本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中碳和硫含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿及其制品中碳和硫含量的测定。测定范围(质量分数)：碳0.01％～2．5％，硫0.001％～2．0％。 GB/T 6730.61-2005 铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法 GB/T6730.61-2005 标准下载解压密码：www.bzxz.net

IC5 73. 060. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.61---2005
铁矿石
碳和硫含量的测定
高频燃烧红外吸收法
Iron ores--Determination of carbon and sulfur content-High freguency conbustion with infrared absorption method2005-07-21发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-01-01实施
GB/T6730.61—2005
本标准参考S09686：1992直接还原铁一碳和（或）硫的测定一频燃烧红外吸收法\制定的。本标准与ISO9686:1992比较，主要不同如下a）适用范圃作了修改，本标准修改为“本标准适用于大然铁矿石、铁精矿、烧结.球团矿及其制品中碳科蔬含量的测定，定范围（质量分数）：碳0.01%~2.5%.硫0.001%~-2.0%”。而IS0的适用范是直接还原铁中的磁0.05%~2.5%.硫0.001%~0.05%h）木标准增加了用铁矿石标准样品做校准曲线的方法，使测定更加简便、快速、推确；c）本标难增了第 5章仪器，以保证测量的准确性、可靠性、统性。本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B和附录 ( 为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口本标准起草单位：包头钢铁(集闭)公司、太原钢铁(集团)公司。本标准主要起草人：魏春艳、戴玉兰、王兴照、宋美娜、魏绪位、蛾学谦。铁矿石碳和硫含量的测定
高频燃烧红外吸收法
GB/T6730.61—2005
静告一使用本标准的人员应有正规实验塞工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安问题。使用者有资任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标推规定了高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中碳和硫含量。本标难适用于大然铁矿名、铁精矿、烧结矿、球困矿及其制品中碳和硫含量的测定。测定范围（质录分数)碳 0. 01%~2. 5%,硫0.001%-~2. 0%2 规范性引用文件
下列文件中的条款遭过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379—1986,neq IS0) 5725:1986)GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法（GB/T6682—1992.Ieq1S()3697：1987)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备（GB/T6730.1-1986，ev Is0 7764:1985)
GB/T10322.1铁矿石取释和制样方法CB/T10322.1—2000,idtISO3082:1998）GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806·1991negIS(）1042：1983）GB/T12808实验室玻璃器单标线移波管（GB/T12808—1991，negISO648：1977)3方法提要
试样于高频感成炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氙化碳（或一氧化碳）、二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量密，二氧化碳（或-氧化碳）、二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其瑕收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳和硫含董。4试剂及材料
分析中除另有说明外，仪使用认可的分析纯试刻和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。
4.1高氯酸镁：无水，粒度为0,7mm~1.2mm。4.2烧碱石棉：粒状。
4. 3钨粒：碳含量小于0.002%,硫含量小于0.000 5%。4.4锡粒：碳含量小于0.002%硫含量小于0.0005%。必要时用丙酮（4.5）清洗表面，并在室温下干燥，
4.5丙酮：蒸发后的残余物中碳含量小于0.005%。4.6纯铁助熔剂：碳含最小于0.002%,硫含量小于0.0005%。4.7碳酸钡：含量大于99.9%的细粉。在105℃下燥3h，丁燥器中冷却。GB/T 6730.61--2005
4. 8 硫酸钾,含量大于 99. 9%,在 105℃干燥 1 h,于燥器中冷却,4.9硫标准溶液按表 1称取硫酸钾,推确到0.000 2 乌。用蒸馏水溶解后,移入50 ml容量瓶中,稀释至刻度、摇勾：
表1硫标准溶液编号及其含量
硫标准溶液编号
4.10鐵气：纯度大于99.5%
毓酸钾质量/g
硫的浓度/ mg/ml.
