GB/T 3653.4-1988 硼铁化学分析方法 EDTA容量法测定铝量 GB/T3653.4-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
硼铁化学分析方法
EDTA容量法测定铝量
Methods for chemical analysis of ferroboronThe EDTA volumetric method for thedetermination of aluminium content主题内容与适用范围
本标推规定了 EDIA容量法测定铝量。本标推适用于硼铁中铝量的测定。测定范围：1.00%～8.00%。2方法提要
UDC 669. 15' 781
GB3653.488
代背 GB 3653. 4—83
试样用硝酸，氢氟酸溶解，滤出残渣后，滤液于7m10l/.盐酸介质中，用甲基异」基酮将铁萃取除去。残渣用焦硫酸钠熔融，浸出后与主液合并，再用氢氧化钠将铝和锰及残铁等杂质分离，加过量的EDTA，在pH5.5的条件下，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA后，加入氟化钠释放与铝络合的EDTA，再用硫酸铜标准溶液同滴，根据标准液消耗量，计算铝的百分含量。3试剂
3+1焦硫酸钠
3.2氯氧化钠。
3.3硝酸(pl. 42 g/ml.)。
3.4盐酸(p1.198/mL)。
3.5盐酸(1+1)。
3.6盐酸(7 mol/1.)。
3.7盐酸(5+95)。
3.8氢氟酸（pl.15g/mL)，
3.9高氟酸(pl.67 B/mL)。
3.10甲基异丁基酮。
3.11过氧化氢（pl.10g/nL)。
3.12氢氧化钠溶液（100g/L），3.13氢氨化钠溶液(5g/L)。
3,14酚酸指示剂;称取0. 5 g酚酸溶解于600 ml 乙醇中,加入40 mL水,混。3.15PANCI-（2-吡啶偶氮）-2-素酚指示剂，PAN乙醇饱和溶液（静置后倾取上部清液备用）。3.16乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.5)：称取200g乙酸钠(CHC00Na·3H:0)溶解于500mL水中，加人9 mL冰乙酸(p 1. 05 g/mL),用水稀释至1 000 mL,混勾。3.17铝标准溶液：称取0.2000g金属铝（99.98%）置于250mL烧杯中，加入5mL水，分次加入中华人民共和国治金工业部1988-09-08批准1990-01-01实施
GB3653.4—88
[5ml.氢氧化钠(3.12)，加热溶解后，用盐酸（3.5)中和并过量10mL,煮沸溶清后，冷却，移人1000ml穿量瓶中.以水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含 0.000 2g铝，3.18硫酸铜标准溶液(0.01 mol/L);3.18.1配制：称取 2.496 8 ε硫酸铜（CuS0,5H,0)，置于 300 mL烧杯中，入水溶解后，移人1 000 mL容基帆中,加入 1~2滴硫酸(l.84g/ml),以水稀释至度,混勾。3.18.2标定：移取20.00 mLEDTA标准溶波(3.19),置于300 mL锥形瓶中,加入50 mL水,2滴酚酸指示剂（3.14).滴加氢氧化钠溶液（3.12)至红色，再用盐酸（3.5）中和至恰好无色，并过量1~~2滴，加入15mL. 2.酸-乙酸钠缓冲溶液(3. 16),加热至沸,取 下,趋热加入8~10滴 PAN 指示剂(3.15),用硫酸铜标准游滋（3.18)滴定至清亮的紫红色，按式(1)计算硫酸铜标准溶换算为EDTA标准溶液的体积比例系数：式中：&—硫酸铜标难溶液换算为 EDTA标准溶液的体积比例系数;FI—移取 EDTA标推溶液的体积,mLF2—滴定所消耗硫酸铜标雄溶液的体积，mL。3. 19 二水合乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0. 0I mo1/L)。3.19.1配制；称取3.7226gEDTA，置于300mL烧杯中，加水落解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.T9.2标定：移取15.00mL铅标准溶液（3.17），置于400mL锥形烧杯中，加入80mL水、20.00mLEDTA标推溶液(3.19.1),加入2滴酚指示剂(3,11),用氢氧化钠熔液(3.12)中和至红色，再用盐酸(3. 5)巾和至恰好无色,并过量1～2滴,加入15 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3. 16),煮沸2~3 min,取下按分析步骤5.3.6进行。
