GB/T 3286.5-1998
基本信息
标准号： GB/T 3286.5-1998
中文名称：石灰石、白云石化学分析方法 氧化锰量的测定
标准类别：国家标准(GB)
英文名称： Chemical analysis methods for limestone and dolomite - Determination of manganese oxide content
标准状态：现行
发布日期：1998-12-07
实施日期：1999-07-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：97573
标准分类号
标准ICS号：采矿和矿产品>>73.080非金属矿
中标分类号：矿业>>非金属矿>>D52冶金辅助原料矿
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：16开， 页数：6， 字数：7千字
标准价格：8.0 元
出版日期：1999-07-01
相关单位信息
首发日期：1982-07-09
复审日期：2004-10-14
起草单位：武汉钢铁(集团)公司
归口单位：全国钢标准化技术委员会
发布部门：国家技术监督局
主管部门：中国钢铁工业协会
标准简介
本标准规定了用高碘酸盐氧化光度法测定氧化锰量。本标准适用于石灰石、白云石中氧化锰量(以MnO量计)的测定，也适用于冶金石灰中氧化锰量的测定。测定范围：氧化锰量大于0.005%。 GB/T 3286.5-1998 石灰石、白云石化学分析方法 氧化锰量的测定 GB/T3286.5-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
GB/T3286.5-1998
本标准对GB/T3286.7—1982《石灰石、白云石化学分析方法高碘酸盐氧化光度法测定锰》进行修订。
本标准此次修订在“范圖”中明确也适用于冶金石灰中氧化锰量的测定。分析方法中对试料分解臀烟程度、显色溶液加热方式等具体操作作了修改。“允许差”中增加了实验室内允许差。GB/T3286《石灰石、白云石化学分析方法》包括以下九个分标准：GB/T 3286.1
GB/T 3286.2
氧化钙量和氧化镁量的测定；
二氧化硅量的测定，
GB/T3286.3氧化铝量的测定；
GB/T 3286.4
GB/T 3286.5
GB/T 3286. 6
GB/T 3286. 7
GB/T 3286.8
GB/T 3286, 9
氧化铁量的测定;
氧化锰量的测定；
磷量的测定；
硫量的测定；
灼烧减量的测定;
二氧化碳量的测定。
本标准自实施之日起，代替GB/T3286.7--1982。本标准由中华人民共和国原冶金工业部提出。本标准由原冶金工业部信息标准研究院归口。本标准由武汉钢铁(集团)公司负责起草。本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司技术中心、上海第一钢铁(集团)有限公司。本标准主要起草人：曹宏燕、洪志涌、刘继先、陈自斌。本标准于1982年7月首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
石灰石、白云石化学分析方法
氧化锰量的测定
Methods for chemical analysis oflimestone and dolomite--
The determination of. manganese oxide content本标准规定了用高碘酸盐氧化光度法测定氧化锰量。GB/T3286.5 -1998
代替GB/T 3286.7—1982
本标准适用于石灰石、白云石中氧化锰量（以MnO量计）的测定，也适用于冶金石灰中氧化锰量的测定。测定范围：氧化锰量大于0.005%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用雨构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.2—1987散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法3方法提要
试样经高温灼烧，用盐酸、高氯酸分解。于磷酸介质中，在加热条件下用高碘酸盐将二价锰氧化为高锰酸，于分光光度计波长525nm处测吸光度。4试剂
4.1盐酸（1+1)。
4.2 高氟酸(p 1. 67 g/mL)。
4.3磷酸（1+1)。
4.4高碘酸钠（钾）溶液（20g/L）：称取10g高碘酸钠（钾）于烧杯中，加300mL水，加20mL硝酸（1+1），温热溶解，以水稀释至500mL。4.5亚硝酸钠溶液（10名/L)。
4.6不含还原性物质的水：每1000mL分析用水中加5mL硝酸（1+1）,5mL高碘酸钠（钾）溶液（4.4），加热煮沸数分钟，冷却备用。4.7氧化锰标准溶液
4.7.1称取0.7745g金属锰（不低于99.9%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1），加热溶解，驱尽氮氧化物，冷却。溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1.00mL含1.00mg氧化锰。
4.7.2移取50.00mL氧化锰标准溶液（4.7.1）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液国家质量技术监督局1998-12-07批准1999-07-01实施
1.00mL含100μg氧化锰。
GB/T 3286.5—1998