50 μL 纯水
动力气源：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。4, 11
4.12锡管：容量0.3ml直径5mm，长17mm。5仪器
硫含最(质量分数)/%
常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管.分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。
5.1微量移液管（微量注射器）：容量为50μL。5.2红外碳、硫分析仪(灵敏度0.1×10~\),5.2.1洗气瓶：内装烧碱石棉（4.2)。5.2.2十燥管：内装高氯酸镁（4.1)。5.3陶瓷埚：具有精确的装配寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提π到推确高度。并在高温炉富氧氛围下灼烧2 h,然后保存在干燥器中。5.4气源
5.4.1载气系统
包括氧气容器、两级压力调节器以及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.4.2动力气源系统
包括动力气，两级压力调节器以及能提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.5高频撼感应炉
随满足试样熔融温度的要求。
5.6控制系统
5.6.1微处理粗系统
包括中央处理机，存储器、键盘输入设备.信息中心显示屏及分析结果打印机等，5.6.2控制功能
包括装卸划和炉台升降、清扫、分析条件选择装置、分析过程的监控和报警中断，分析数据的采集、计算、校正及处理等。
5.7测量系统
主要有天平（感量小于1.mg)、红外线分析器及电子测量元件等组成。谷取样与制样
6. 取样
按照GB/T10322.1进行联样和制样6.2预干燥试样的制备
GB/T 6730.61—2005
充分混匀试样，缩分法取样,粒度小于160 um。按照GB/T 6730.1在106℃:±2℃下干燥试样。注，用非磁性材料充分混合试样,并用非磁性刮勺从整个穿器中以份样法来取试样。7分析步骤
警告：分析过程中防止烧伤，并把燃烧试样时排出的氧气排到实验牵外，防止局部氧气的浓度过高着火。高频屏以有效地避免辑射危险。7.1测定次数
按照附录A，对同一预干燥试拌，牵少独立测定两次。注：“独立\是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此杀件意味若同-操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适与的再校推。7.2试样最
称取0.400g试样，准确至0.001g。当采用7.6.2方法分析附，则称样量要与铁矿码石标样的称样最尽可能一致。
7.3空白试验
随同试样分析做空白试验。按照试样分析方法，添加1.3g的纯铁助熔剂（4.6）、一只锡管（4.12)1.9钨粒（4.3)。至少进行三次空白试验。7. 4碳、硫标准系列的配制
7.4. 1碳标准系列的配制
按表2称取碳酸锁（4.7），准确到0.0002g，置于烧过并铺有0.98纯铁助熔剂（4.6)的埚（5.3）中，如-只压平折愛的管（4,12)，再覆盖0.4g的纯铁助熔剂（4.6)和1.9g的钨粒（4.3)作为碳标准系列。
表2碳的标准系列
碳标雄编号
7.4.2硫标准系列的配制
碳酸锻的质盘/么
磷含量(质量分数)/%
用微量移液暨（5.1)取表1中硫标准溶液50αL分别注人清洗并干燥过的锡管（4.12)中，在80℃～90℃下于燥2h后，压平折叠，放入烧过并铺有0.9g纯铁助熔剂（4.6）的塔埚（5.3内，再覆盖0.4 名纯铁助熔剂(4. 6)和1. 9 多钨粒(4.3)作为硫的标准系列。7.4. 3碳和硫混合标准系列的配制按表3的组成方法依次在灼烧过的蜗（5.3）内加人0.9g的纯铁助熔剂（4.6）、欲配制碳标准系列的碳酸（4.7)、含硫酸钾（4.8)标准溶液的锡管（4.12)、再加0.4g纯铁助熔剂（4.6)和1.9g钨粒GB/T 6730.61—2005
