本标准规定了运用光学显微镜检测横断面，以测量金属覆盖层、氧化膜层和釉瓷或玻璃搪瓷覆盖层的局部厚度的方法。 GB/T 6462-2005 金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法 GB/T6462-2005 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了运用光学显微镜检测横断面，以测量金属覆盖层、氧化膜层和釉瓷或玻璃搪瓷覆盖层的局部厚度的方法。

ICS25.220.20
中华人民共和国国家标准
GB/T6462—2005/IS01463.2003
代替GB/T64621986
金属和氧化物覆盖层
显微镜法
厚度测量
Metallic and oxide coatings-Measurement of coating inckness-Microscopical method(ISO1463.2003.IDT)
2005-06-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2005-12-01实施
规范性引用文件
术语和定义
影响测量不确定度的因素
横断面的制备
测量的不确定度
试验报告
附录A（资料性障录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
参考文献·
关于横断面制备和测量的指南
横斯面的斜度和齿状结构覆盖层的测量室温下使用的典型的没蚀剂
GB/T6462-2005/ISO1463-2003
本标准等同果用1SO1463：20084金属和氧化物覆盖层本标准等同翻译TSO1463：2003。为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改：a），本国际标准一词改为本标准：b）“该国”一同改为国家
用小数点代替作为小数点的逗号，！e
删除国际标准的前育。
GB/T6462-2005/1SO1463.2003
厚度量
显微镜法》（英文版）。
本标准代替GB/T6462--1986金属和氧化物覆盖层GB/T6462-—1986相比主要变化如下：标准名称改为《金属和氧化物覆盖层厚度测量一增加了测量方法的适用范围（第1章）：增加了规范性引用文件（第2章）：增加了局部厚度定义（第3章）：增加了附录B，
本标准的附录A、附录B,附录C为资料性附录本标准由中国机械工业联合会提出。横断面厚度显微镜测量方法。与显微镜法》：
本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会（SAC/TC57）归口本标准负责起草单位：武汉材料保护研究所、宁波永新光学股份有限公司。本标准主要起草人：张德患、曾丽珠、陈晓帆、王成本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6462-1986。
1范围
GB/T6462-2005/ISO1463:2003
金属和氧化物覆盖层厚度测量
显微镜法
本标准规定了运用光学显微镜检测横断面，以测量金属覆盖层、氧化膜层和轴瓷或玻璃塘瓷覆盖层的局部厚度的方法
警告：应用本标准可能涉及到危险的材料，操作和装置的使用。本标准没有提出使用过程中的任何健康危害和安全问题，在运用本标准前，使用者有责任根据国家或当地的规定制定合适的健康和安全条例，并采取相应的措施。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准：然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件·其最新版本适用于本标准。GB/T12334金属和其他非有机覆盖层关于厚度测量的定义利一般规则（idtISO2064)3术语和定义
GB/T12334确立的以及下列术语和定义适用于本标准：局部厚度localthickness
在参比面内进行规定次数厚度测量的平均值。4原理
从待测件上切割一块试样，镶联后，采用适当的技术对横断面进行研磨，抛光和浸蚀，用校正过的标尺测量覆盖层横断面的厚度
建：有经验的金相学家对这些技术很熟恶，对于经验不足的操作者，第5章和附录A中给出一些指南5影响测量不确定度的因素
