起草人：刘继先、曹宏燕、邱怀广、刘宛华、徐建平、陈自斌。本标准1982年7月首次发布，1988年9月对硅钼蓝光度法进行了修订。43
1范围
中华人民共和国国家标准
石灰石、白云石化学分析方法
二氧化硅的测定
Methods for chemical analysis oflimestone and dolomite
The determination of silicondioxide content
本标准规定了用硅钼蓝光度法和高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量。GB/T3286.2-—1998
代替GB/T3286.3—1982
GB/T 3286. 4-1988
本标准适用于石灰石、白云石中二氧化硅量的测定，也适用于冶金石灰中二氧化硅的测定。第一篇钼蓝光度法，测定范围：二氧化硅量0.05%～4.00%；第二篇高氮酸脱水重量法，测定范围：二氧化硅量大于2.00%。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.21987散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法GB/T3286.1--1998石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量的测定GB/T3286.3—1998石灰石、白云石化学分析方法氧化铝量的测定GB/T 3286. 4~-1998
3石灰石、白云石化学分析方法氧化铁量的测定第一篇硅钼蓝光度法
3方法提要
试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，在约0.15mol/L的盐酸介质中，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，人草酸-硫酸混合酸，消除磷、砷干扰，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长680nm（或810nm)处量吸光度。4试剂
4.1混合熔剂：取二份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。4.2盐酸(1+5)。
4.3盐酸（1+14)。
4.4钼酸铵溶液（60g/L），必要时过滤后使用。4.5草酸-硫酸混合酸：称取35g草酸（H,C,O2H,O)，溶于1000mL硫酸（1+8)中。国家质量技术监督局1998-12-07批准44
1999-07-01实施
GB/T 3286. 2-1998
4.6硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：称取6g硫酸亚铁铵（Fe（NH)（SO,）：·6H2O)溶于少量水中，加3~~5滴碗酸（pl.84g/mL），用水稀释至100ml。4.7无水乙醇。
4.8二氧化硅标准溶液
4.8.1称取0.2500g已于950~1000℃灼烧30min并冷却至室温的高纯二氧化硅（不低于99.99%）于铂埚中，加3g混合熔剂（4.1），混匀，再覆盖1g混合熔剂（4.1）。盖上铂盖（留一缝隙），将铂置于950℃高温炉中熔融10min，取出，冷却至室温。将铂和铂盖置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮。用热水洗出铂培及铂盖，冷却至室温。将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中贮存。此溶液1.00mL含500μg二氧化硅。4.8.2移取50.00mL二氧化硅标准溶液（4.8.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中，此溶液1.00mL含50.0μg二氧化硅。4.8.3移取20.00ml二氧化硅标准溶液（4.8.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中。此溶液1.00mL含20.0μg二氧化硅。5仪器
分析中，仅使用通常实验室仪器、设备。6制样
按GB/T2007.2制备试样。
6.1试样应加工至粒度小于0.125mm。6.2石灰石、白云石试样分析前在105～110℃干燥2h，置于于燥器中冷却至室温。6.3冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前试样不进行燥。
7分析步骤
7.1试料量
称取0.50g试料，精确至0.0001g。对冶金石灰试样，应快速称取试料。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3试料分解和储备液制备
7.3.1将试料（7.1)置于预先盛有3.0g混合熔剂（4.1)的铂埚中，混勾，再覆盖1.0g混合熔剂（4.1）。将铂埚置于炉温低于300℃的高温炉中，盖上铂盖（留一缝隙）。将炉温逐渐升至950~～1000℃，熔融10min，取出，转动铂埚，冷却。7.3.2用水冲洗铂埚外壁，将铂及铂盖置于300mI.烧杯中，加75mL盐酸（4.2），低温加热浸出熔块，用水洗出铂埚及铂盖。低温加热至试液清亮，冷却至室温。将溶液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液作为测定二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝和氧化铁量的储备液。注：GB/T3286.1络合滴定法测定氧化钙量和氧化镁量，GB/T3286.2钼蓝光度法测定二氧化硅量，GB/T3286.3铬天青S光度法测定氧化铅量，GB/T3286.4邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量各分析方法制备的储备液相同。如同时测定试样中这些化学成分的含量，可只制备一份该试样的储备液，分取后按各分析方法测定。7.4测定
7.4.1根据试样含二氧化硅量，按表1分取储备液（7.3.2）于100mL容量瓶中，加8mL无水乙醇(4.7），按表1加相应量盐酸（4.3），立即用水稀释至50mL，混勾。45bzxz.net