标定的同时做试剂空白，www.bzxz.net
按式(2)计算EDTA标谁落液对铝的滴定度：0. 000 2 × V
ELTA 标准溶液对铝的滴定度,2/mL;一移取错标谁溶被的体积，ml
加氟化钠后回滴时所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL-一空白斯氟化钠后同滴时所消耗硫酸铜标准溶液的体积,m.-硫酸铜标推溶液换算为EDTA 标准溶液的体积比例系数。3.20氟化钠浒液(50g/L)。
4试样
试样应通过0.088mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.100 0g试样(试样含铝铅量小于1%时,称取0.200 0 g)。(2)
5.2控白试骏
随同试样做空自试验。
Co 3653.488
5.3.1.将试样罩于铂血中，加入2~3mL水，滴加5mL硝酸（3.3)，待激熟反应停止后，加入2ml氢氟酸(3.8),5ml.高氯酸(3.9),加热溶解.并蒸至1~2ml.,冷却,加人10ml.盐酸(3.5),加热解盐类,取下趋热用定量滤纸过滤于250mL烧杯中，残渣用热盐酸（3.7）洗涤5~6次.再用水洗2~3次：5. 3.2将滤液加热蒸发至干,冷却,加入10 mL盐酸(3. 6),溶解盐类,用盐酸(3. 6)洗入125 mL梨形分液漏-斗中,加入25 mL甲基异丁基酮(3. 10),振荡2 min,静置分层后,将水相放入原烧杯中,再于分液漏斗巾加人10㎡L酸（3.6)，振20，静置分层后，将水相仍放入原烧杯中，弃去有机柑，于烧杯出加人 3 mL硝酸(3. 3),5 mL. 高氯酸(3. 9),加热蒸至糖浆状,冷却,加人 [0 mL盐酸(3. 7)、5滴过氧化氯(3.11),加热裕解盐类，冷却（主藏）。5.3.3将残渣连同滤纸置于3hmL铂地揭中，炭化后，于600高温炉中灼烧2mim，取出冷却，加2焦蔬酸钠3.1),烘水分后，干80~90℃熔融5nin，取出冷却，加入15mL热水于铂圾中，加热泻出熔块·洗入原烧怀与主液合并。5. 3. 4于试液中加入2 8氢氧化钠(3.2),待溶解后，加入3~-5滴过氧化氢(3. 11),煮沸2 nit,取下;趁热用定量滤纸过滤于100L收口烧杯中，用热的氢氧化钠溶较（3，13)洗净烧杯，再将沉淀洗漆78饮，充去沉淀。
5. 3. 5 于滤液中,加入过量10 ~15 ml. EDTA 标准溶液(3. 19)、2滴酚酸指示剂(3. 11),用盐酸(3. 5)和至怡好无色，并过量1～2滴，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.16),煮沸2~3min,取下。5.3.6加人7~8滴PAN指示剂(3.15),趋热用硫酸铜标准溶被(3.18)滴定至清充的紫色，加入15mL氟化钠溶液（3.20），煮沸2~3min，取下，补加3～4滴PAN指示剂（3.15），趋热用硫酸铜标准溶液(3.18)滴定至清亮的紫色为终点。6分析结果的计算
按式(3)计算铝的百分含量：
A1(%) = T + (VA
式中.r-EDTA标准溶液对铝的滴定度/mL+&--·-硫酸铜标准裕液换算为 EDTA标准溶液的体积比例系数V—-试液加氟化钠后回滴时所消耗硫酸铜标继溶液的体积,mI.V—随同试样的空白加氟化钠后回滴时所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL+批—试样量，8
7允许差
实验室之间分析果的差值应不大下下表所列充许差：3
附加说明：
1.00~2.00
22. 00~4. 00
本标准由订阳铁合金厂起草
本际准宅要起草人王谦、刘素兰本标准水平等级标记
GB 3653.4—88
QB3653.4881
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