本标准规定了石墨化学分析用试剂、仪器、分析步骤、结果计算和允许差。本标准适用于天然石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳、硫和酸溶铁的分析。 GB/T 3521-1995 石墨化学分析方法 GB/T3521-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
石墨化学分析方法
Method for chemical analysis of graphite1主题内容与适用范围
本标准规定了石墨化学分析用试剂、仪器、分析步骤、结果计算和允许差。GB/T 3521--95
代替GB3521—83
本标准适用于天然石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳、硫和酸溶铁的分析。2引用标准
GB/T3518磷片石墨
GB/T3519微晶石墨
3一般规定
3.1按GB/T3518和GB/T3519规定的取样方法取得的送化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶中，试样量不少于50g。
3.2除水分测定试样外，其余分析项目皆应将试样在105～110℃下烘至恒重后进行分析。3.3高、中、低碳试样的称量应精确至0.1mg，要求恒重时，为两次称量之差不大于0.3mg。高纯石墨试样的称量应精确至0.02mg，恒重为两次称量之差不大于0.05mg。3.4各分析项目都必须进行平行测定。硫的分析应进行空白试验，铁的滴定分析应进行对照试验，并对所测结果进行校正。
3.5高纯石墨的计算结果表示至三位小数，其余各项的计算结果表示至两位小数。4水分测定方法
4.1方法提要
将试样在105～110℃下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算水分百分含量。4.2仪器
4.2.1烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105～110℃；4.2.2天平：感量0.1mg。
4.3分析步骤
称取1～2g未经干燥的试样，放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，置于105～110℃的烘箱中。打开盖子，烘1～2h，取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中烘30min，取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。以最后一次数据为推。4.4结果计算
水分百分含量按式(1)计算：
= mo= ㎡ × 100
国家技术监督局1995-02-07批准（1)
1995-10-01实施
式中：1-水分百分含量，%；
干燥前试样的质量，g；
m——干燥后试样的质量，g。
5挥发分测定方法
5.1氮气保护法（仲裁法）
5.1.1方法提要
GB/T 3521---95
试样处于氮气流中，经高温灼烧，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。5.1.2仪器设备及材料
5.1.2.1天平：感量0.1mg。
5.1.2.2热解炉：带气路系统的方管炉（见图1)，工作温度950士20℃。2
图1热解炉系统流程图
1—气体流量微调阀：2--流量计；3—-方型石英管：4—热解炉，5—导样器6---石英舟和托盘，7—炉口档板5.1.2.3石英舟：装样量为0.5~1g。5.1.2.4氮气：高纯氮（99.995%）可直接使用；纯氮（99.9%）需经净化后使用。5.1.3分析步骤
称取0.5～1g试样于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中，放入已升温至950℃并已通入稳定氮气流（约200mL/min）的热解炉炉口处，关上炉门，预热1～2min，将托盘推入高温带，开始计时。灼热7min后将托盘移至炉口，冷却约2min后取出，置于于燥器中冷至室温，称量。5.2箱式高温炉法
5.2.1方法提要
试样经高温灼热，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。5.2.2仪器设备及材料
5.2.2.1天平：感量0.1mg。
5.2.2.2箱式高温炉：最高温度不低于1000℃。5.2.2.3双盖瓷埚。
5.2.2.4埚架：材质为不锈钢板或不锈钢丝网。5.2.3分析步骤
准确称取1g试样，均匀地平铺在已恒重的双盖瓷埚底部，将埚放在埚架上，盖上双盖，置于箱式高温炉中，关严炉门。对于固定碳含量不小于98%的试样，于400土20℃下灼烧1h，对于固定碳含量小于98%的试样于950士20℃下灼烧7min。从送人炉中开始记时，试样放入炉中后在3min内炉温应升至95020℃，否则此结果作废。灼烧后，迅速取出埚冷却1～2min，再移人干燥器中冷却至室温，称量。278
5.3结果计算
挥发分百分含量按式2)计算：
式中：α2——挥发分百分含量，%；m——灼烧前干燥试样的质量，g;ml——灼烧后试样的质量,g。
6灰分测定方法
6.1方法提要
GB/T 3521—95
ml×100
试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。6.2仪器设备及材料
6.2.1天平：感量为0.1mg和0.01mg；6.2.2热解炉：带有气路系统的方管炉（见图1)或箱式高温炉。6.2.3样舟：石英舟用于方管炉；方瓷舟用于箱式高温炉；装样量为0.5～3g。6.3分析步骤
称取0.3～1g（高纯石墨称取1～2g)试样置于已恒重的样舟中，将样舟放入已升温至900～1000℃的热解炉中，预热1min后推入高温带，引入氧气流或空气流，灼烧至无黑色斑点，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称量。再放入炉中灼烧30min（引入氧气流时则灼烧10min）取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。
