本标准规定了蒸馏后滴定法测定肥料中氨态氮含量的方法。本标准适用于只有在试样中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有机含氮化合物时，方可应用，也可适用于相应的工业产品。 GB/T 3595-2000 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB/T3595-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 3595—2000
本标准等效采用ISO5314：1981《肥料中氨态氮含量的测定一-蒸馏后滴定法》。本标准根据我国标准的格式对ISO5314：1981标准稍作编辑性修改：删去了ISO5314：1981中第2章参考资料和第8章试验报告，增加了标推“前言”和第2章“引用标准”。本标准与ISO5314：1981标准技术上的差异：a．在ISO前言”前增加了标准“前言”。b第1章“范围”规定也可适用于相应的工业产品。c.增加了第2章“引用标准”。
d．第4章“试验方法”中规定了所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T2843之规定。
e.在4.1试剂中指示剂采用甲基红-亚甲基蓝混合指示液一种，删去了甲基红指示液。f.在4.2.1蒸馏仪器中冷凝管由7个球泡阿里因式冷凝管改为直管式冷凝管：接收器（锥形瓶)改为双连球吸收瓶。
g．本标准将ISO5314：1981中7.2“精密度”更改为4.4.2“允许差”。h.本标准4.4.2\允许差”规定平行测定的绝对差值不大于0.06%；而ISO5314：1981中7.2精密度”中平行测定的绝对差值不大于0.03%。本标准与GB/T3595一1983《肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法》的内容差异：a。修改了标准的“前言”。
b．在标准的“前言”后增加了“ISO 前言”。c．增加了第2章“引用标准”。d。第4章“试验方法”中规定了所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T2843之规定。bzxz.net
e在4.1试剂中指示剂采用甲基红-亚甲基蓝混合指示液一种，删去了甲基红指示液。f.删去了GB/T3595—1983中4.1\蒸馏仪器”，规定也可采用ISO3330：1975的蒸馏仪器。g，在4.2.1蒸馏仪器中冷凝管由7个球泡阿里因式冷凝管改为直管式冷凝管；接收器（锥形瓶)改为双连球吸收瓶。
h．删去了原标准的“附录A”。本标准自实施之日起，代替GB/T3595—1983。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位：上海化工研究院。本标准起草人：朱涛。
本标准于1983年首次发布。
GB/T3595—2000
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是国际标准学会（ISO成员体）的世界性联合会，ISO技术委员会承担着国际标准的制订工作，某个成员体可以代表技术委员会组织制订标准，与ISO有协作关系的国际性组织、政府、非政府组织也可以参加。
被技术委员会采纳的草案国际标准要经成员体同意后方可被ISO委员会确认为国际标准。本标准由技术委员会ISO/TC134肥料及土壤调理剂制订，并于1978年3月向各成员体发布。以下国家的成员体投赞成票：
澳大利亚、巴西、加拿大、前捷克斯洛伐克、埃及、法国、德国F.R.、匈牙利、印度、伊朗、爱尔兰、以色列、意大利、肯尼亚、墨西哥、荷兰、新西兰、挪威、菲律宾、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、南非、西班牙、泰国、土耳其、英国、前苏联、委内瑞拉、南斯拉夫。无成员体投反对票。
1范围
中华人民共和国国家标准
肥料中氨态氮含量的测定
蒸馏后滴定法
Fertilizers--Determination of ammoniacal nitrogencontent-Titrimetric method after distillation本标准规定了蒸馏后滴定法测定肥料中氮态氮含量的方法。GB/T 3595--2000
eqv ISO 3514:1981
代替GB/T3595---1983
本标准适用于只有在试样中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有机含氮化合物时，方可应用，也可适用于相应的工业产品。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T2843-1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3方法提要
从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸。4试验方法
本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T2843之规定。4.1试剂
4.1.1硫酸铵：优级纯，在105℃干燥至恒重。4.1.2盐酸：1+1溶液。
4.1.3氢氧化钠：400g/L溶液。
硫酸标准滴定溶液：c(1/2H,S0,）=0.2mol/L。4.1.4