（4.3)，组成碳和硫混合标准系列，培塌编号
7.5准备
表3碳、硫同时校准的标准系列
碳磁十硫的标准系列
.纯水
SC1 $ SS1
SC2+ SS2
S3+SS3
SC4 1 SS4
SC5 1 SS5
SC6--SS6
SC6 +·SS7
SC6+SS8
碳+硫%
0.05+0.031
0. 20+0. 095
9.50+0,01c
1.00+ 9.02C
2.00+0.030
2. 53+0. 040
2.55+0.050bzxz.net
2. 5trd tf. 100
7.5.1校推和测量试样前,必须检查调试仪器,保证仪器处于正常稳定的T作状态,并确定最佳的分析条件。
7.5.2完成空白校准，在随后的试样测量中扣除空白。7.6校准
7.6.1用配制的碳、硫标准系列司时校准或分别校准在测量范围内，选取适当含最的标谁样品测最至少三次，进行系统线性调节。然后测最配制的碳、硫的标准系列，检查校难后的线性关系，如必要，还可进…步校推工作曲线。注：配制系列标准样品时,其含盘可根据待测试样的碳.硫含昼做适当调整7. 6. 2用磺、硫铁矿标样校准
根据待测试样的碳、硫含量，选取三个同类型铁矿的标样待测试样碳、硫含量在三个标样碳、硫含量的范围内依次进行测量，测意结果在允许差内，确认系统的线性，否则应重调节系统的线性。根据碳、硫含量，调整称样量，使试样称样量与标样称样量尽可能保持一致。7.7试样分析
按7.2称取试样，置于烧过并铺有0.9g纯铁助熔剂(4.6)的措埚(5.3)中，加1只锡管（4.12)或加0,2名锡粒(4.4)，再覆盖0.48纯铁助熔剂（4.6)和1.9g的钨粒（4.3),用测定标样相同的条件、程序操作进行测量。
8分析结果的计算
8. 1 碳、硫含量的测量
根据吸收能与碳、硫的浓度关系，从校准曲线上得出碳、硫的含量，待元紫的分析结果，应在校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。8. 2分析结果的一般处理
8.2.1重复性和允许差
8.2.1.1用配制标准系列校准法的精密度由下列归方程表示：碳：
Ra-0.019 8X-0, 006 0
P=0. 048 1x+0. 025 0
a -0. 007 1X+0. 002 2
#r. =0. 015 9X+0. 008 6
R. -0. 103 8X+0. 000 3
lgP=0. 972 8lgX 0. 569 7
d, -0. 037 1X-+0. 000 1
Igar =0. 988 0lgX--1. 039 0
8.2.1.2用铁矿石标样校准法的精密度由下列回归方程表示：碳：
式中：
1gR =0. 799 41gX -- 1. 368 81gP=0. 436 1IgX...1. 106 7
igaj—0.799 41gX—1.816 0
Igar =0. 363 31gX - 1. 635 61gR. =0. 766 91gX-1. 378 4
1gP=0. 674 4lgX-1. 058 7
Ig2 =0. 766 9lgX --- 1. 825 6lga.=0.6952lgX-1.561 0
至预于燥试样的碳、硫含量，以质量百分数表示，计算如下：GB/T 6730.61--2005
（8）
：（10）
（12）
：（13）
（14）
(15）
（16）
实验室内，按公式（1）、（3）、（5）、（7)、（9)、（11)、（13)、（15)计算，其为两次重复测定结果的算术平均值：
实验室间，按公式（2）（4）、（6），（8）、（10）、（12）、（14）、（16）计算，其为两个实验室最终结果(8. 2. 5)的算术平均值，
·：实验空内重复测定的标准偏差：实验室问的标谁偏差·
一实验室内重复测定的允许差（重复性）；R.