5.1表面粗糙度
如果覆盖层或盖层基体表面是粗挞的，那么与夏盖层横断面接触的一条或两条界面线是不规则的，以致不能精确测量（见A.575.2横断面的斜度
如果横断面小垂直于待测覆盖层平面，那么测量的厚瘦将大于真实厚度，例如：垂直度偏差10”特产生1，5%的误差
注：附录B中B.I提供丁关于倾斜鼠断面的指南。5.3覆盖层变形
镶嵌试样和制备横断面的过程中·过高的温度和压力将使软的或低熔点的覆盖层产生有害变形，在制备脆性材料横断面时·过度的打磨同样会产生变形。5.4覆盖层边缘倒角
如果覆盖层横断面边缘倒角，即度盖层横斯面与边缘不完全平整，采用显做镜测量则得不到真实厚度。不正确的樂肤，研磨，拖光和漫蚀都会引起边缘倒角，因此在镶嵌之前，测试样常要附加镀层，这1
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样可使边缘倒角减至最小（见A.2）5.5附加镀层
在制备横断面时·为了保护覆盖层的边缘，以避免测盘误差，常在待测试样上附加镀层。在附加镀层前的表面准备过程中，置盖层材质的除去将导致厚度测量值偏低，5.6漫蚀
适当的没蚀能在两种金属的界面线上产生细而清晰的黑线：过度的没蚀会使界面线不清晰或线条变宽+使测量产生误差：
5.7避盖
不适当的抛光或附加镀覆软金属会使一种金属遮盖在另一种金间上，造成夏益层和基体之问的界面线模糊，为了减轻连盖的影响，可度复制备金属镀层的横断面，直至厚度测量（见A，3和A5）出现重现·或附加镀覆较硬的金属。5.8放大率
对于待测的任何一个覆盖层厚度，测量误差一般随放大率减小而增大。选择放大辜时应使显微镜视野为覆盖层厚度的1.5倍~3倍。5.9裁物合测微计的校正
载物台测微计校正时的读差将反映到试样的测量中。标尺必须经过严密的校正或验证，否则会产生百分之几的误差靠用的校准方法是，以满标尺的长度为准确值，然后使用线性测微计测量每格长度，根据比例算出每格刻度值、5.10测微计目镜的校正
线性测微计自镜可提供最满意的测厚方法：自镜经校准，测量将更为准确，固校准与操作者的人为因素有关，因而自镜应由测量操作者进行校准重复校正测微计自镜可希望得到小于1%的误差，校正载物台测微计的两条线的间距应在0.2或0.1%中较大一个的范围内，若载物台测微计未作精度验证，则应校正。注，有些载物台间最计的测最不确定度是经制造厂验证过的，另外，有些载物台医微计在测量距商为2品时，误差为1am或2rm当测量距高为0.1mm和0.01mm时，其误差为0.4m或者更大，有些测微计目镜图像放大具有非线性特征，因而御使短距离测量其误差也可达到1%。5.11对位
测微计目镜移动时的齿间游移也能引起测量误差。为消除这种误差，应保正对位过程中准线最后移动始终朝同一方同
5.12放大率的一致性
放大率在整个视野内不一致就会出现误差，因此，要保证将待测界面置于光轴中心，并且在视野的同一位置进行校准和测量
5.13透镜的质量
图像不清断将产生测量不确定度，因而要保证使用优质的透镜，注：有时，可用单色光速提高留像清晰度，5.14目镜的方位
保证日镜的准线在对线时移动的过程中与夏盖层横断面的界面线垂直，阅她：偏离10°，其误差为1.5%
5.15镜筒的长度
镜简长度的变化会引起放大率的变化，若此变化发生在校准和测量之间，则测量不准。耳镜在镜筒内重新定位时，改变目镜镜简焦距时，以及在进行显微镜微调时，注意避免镜简长度发生变化6横断面的制备
制备、镶嵌，研磨、抛光、设蚀试样要求为：2
潜断面垂直于夏盖层
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横断面表面平整，其图像的整个宽度应在测量时所取的放大率下同时聚焦：由于切制和制备横断面所引起的变形材质要去掉：覆盖层横断面上的界面线仅由外观反差就能明显地确定或由一条易于分辨的细线确定！d
祥：第5章和附录A中给出了详细指南，一些典型的没钟剂列于附录C7测量
7.1应适当注意第5章和附录A中所列的各种因素用验证或校准过的载物台测微计校准显微镜及其测量装置7.2
测量覆盖层横断面图像的宽度时，滑显微断面长度至少取五点测量，73
注，附录B给出了横断面的斜度和齿状结构覆盖层的测量指南。B
测量的不确定度