含二氨化硅量，%
0. 05~~0. 25
>0. 25 ~~1. 00
>1. 00~4. 00
GB/T3286.2—1998
分取体积.mL
加盐酸体积,mL
7.4.2加5mL锯酸铵溶液（4.4），混匀，于室温放置20min，室温低于15℃C时，于约30℃的温水浴中放置 15~20 min。
7.4.3加20mL草酸-硫酸混合酸（4.5），混匀，放置1~2min，立即加人5mL硫酸亚铁铵溶液（4.6），用水稀释至刻度，混勾。
7.4.4将部分显色液移人适当吸收血中，以相应的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长680nm处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。注：对低含量二氨化硅的显色溶液，可在波长810 nm处测量吸光度。7.5工作曲线的绘制
移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL二氧化硅标准溶液（4.8.3)或0,1.00,2.00,4.00，6.00,8.00mL二氧化硅标准溶液（4.8.2)置于组预先盛有10mL盐酸（4.3)的100mL容量瓶中，加8mL无水乙醇（4.7），用水稀释至50mL，混匀。以下按7.4.2~7.4.4操作，以试剂空白为参比，测量吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的衰述
按式(1)计算二氧化硅的质量的百分数：m·V
SiO,(%) =
储备液体积，mL；
式中.V—
Vi-—分取储备液体积,mL,
mi——从工作曲线上查得的二氧化硅量，g；m
9允许差
试料量。
实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于表2所列相应允许差。对治金石灰试样，不作实验室间允许差要求。表2
二氧化硅量
0. 05 ~0. 20
>0.20~0.50
>0.50~1.00
>1. 00～~2. 00
>2. 00 ~ 4. 00
10方法提要
第二篇
实验室内允许差
高氟酸脱水重量法
实验室间允许差
试料经高温灼烧，盐酸分解，加高氯酸蒸发管烟使硅酸脱水，过滤，灼烧称量。不纯二氧化硅加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去，再次灼烧。由氢氟酸处理前后质量差计算二氧化硅含量。46
11试剂
11.1 盐酸(1+1)。
11.2盐酸（5+95)。
11.3高氯酸(o1.67g/mL)。
11.4 硫酸(p 1. 84 g/ml.)。
11.5氢氟酸(p1.13g/mL)。
12仪器
GB/T3286.2—1998
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。13制样
按GB/T2007.2制备试样。
13.1试样应加工至粒度小于0.125mm。13.2石灰石、白云石试样分析前在105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。13.3冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前试样不进行干燥。
14分析步骤
14.1试料量
称取1.00g试料，精确至0.0001g。对冶金石灰试样，应快速称取试料。14.2空白试验
随同试料做空白试验。
14.3测定
14.3.1将试料（14.1)均勾置于铂中。将铂埚置于炉温低于300℃的高温炉中，盖上铂盖，使铂与铂盖间留一间隙。将炉温逐渐升温至1000℃，并在此温度下保持30min。取出铂和铂，冷却。
注：也可将测定灼烧减量后的灼烧残留物作为本方法测定的试料，以下按14.3.2～14.3.7操作。14.3.2用少量水和盐酸（11.1）将铂埚内灼烧残留物转移至300mL烧杯中，洗净铂和铂盖。盖上表Ⅲ，缓缓加人60mL盐酸（11.1），将试液加热至沸。稍冷，用水冲洗表Ⅲ和杯壁，加人20mL高氟酸(11.3)。
14.3.3盖上表血（留-一间隙），加热至冒高氯酸白烟，并保持官烟15min，冷却。14.3.4加5mL盐酸（11.1），100mL热水，用少量热水冲洗表Ⅲ和杯壁，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸加适量纸浆过滤，用带橡皮头的玻璃棒和小片滤纸擦净杯壁上的沉淀，合并到滤纸上。用热盐酸（11.2）洗涤烧杯和沉淀六次，再用热水洗涤沉淀10次以上。14.3.5于滤液及洗液中加10mL高氯酸（11.3），以下按14.3.3~14.3.4重复操作。14.3.6将两次所得沉淀及滤纸置于铂埚中，仔细干煤、灰化后，将铂埚置于1000℃高温炉中灼烧30min。取出，稍冷，将铂置于干燥器中冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量。14.3.7沿铂埚内壁用少量水湿润不纯的二氧化硅，加三滴硫酸（11.4），5mL氢氟酸（11.5）,加热蒸发至冒尽白烟。将铂置于1000℃高温炉中灼烧20min。取出，稍冷，将铂塔置于干燥器中冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量。47
15分析结果的裹述
GB/T3286.2—1998
按式（2)计算二氧化硅的质量百分数：(m -mg)一 (mama)
Si0,(%) =
式中:mi-
氢氟酸处理前沉淀与铂的质量，名；氢氟酸处理后沉淀与铂埚的质量，8；氢氟酸处理前空白试验与铂埚的质量，g；氢氟酸处理后空白试验与铂埚的质量，g；mt-
试料量，g。
16充许差
实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于表3所列相应的允许差。对治金石灰试样，不作实验室间允许差要求。表3
二氧化硅量
2. 00 ~~4. 00
实验室内允许差
实验室间允许差
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