注：金属锰应预先用碗酸（5+95)处理，溶解表面氧化物，以水洗净，再以无水乙醇或乙醚洗了3~4次，自然干燥后使用。
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6制样
按GB/T2007.2制备试样。
6.1试样应加工至粒度小于0.125mm6.2石灰石、白云石试样分析前在105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。6.3冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存：分析前试样不进行干燥。
7分析步骤
7. 1 试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。对治金石灰试样，应快速称取试料。表1
含氧化锰量，%
>0. 10～0. 40
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3试料分解和试液制备
试料量g
7.3.1将试料(7.1)置于光洁的瓷埚中，放入炉温低于300℃的高温炉中，逐渐升温至950~1000℃，并保持30min。取出，冷却。将灼烧后的试料小心转移至100ml.烧杯中，用水湿润。注：也可将测定灼烧减量后的灼烧残留物作为本方法测定的试料，将其小心转移至100 mL 烧杯中，用水湿润。7.3.2加15 mL盐酸(4.1),5 ml.高氯酸（4.2),加热分解，加热蒸发至冒高氯酸白烟、继续蒸发至溶液体积约为 1 ～2 ml.,冷却。
7.3.3加10mL水,加热溶解盐类。用中速滤纸过滤于150mL锥形瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸各4～5次，控制溶被体积在40~50mL。7.3.4加20mL磷酸（4.3),10 mL高碘酸钠（钾)溶液（4.4),低温加热至沸，并在微沸状态下保持3~4min，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用不含还原性物质的水（4.6)稀释至刻度，混勾。7.4测定
将显色液倒入适当吸收血中，于另-吸收血中预置1~2滴亚硝酸钠溶液（4.5）.将剩余的显色液倒人，以此作为参比溶液，于分光光度计波长530nm处测量显色溶液吸光度。将试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查得相应的氧化锰量。7.5工作曲线绘制
分取0,0.50,2.00,4.00,6.00,8.00.10.00mL氧化锰标准溶液（4.7.2)，分别置于数个150mL锥形瓶中，加2mL高氟酸（4.2），用水稀释至40～50mL，以下按7.3.4操作。用试剂空白作参比，于分光光度计波长525nm处测吸光度。以氧化锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。64
8分析结果的衰述
按下式计算氧化锰的质量百分数：GB/T 3286.5
—1998
ml×100
MnO(%) -
式中：ml——从工作曲线上查得的氧化锰量，g；试料量·g。
9允许差
实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于表2所列相应的允许差。对冶金石灰试样，不作实验室间允许差要求。表2
氧化锰量
0. 005 ~0. 010bzxZ.net
>0. 010~0. 050
>0.050~0.100
>0.10~0. 40
实验室内允许差
实验室间充许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
本标准对GB/T3286.7—1982《石灰石、白云石化学分析方法高碘酸盐氧化光度法测定锰》进行修订。
本标准此次修订在“范圖”中明确也适用于冶金石灰中氧化锰量的测定。分析方法中对试料分解臀烟程度、显色溶液加热方式等具体操作作了修改。“允许差”中增加了实验室内允许差。GB/T3286《石灰石、白云石化学分析方法》包括以下九个分标准：GB/T 3286.1
GB/T 3286.2
氧化钙量和氧化镁量的测定；
二氧化硅量的测定，
GB/T3286.3氧化铝量的测定；
GB/T 3286.4
GB/T 3286.5
GB/T 3286. 6
GB/T 3286. 7
GB/T 3286.8
GB/T 3286, 9
氧化铁量的测定;
氧化锰量的测定；
磷量的测定；
硫量的测定；
灼烧减量的测定;
二氧化碳量的测定。
本标准自实施之日起，代替GB/T3286.7--1982。本标准由中华人民共和国原冶金工业部提出。本标准由原冶金工业部信息标准研究院归口。本标准由武汉钢铁(集团)公司负责起草。本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司技术中心、上海第一钢铁(集团)有限公司。本标准主要起草人：曹宏燕、洪志涌、刘继先、陈自斌。本标准于1982年7月首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
石灰石、白云石化学分析方法
氧化锰量的测定
Methods for chemical analysis oflimestone and dolomite--
The determination of. manganese oxide content本标准规定了用高碘酸盐氧化光度法测定氧化锰量。GB/T3286.5 -1998
代替GB/T 3286.7—1982