6.4结果计算
灰分百分含量按式(3)计算：
式中：3-—灰分百分含量，%,
m—灼烧前干燥试样的质量，g,
m2-——灼烧后残余物的质量，g。7固定碳测定方法一
7.1方法提要
一间接定碳法
m2×100
（3）
间接定碳法亦称燃烧法，即测得试样的挥发分、灰分后，由总量中将它们减去，其差值为固定碳含量。本法适用于含碳量大于50%的石墨产品。7.2结果计算
7.2.1高、中、低碳石墨固定碳百分含量按式（4)计算：式中：a4-
固定碳百分含量，%；
挥发分百分含量，%；
灰分百分含量，%。
100% — z -~ x3
7.2.2高纯石墨固定碳百分含量按式（5)计算：式中：5-
固定碳百分含量，%，
zs = 100% - xg
（4）
（5）
rs—一灰分百分含量，%。bzxZ.net
8硫的测定方法
8.1方法提要
GB/T 3521-95
试样在1200～1250C的氧化气氛中灼烧，使硫、硫化物及硫酸盐中的硫均成二氧化硫形态逸出。并导入碘化钾淀粉吸收液中，用碘酸钾滴定。反应式为：KIO: + 5KI + 6HCI = 312 + 6KCl + 3H,0SO2 + I2+ 2H,O H,SO + 2HI
8.2试剂
8.2.1盐酸溶液［1.5%(V/V)):将15mI盐酸(HCl,密度1.19)用水稀释至1L。8.2.2碘酸钾标准溶液：0.0888g/L。准确称取0.0888g碘酸钾(KIOs)基准试剂溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中，此为1mL溶液相当于0.04mg硫。8.2.3淀粉-碘化钾溶液：称取2g可溶性淀粉于50mL水中使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到150mL沸水中，煮沸1～2min，冷却后加入6g碘化钾（KI)。8.2.4硫标样：用艾士卡法测定过硫含量的焦炭。8.3仪器：定硫装置见图2。
100~150
炉温1200~1250℃
图2定硫装置
100～150
1-安全瓶；2—铬酸洗瓶；3—碱性高锰酸钾洗瓶；4—无水氟化钙干燥塔；5—高温瓷管（1300℃)；6--管式电炉(1300℃);7—瓷舟；8—滴定管，9、10—定硫杯8.4分析步骤
8.4.1装置严密性检查：迅速升高炉温至1200~1250℃，通入氧气或空气，调节流速0.7~～0.8L/min，检查装置无漏气现象，方可进行试验。8.4.2试样测定：在定硫杯中加入2/3体积的盐酸溶液，加淀粉-碘化钾溶液10mL，滴加碘酸钾标准溶液，使定硫杯中溶液呈浅蓝色，用同样方法配制一份参比溶液，做判别终点用。通气4～5min，若定硫杯中溶液蓝色消失，则滴加碘酸钾标准溶液至蓝色不消失为止。称取0.2～1g试样（视硫含量多少而定），放入已灼烧过的瓷舟中，用无硫金属钩将该瓷舟迅速推入燃烧管中，立即堵塞管口，在1200～1250℃下进行通气燃烧，通气速度以每分钟80～100个气泡为宜。当气体进入定硫杯下部使蓝色消失时，立即滴加碘酸钾标准溶液，滴加速度应使吸收器中溶液保持原空白的浅蓝色为限度，直至溶液的浅蓝色保持1～2min不变为终点。8.4.3校正系数的测定：准确称取1g硫标样于已灼烧过的瓷舟中，以下按8.4.2条进行。8.5结果计算
8.5.1校正系数按式(6)计算：
GB/T 3521—95
式中：F—一校正系数，即1.00mL碘酸钾溶液相当于硫的质量，ug/mL；-硫标样质量，g，
A-—硫标样的含硫量,μg/g；
V。~消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL。8.5.2硫的百分含量按式（7)计算：r
式中：工。—试样中硫的百分含量，%，VF × 10-6
V——试样消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL，F——校正系数，μg/mL，
干燥试样的质量，。
9酸溶铁的测定方法（以Fe%计）9.1磺基水杨酸比色法(仲裁法）9.1.1方法提要
·（6)
（7）
在pH8~~10.5的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，在420nm处有最大吸收，以此进行铁的比色。
9.1.2试剂
9.1.2.1盐酸：密度1.19,1+1。
9.1.2.2氨水：1+1。将1体积氨水与同体积的水混匀。9.1.2.3铁标准溶液
a配制：准确称取高纯（或光谱纯）三氧化二铁1.4297g，加盐酸（1十1）50mL，溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁1mg(1mgFe/mL),此为溶液A。准确吸取溶液A10.0mL，放于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁0.04 mg(0.04 mgFe/mL),此为溶液B。.b。工作曲线的绘制，准确量取0.0,1.03.0,5.0,7.0,10.0,15.0,20.0mL铁标准溶液B（相当于0.00，0.04，0.12，0.20,0.28,0.40,0.60,0.80mg的铁），分别放入100mL容量瓶中，加入2mL磺基水杨酸溶液，摇匀。滴加氨水，使溶液颜色由紫色变黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min。用1cm比色血在波长为420nm处测定溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。9.1.2.4磺基水杨酸溶液：200g/L。9.1.2.5硫氰酸铵溶液：100g/L。9.1.3仪器：分光光度计或其他同等性能的仪器。9.1.4分析步骤