对显微镜及其附作，显微镜及其附件的便用与校准的方法以及横断面制备的方法都应加以选择，使待测覆盖层厚度测量的不确定度在1m或真实厚度的10%中较大的一个值之内。本方法能得到0.8um的绝对测量不确定度，当厚度大于25m时合理的测量的不确定度应为5%或者更小c见B.3。在良好的条件下，仔细地制备试样，并使用合适的仪器，本方法能得到0.4m的测量不确定度9试验报告
试验报告应包括下刻内容：
本标准的编号，即GB/T64622005：a
得测试样的特性
测量结果说期：
所取断面在待测试样上的位置：每点测量的厚度，以微米计（若大于1mm以毫米计>（7.3），横断面上测量点分布的长度：2）
局部厚度，即厚度测量值的算术平均值3
来自指定过程的任何偏差！
在测试过程中观察到的任何不正常的特征（异常现像）：检测日期。
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A引言
附录A
（资料性附录）
关于横断面制备和测量的指南
试样的制备和覆盖层厚度测量很大程度取决于个人技术，并且适用的技术多种多样，仅规定采用某一技术是不合理的，要包含所有适用的技术也是不现实的，本附录叙述的技术作为一种指南·供没有经验的金相工作者进行覆盖层厚度测量时参考A.2镶嵌
为了防止覆盖层横断面边缘倒角，应支撑覆盖层的外表面，以使覆盖层与支撑物之间不留问隙常在试样上镀覆硬度与覆盖层硬度相近的一种金属，作为附加镀层，厚度至少为10产m。对于硬的，脆的爱盖层（如氧化膜或铬镀层），镶嵌前可将试样紧紧地裹上一层软铝箔如果覆盖层较软，附加更软的金属镀层将使抛光更为困难，因为金属越软就越容易被抛光掉。锌和辐镀层上附加铜镀层将带来困难，因为在后面的没蚀过程中，溶解的铜趋向于沉积到锌和销镀层上：锌镀层上附加镀层较好.反之亦然
A.3研磨和抛光
保持镶嵌的横斯面与覆盖层垂直极为关键。塑料键嵌时在外边缘处另夹持几片金属片，定期改变研磨方向（旋转90°），以及保持研磨时间，压力最小，都有利于保持横断面的垂直，研磨前，如果在廉嵌好的边缘上刻上参考记号，就容易测定出与水平面的倾斜度镶嵌试样的研磨应选用合适的砂纸，使用水和无水酒精之类的润滑剂，并用最小的压力防止表面变斜，研磨初期应选用100号或180号砂纸·使试样真实的轮邮显现出来，并除去变形的部位，然后依次使用240，320，500,600号的砂纸进行研磨，每次时间不超过305~405每更换一次砂纸应使研磨方间改变9o，最后在抛光轮上拖光2min～3min，以消除划痕.便于最后观测。抛光轮上应涂抹金刚砂粒为4~8m的研磨育和无水酒精润滑剂。如对表面抛光等级要求特别高，可选用金刚砂粒约为1m的研磨膏进行抛光。
在制备很软的金属试样时，研磨过程中研育砂粒容易被嵌人试样表面。这时应在研磨过程中将穆纸全部浸人润滑剂，或采用大量流动的润滑剂，从而使嵌人量最小，如果砂粒已被嵌人，清除的方法是：在研磨后和金刚砂精抛前，果用短时间的轻微手工抛光或进行一次或几次漫蚀，抛光交替循环处理。A.4漫蚀
为了提高金属层间的反差，除去金属遇盖痕迹，并在覆盖层边界面处显示一条清听的细线采用漫键的方法通常是适宜的，一些典型的浸蚀剂列于附录C。A.5测量
测量仪器一般采用线性测微计或测微升目镜，后者精度较差。目镜效大图像有利于粗糙基体表面的薄覆盖层的测量。将图像投到毛玻璃板上的测量方法通常不能令人满意，因为投影可见时，图像和标尺的读数的清晰度比较差。
测量仪器在测量前和测量后至少要标定一次·除非重复实验另有要求。校准和测量都应由同一操作者进行，载物台测微计和覆盖层应置于视野中央，每测量一点至少要进行两次，并取其平均值
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对于关键的仲裁性测量，制备横断面和测量覆盖层厚度的所有步骤，从使用600号或更粗的砂纸研磨开始直到测量，都要进行两次：采用先进的技术和精密仪器制备平滑的覆盖层和基体表面，其重现性在2%或0,5um中较大的一个数值以内。某些显微镜容易发生载物台相对于物镜的自发移动，这可能是光源热效应不均勾引起的，测量厚度过程中选用高借放大率时，这种移动会产生测量误差，快速完成测量，或每一间隔测量两次，一次从左到右，一次从右到左，可便误擎减至最小。5