本标准适用于石灰石、白云石中氧化锰量（以MnO量计）的测定，也适用于冶金石灰中氧化锰量的测定。测定范围：氧化锰量大于0.005%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用雨构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.2—1987散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法3方法提要
试样经高温灼烧，用盐酸、高氯酸分解。于磷酸介质中，在加热条件下用高碘酸盐将二价锰氧化为高锰酸，于分光光度计波长525nm处测吸光度。4试剂
4.1盐酸（1+1)。
4.2 高氟酸(p 1. 67 g/mL)。
4.3磷酸（1+1)。
4.4高碘酸钠（钾）溶液（20g/L）：称取10g高碘酸钠（钾）于烧杯中，加300mL水，加20mL硝酸（1+1），温热溶解，以水稀释至500mL。4.5亚硝酸钠溶液（10名/L)。
4.6不含还原性物质的水：每1000mL分析用水中加5mL硝酸（1+1）,5mL高碘酸钠（钾）溶液（4.4），加热煮沸数分钟，冷却备用。4.7氧化锰标准溶液
4.7.1称取0.7745g金属锰（不低于99.9%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1），加热溶解，驱尽氮氧化物，冷却。溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1.00mL含1.00mg氧化锰。
4.7.2移取50.00mL氧化锰标准溶液（4.7.1）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液国家质量技术监督局1998-12-07批准1999-07-01实施
1.00mL含100μg氧化锰。
GB/T 3286.5—1998
注：金属锰应预先用碗酸（5+95)处理，溶解表面氧化物，以水洗净，再以无水乙醇或乙醚洗了3~4次，自然干燥后使用。
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6制样
按GB/T2007.2制备试样。
6.1试样应加工至粒度小于0.125mm6.2石灰石、白云石试样分析前在105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。6.3冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存：分析前试样不进行干燥。
7分析步骤
7. 1 试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。对治金石灰试样，应快速称取试料。表1
含氧化锰量，%
>0. 10～0. 40
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3试料分解和试液制备
试料量g
7.3.1将试料(7.1)置于光洁的瓷埚中，放入炉温低于300℃的高温炉中，逐渐升温至950~1000℃，并保持30min。取出，冷却。将灼烧后的试料小心转移至100ml.烧杯中，用水湿润。注：也可将测定灼烧减量后的灼烧残留物作为本方法测定的试料，将其小心转移至100 mL 烧杯中，用水湿润。7.3.2加15 mL盐酸(4.1),5 ml.高氯酸（4.2),加热分解，加热蒸发至冒高氯酸白烟、继续蒸发至溶液体积约为 1 ～2 ml.,冷却。
7.3.3加10mL水,加热溶解盐类。用中速滤纸过滤于150mL锥形瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸各4～5次，控制溶被体积在40~50mL。7.3.4加20mL磷酸（4.3),10 mL高碘酸钠（钾)溶液（4.4),低温加热至沸，并在微沸状态下保持3~4min，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用不含还原性物质的水（4.6)稀释至刻度，混勾。7.4测定
将显色液倒入适当吸收血中，于另-吸收血中预置1~2滴亚硝酸钠溶液（4.5）.将剩余的显色液倒人，以此作为参比溶液，于分光光度计波长530nm处测量显色溶液吸光度。将试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查得相应的氧化锰量。7.5工作曲线绘制
分取0,0.50,2.00,4.00,6.00,8.00.10.00mL氧化锰标准溶液（4.7.2)，分别置于数个150mL锥形瓶中，加2mL高氟酸（4.2），用水稀释至40～50mL，以下按7.3.4操作。用试剂空白作参比，于分光光度计波长525nm处测吸光度。以氧化锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。64
8分析结果的衰述
按下式计算氧化锰的质量百分数：GB/T 3286.5
—1998
ml×100
MnO(%) -
式中：ml——从工作曲线上查得的氧化锰量，g；试料量·g。
9允许差
实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于表2所列相应的允许差。对冶金石灰试样，不作实验室间允许差要求。表2
氧化锰量
0. 005 ~0. 010bzxZ.net
>0. 010~0. 050
>0.050~0.100
>0.10~0. 40
实验室内允许差
实验室间充许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。