本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的粗酚，经分馏所得的苯酚、工业酚、三混甲酚、间对甲酚和工业二甲酚中的中性油及吡啶碱含量的测定。 GB/T 3711-1983 酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法 GB/T3711-1983 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
酚类产品
中性油及吡啶碱含量测定方法
Method of determination for neutral oilsand pyridine bases contents of phenol productsUDC 647.56:543
GB 3711-83
本标准适用于从煤焦油，含酚污水制取的粗酚，经分馏所得的苯酚、「业酚、三混甲酚、间对甲酚和工业甲酚中的巾性油及吡啶碱含量的测定。1试验原理
从试样的碱性水溶液中蒸馏得到中性油及吡啶碱。中性油用甲苯收集，测量所收巢的中性油体积，即为巾性油含量，用甲茶橙-二甲苯蓝FF乙醇溶液作指示剂，用盐酸标准溶液滴定所收集的热山水馏分及中性油中的吡啶碱，计算得出吡啶碱含最。2试剂
氢氧化钠：分析纯，27%溶液。
甲苯：分析纯。
2.3盐酸标准溶液：0.1N、0.5N或1N（用碳酸钠法标定，若吡啶含量离，可用1N标准溶液滴定）。2.4酚酞乙醇溶液;0.5g酚酥溶解于100ml95%（V/V）乙醇中,滴人稀氢氧化钠溶液呈浅粉红色。印基橙-二甲苯蓝FF乙醇水溶液：1甲基接与1.4g甲茉蓝FF溶解于500ml50%（//V）乙2.5E
醇中。
3仪器和设备
蒸馅装置：如图！
图1蒸馏仪器装配图
国家标准局1983-05-24发布
1984-05-01实施
3.1.1玻璃防溅球管：如图2。
3.1.2起泡管：如图3。
GB3711-83
图2玻璃防溉球管
图3起泡管
冷却管：如图4。
GB 3711-48
外23～25
外18~20
外点12-13
图4冷却管
3.1.4玻璃接收器：如图5。
GB 3711—B3
60°±3
即±3”www.bzxz.net
图5玻璃接收器
GB 3711—88
3.1.5蒸馏瓶：硬质玻瑙制成，容积1000ml，如图6。46±1
容积1000ml
图6圆底蒸谣瓶
S形玻璃弯管：如图7。
165-170
图7 S形玻璃弯馆
GB 3711-83
3.1.7三角烧瓶：容积500ml，有刻度3.1.8滴定管：容积25ml，分刻度0.1ml，2支。3.1.9移液管：容积5ml，1支。
3.1.10最筒：积25ml和10ml各1个。3.1.11煤气灯：
4试验步骤
4.1仪器的准备
，1.1开始试验之前，接收器和角烧瓶严格清洗F净，通常用洗液清洗，接妆器刻度分用洗液泡洗，最后用蒸馏水冲洗}净。
4.1.2在于净的接收器中，加人蒸馏水于下球至刻度琴处，然后用移液管圳人3～4m1\单苯，注意勿使二甲本举滴于上球壁上，静置待用。4.2蒸馅
4.2.1于100ml的量筒中精确量取摇匀试样100ml，倒人1000ml的蒸馏瓶中，并使量简中的样品尽量流疏下，用同一量筒加170ml氢氢化钠溶液，同时播动瓶子，用此最筒加进100ml蒸馏水，充分勾，为了防止爆沸，剂人几片碎瓷片。4.2.2用25m1量筒量取氢氧化钠辫液25ml倒人起泡管中，准确读取接收器t加入的甲苯体积，仪器装置妞图1
4.2.3确保起泡管不堵塞，再开冷却水，保持冷却管中的冷却水持续不断，加热蒸馏，当冷凝液开始流出，即打开接收器下部活塞，并保持甲苯液柱接近4ml的高度，以30～40min内收集200m1馏l液的速度进行蒸馏，馏出液沿接收器的内表面流下。4.2.4若馏出液在冷却管中有固体物出现，在馏H液接近180m1时，关闭冷却水，以熔化凝结的固体物，待固体物全熔，开冷却水，馅出液接近200ml，停止加热，使冷凝液仑部流下。4.2.5在燕馏期间（或熔化凝结物前），不允许从冷却管的末端逸H蒸汽。注：①蒸增期间注意安全，防爆。②蒸馏时，蒸痫瓶下放-块石棉网，正中有约50mm真径的圆形石棉。③残流要趁热倒出，若有残渣固化现象，可在起泡管上部慢慢加人热水碎化，如果瓶底有结块，加入稀硫酸泡洗即可。
4.3测定
4.3.1中性油的测定
使接收器中的二甲苯层位于刻度部分，静置15min，精确读取甲苯层体积。4.8.2吡啶碱的测定
接收器中的水溶液和二甲苯全部移人三角烧瓶中与馏出液合并，用20ml燕馏水分两次洗涤按收器，洗涤液并人三角烧瓶巾，加人2～3滴酚酸指示剂溶液。如果颜色呈现红色，用0.1N的盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。向上述溶液或术变色的原来溶液加入4～6滴甲基橙-二甲苯蓝FF指示剂溶液，用0.5N的盐酸标准溶液滴定，每加1滴盐酸标准溶液，都充分摇动混合物，直至额色明显地由绿色变为品红色即为终点（用pH计测定时，pH定为3.7）。往，①若粗酚样品在燕馏过程中易起泡沫影响蒸馏时，取样直可减少为50ml。②）吡啶碱含量大于0.5g/10ml时，取样量减少为50ml。③中性油含量大于1ml或剧态物多时，取样减少为50ml。@取样量为50ml进行分析时，加85m1氧化钠落液，再加185m1微增水，其它操作同4。5试验结果计算
GB 3711--83
5.1中性油百分含量X（F/V）按（1）式计：-V.
式中，J蒸解后接收器中印笨层的体积，ml；V2—→加人接收器的_甲苯体积，ml；一试样体积，mi。
5.2吡啶碱白分含锰X（W/V）按（2）式计算：×100
V1-A: ×0.079
式中：V---滴定消耗盐酸标准溶液的体积!，ml:N-盐酸标准溶液的当鼠浓度
0.079——1ml1N的盐酸标准溶液相当1吡啶碱的克数V—-试样体积，ml。
6试验误差
6.1 中性油
含范阁
0.$以下
吡啶碱
含昼范围
0.2以下
同化验牵误差
不得超过
同-化验室误养
不得超
附加说明：
本标准中华人民共利治金工业部提出。本标准由前都纲铁公叫负质起草。本标准主要起草人卡筱娴。
单位：%
不同化验室误差
不得翘过
单：%
不证化验牢课难
不得超过
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