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附录B
（资料性附录）
横断面的斜度和齿状结构覆盖层的测量B.1横断面的斜度
如果试样方位偏离重直面（见图B.1）)，则测量值就会偏高（见5.2）覆盖层厚度d可按公式（B.1）计算d-d..cosa
式串：
0=0时的覆盖层厚度！免费标准bzxz.net
横断面与覆盖层表面的垂直面的偏离度，用度表示0时爱盖层厚度的测量值
爱盖表面：
断面：
正规型方向
图B.1横断面偏离角α
B.2齿状结构覆盖层的测量
B.2.1原理
本方法可用来测量齿状结构覆盖层的局部厚度，例如，由热化学产生的氮化确夏盖层B.1)
覆盖层厚度放大200倍，然后用位于覆盖层两边界线问相距2mm的屏线进行测量，直至超过适当总长如100mm（见图B.2）
B.2.2数值计算
齿状结构覆盖层的算术平均值由单个数值计算得来标准偏差给出了分界面不规则性（齿状结构的角度的表示方法
霞盖层：
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图B.2齿状结构覆盖层厚度的测量B。3通过使用轻巧显微镜获得的测量标准偏差的经验值可重复条件下，标准偏差（a）为03mm对比条件下标准偏差为0，8m对于给定标准信差表B.1列出夏盖层局部厚度的可靠区间表中按公式（B2）（简化式）计算出来的数值其有95%的统计学可靠性：01.96
计算局部厚度的测量值的个数
标准偏差
因此，95%的测量结集在覆盖层局部厚度士9范围内（见参者文献1）。表B.195%统计学可靠性下覆盖层局部厚度的相对误差（%）可重复的杀件
局部厚度
月=10
对比条件
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附录C
(资料性附录）
室温下使用的典型的浸蚀剂
室温下使用的一些典型的没蚀剂见表C.I警告：制备，使用，搬运和排放这些漫蚀剂时要小心谨慎表C.1
没蚀制
酸落微to-1.42/mL：5ml
乙醇落额C体积分数95%+95mL
警告，本混合物不稳定，可爆炸，加热时尤为如此大水合三鼠化铁（FeCL·6H，O)，10g盐酸溶液（g=L:16g/mL/：2mL：乙醇洛液体积分数95%.98mL
硝酸溶减0=1.42/mL）50mL
冰醇酸溶液（p=116g/ml）50ml
过硫酸酸10g：
氢氧化铵溶液0=0.88g/mL）2mL
紫惯水93m
硝酸路液p=1.42g/mL）5mL
氢氟酸溶被（p-1.14g/ml3t2mlt紫罐水：93mL
铬（Cr0）.20g：
硫酸5收：
蒸锦水：100ml
氢酸溶镀（p=1.14g/mL)2mL
蒸增水.98mL
用手钢铁上的镍和铬镀层，没快钢铁，这种没械剂应是新配制的
用手钢铁、铜及钧合金上的金、铅、银、镍和铜镀层设蚀钢、铜及铜合金
用于钢和铜上的层镍敏层的单层厚度测量通过显示组织来区分每一层锦，漫饨镍+过度离快钢和铜合金
用于铜及调合金上的银和银合金链层授独调及润合金，
未浸剂须是新配制的
用于铝及铝合金上的镍和酮键层设蚀铝及铝合金
用于锌合金上的镍和银镀层，
也适用于铜铁上的锌和锅镀层，设锌，锌合金和铝
用于阳极氧化的铝合金！
设蚀铝及其合金
参考文献
GB/T6462-2005/ISO1463:2003
1l BARGHOORN.H..Vergleichende Untersuehungen von Schichtdicke-MessverfahrenMetalloberflaehe.1955.7.pp.g-1l.L2] Ray. G.p.,Thickness testing of electroplated and related coatings,Eleerochemical Publica.tions Ltd..Asahi House.1o Chureh Road,Port Erin+ U.K,,1993,ISBN0 901150 2741）可从金属精饰学会获得，ExeterHouse+48HollewayHead，BirminghamB1INQ,U.K
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