4.1.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaH)0.2mol/L。4.1.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液。4.1.7广范pH试纸。
4.1.8真空硅脂。
4.2仪器
般试验室仪器和
4.2.1蒸馏仪器
最好用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻国家质量技术监督局2000-07-31批准2001-03-01实施
璃接头应用弹簧夹子夹紧。
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本标准推荐使用的蒸馏仪器如图1所示，包括以下各部分：A蒸馏烧瓶，1000mL，带29号内接标准磨口；B防溅球管，与蒸馏烧瓶连接的一端带29号外接标准磨口，与冷凝管连接的一端带19号外接标淮磨口；
C滴液漏斗，容量为50ml；
D冷凝器，有效长度约400mm，进口为19号内接标准磨口，出口为带29号外接标准磨口；吸收瓶，500mL，瓶口为带29号内接标准磨口，瓶侧连接双连球。E
1000mL
A一蒸馏烧瓶;B—防溅球管;C-滴液漏斗，D—冷凝管;E一吸收瓶图蒸馏仪器图
4.2.2固定装置用的铁架台与弹簧夹。4.2.3防爆沸石或防爆管（由一根100mm×5mm玻璃棒，连接在一根25mm聚乙烯管上）。4.2.4机械振荡器。
4.3分析步骤
4.3.1试样
称取约10g试样，精确至0.001g，移入500mL量瓶中。4.3.2试液的制备
4.3.2.1可溶于水的产品
加入约400ml,20℃C水到试样（4.3.1)中，用机械振荡器（4.2.4)将量瓶连续振荡30min。4.3.2.2含有可能保留有氨的水不溶物的产品108
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加入50ml.水和20mL盐酸溶液（4.1.2）至试样（4.3.1）中，混合量瓶中的内容物，静止至停止释出二氧化碳为止，加水约400mL水，用机械振荡器将量瓶连续振荡30min。注：上述手续是提取全部氮态氮，试样并不需要完全溶解。4.3.3测定
4.3.3.1蒸馏
用水稀释到量瓶刻度，混匀。用中速定量滤纸干过滤于烧杯中，弃去最初滤出的50mL滤液，然后用吸液管吸取一份滤液移入蒸馏烧瓶（4.2.1A）中，该份滤液应含25mg～100mg氨态氮，最好含75mg～100mg。加入约350ml水和几粒防爆沸石或防爆管（4.2.3）于蒸馏烧瓶。用单标线吸液管移取50.0mL硫酸标准滴定溶液（4.1.4)于吸收瓶（4.2.1E)中，加水，使溶液能封住双连球与瓶连接口并加4～5滴指示剂溶液（4.1.6）。用硅脂涂抹仪器接口，按蒸馏装置图安装仪器，并确保仪器所有部分密封。通过滴液漏斗（4.2.1C)往蒸馏瓶中注入15mL氢氧化钠溶液（4.1.3），如在溶解试样时（见4.3.2.2)已加入20mL盐酸溶液（4.1.2），此时应加入25mL氢氧化钠溶液（4.1.3）。注意滴液漏斗中要留有2mL溶液，用水稀释至15mL～20mL。加热蒸馏，直至吸收瓶中的蒸馏液收集量达到250mL时，把吸收瓶稍微移开，用广范pH试纸（4.1.？）试验随后的蒸馏液为中性，以确保全部氨完全蒸出，停止加热，打开滴液漏斗，拆下防溅球管（4.2.1B），用水冲洗冷凝管（4.2.1D),并将洗涤液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。4.3.3.2滴定
将吸收瓶中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.5)回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指示剂皇灰绿色。
4.3.4空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。4.3.5核对试验
使用新鲜制备的含100mg氮的硫酸铵（4.1.1)，定期核对蒸馏仪器的效率和测定方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。4.4分析结果的表述
4.4.1计算
氮态氮含量，以氮(N)质量百分数X表示，按式(1)计算：x(%) V- c×0. 014 01 × 100.m
式中：
c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V.—测定试料所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mI(1)
V2——测定空白所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；0.01401一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量；
m-试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.4.2允许差
平行测定的绝对差值不大于0.06%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。109
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