称取0.5g（含铁量低于0.5%时，可取1~3g）试样，置于150mL烧杯中，用少量水润湿试样，加入25mL盐酸（密度1.19），搅拌，使试样完全浸入酸中，盖上表Ⅲ，放在电热板上，保持微沸20min，取下，用水洗涤表血和杯壁，稍冷，用中速定性滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤至无铁离子（以硫氰酸铵溶液检查，无红色），冷却后，稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液。用移液管吸取10mL试样溶液于100mL容量瓶中，加2mL磺基水杨酸溶液，摇匀。以下操作步骤同9.1.2.3.b。
9.1.5结果计算
酸溶铁的百分含量按式(8)计算：GB/T 3521--95
m×1000×100
式中：7—试样中酸溶铁的百分含量，%；一在工作曲线上查得的100mL比色溶液中铁的含量，mg；—-试样溶液的总体积与分取试样溶液的体积之比；n
m---试样的质量,g。
9.2硫代硫酸钠容量法
9.2.1方法提要
（8）
在微酸性溶液中(pH=1.5~～~2.0)加入碘化钾，使三价铁还原为二价铁，生成的游离碘以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴至蓝色消失为终点，反应式如下：2Fe3++21-=3Fe2++I2
2S20-+12-S,0-+21
9.2.2试剂
9.2.2.1碘化钾；
9.2.2.2盐酸：密度1.19。1+1。9.2.2.3碳酸钠饱和液。
9.2.2.4硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S,O)=0.05mol/L。a。
备用。
配制：称取13g硫代硫酸钠(Na2S,O)溶于1L水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤b.标定：称取0.075g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），播匀，加塞，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算：c(Na,S,0,) = (V,- V) X 0. 049 03m
式中：c(Na?S,O,)——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m--重铬酸钾的质量,g；
V,--消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL；V2—一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；(9)
0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液(c(NazS,O：)=1.000mol/L)相当的，以克表示的重铬酸钾的质量。
9.2.2.5硫酸溶液：20%。
将20mL浓硫酸缓缓注入100mL水中，冷却，摇匀。9.2.2.6淀粉指示液：10g/L。
称取1.0g可溶性淀粉于5mL水中，使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸水中，微沸1~2min，冷却，稀释至100 mL，使用期为两周。9.2.3分析步骤
称取1～3g（视铁含量多少而定）试样，置于200mL高型烧杯中，用少许水润湿，加入25mL盐酸（密度1.19)搅拌，使试样完全浸入酸中，盖上表血，于电热板上微沸20min，取下，用水洗涤表血和杯壁，用中速定性滤纸过滤于250mL碘量瓶中，用热水洗涤至无铁离子（以硫鼠酸铵溶液检查，无红色）。弃去残渣与滤纸。若体积超过100mL，应蒸发浓缩。282
GB/T3521—95
用碳酸钠饱和溶液和(1+1)盐酸溶液将试液调至微酸性（pH=1.5～2),加2g碘化钾，摇勾，加塞，于暗处放置10 min，加2mL淀粉指示液，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色完全消失，同时做空白试验。
9.2.4结果计算
酸溶铁的百分含量按式（10)计算：xgm
式中：
c(NaS,O,)
c(Na,S,O,) X (V- V,) X 55. 852×100
m × 1 000
试样中酸溶铁的百分含量，%；
硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V，——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLV
10允许差
空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL：(10 )
与1.00 mol硫代硫酸钠标准溶液(c(NazS,O,)=1.000 mol/L)相当的，以克表示的铁的质量；
试样的质量，g。
两平行测定结果之间的允许差应符合下表的规定，以不超差的两平行测定结果的算术平均值做为最终结果，否则，应重新测定。%
分析项目
挥发分
酸溶铁
(以 Fe%计)
0.20~~0.50
0.50~1.00
1.00~～2.00
2.00~10.00
10.00~30.00
1.00~2.50
同实验室
允许差
不同实验室
附加说明：
本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由山东南墅石矿归口。
GB/T3521--95
本标准由国家建筑材料工业局威阳非金属矿研究所、山东南墅石墨矿负责起草。本标准主要起草人刘幼红、蒋克平。284
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