P-实验室间的允许差。
8.2.2分析结果的确定
按照附录A中步骤,根据公式(1)计算独立重复测量结果.与重复测定允许差(R)进行比较.来确定分析结果，
8.2.3实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规定的相同步骤报告结果后，计算：我中：
实验室1报告的最终结果；
实验室2报告的最终结果；
最终结果的平均值。
M2 = ± μ2
如果12|≤P(见 8,2. 1),最终结果尼一致的。8.2.4分析值的验收
分析值的验收使用认证标准样品进行验证。步骤与以上所述相同。确认精密度后，实验室最终结果与标雄值 Ac 比较。如;
!,…Ac≤C,测最值与标准值之间无最著差异b）
I u一Ac/C,测量值与标准值之间有显著差异。式中：
标推样品的测量值
GB/T 6730.61—2005
Ac—标准样品的标摊值：
C该值取决于所使用标准样品的种类。对通过实验案间确定的标准样品：C=2
式中：
V(Ac)——标谁值 Ar 的方差。
对仅有一个实验室确定的标准样品：C
-tV(Ae)
注：除非已证该标准值没有偏董，否则不应深用此类标准样品。8. 2. 5量终结果的计
试样的最终结巢是可接受分析值的算术平均值，也可接附录中的规定进行操作，计算到小数点后第5位，并按下列方法修约到小数点后第3位：a）当小数的第4位数字小于5，舍去此数，第3位数字不变。当小数的第4位数字是5，而第5位数字不是0,或当小数的第4位数字比5大，第3位数字进1。b)
当小数的第4位数字感5.而第5位数宇悬0，舍去5，第3位数字是0.2、4、6.8时，保持不变，c
如果第3莅数字是1、3,5、7、9，则进19试验报告
试验报告应包括下列信息：
a）测试实验室名称和地址；
b）试验报告发布日期：
c）本标推的编号：
d）试样本身必要的详细说明，
e）分析结果：
（标推样鼠名称和结果；
测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标推样品的分析结果产生影响的任何操作。
江: R见 8. 2. 1 中定义。
(规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
从验立的需复结果开始
测定、K2
IX-Xl≤R
再测定X3
Xmx—Xmm ≤1.2Rd
再次测定。
Am— Xm-1.3Rd
l二中位体Xi+x+a
X+Xa+a+X
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CB/T 673D.61---2005
B. 1本标准的推导
（资料性附录）
重复性与允许差方程式推导
2003 年由 9个单位9个实验室对 6 个铁矿石样品用两种方法进行共间分析，试验结果经数理统计处理得到回归方程，
附录C中给出了精密度数据的图解。用于配制标准系列校准法的试验试样列于表B.1中，表B.2是铁矿石标样校准法用试样。表 B. 1
酸缺矿
包头矿
烧结矿
烧结矿
铁矿右
铁矿石
74-8-1
W-88306
BH0103-1
W88301A
GBW07218
赤铁精矿
磁铁原矿
磁铁矿
球团矿
蚨扩右
BH08353
BH0835-2
BH0103-3
w-92301
标准系列校准法试样的磁和硫含量碳含量(质量分数)/%
0, C62 9
铁矿石标样校准法用试样磷和疏含碳含量(质蛋分数)/%
0. 064 77
硫含量(压量分数)/%
硫含量(质量分数)/%
附录C
（资料性附录）
共同分析试验得到的精密度数据图C. 1本标准分析试验得到配制标准系列校准法精密度数据及其图解碳：
R --0.0198X+0. 006 0
P=0.048 1X+0.025 0
0a=0.0071X+0.0022
ot.-0.0159X+0.0086
R,0.1038X+0.0003
1gP=0.97281gX—0.5697
0-0.0371X+0.0001
Igr 0. 988 01gX-1. 039 0
GB/T 6730.61—2005
碳含量 / %
配制标准系列校准法碳的糖密度与碳含量最小二乘法拟合图GB/T 6730.61--2005
R/% 0. 03
. 001
0, 000 5 -
含量/%
配制标准系列校准法硫的室内允许差、标准偏差与疏含量最小二乘法拟合围0. 001 000 0
* --++ 1.-
0.010 0000
心. 100 000 0
1.000 000
研围！器
配制标准系列校准法硫的室间允许差,标准偏差与硫含量的对数关系图
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