本标准规定了各种类型炭黑硫含量的两种测定方法：A法——氧弹式量热器法；B法——燃烧炉法。本标准适用于各种类型炭黑硫含量的测定。 GB/T 3780.14-1995 炭黑硫含量的测定 GB/T3780.14-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
炭黑硫含量的测定
Carbon hlack-Determinatlon
of sulphur content
在标准等效采用国际标准1S0H38一1981橡胶配合剂—1主题内容与适用范围
本标准规定了各种类型炭黑硫含量的两种测定方法：A法法．
本标适用于各种类型炭黑硫含量的测定。2引用标准
GB3778：橡胶用炭黑技术条件
GB/T 3780.8发黑加热减量的测定G16682分析实验室用水规格和实验方法HG/T2725散装炭黑采样方法
GB/T 3780.14-1995
代替 GB/T 3785.14—83
硫含量的测定》。
氧弹式量热器法;B 法
第一篇　Ａ法
氧弹式量热器法
3原理
燃烧炉
將称量好的干嫩炭黑试样放入氧弹式盘热器中灼烧，打开氧弹后，用水冲洗其内表面，用烧杯收集洗漆物，收集和称量在洗率物中以统酸钡形式沉淀的硫，计算硫的百分率。4试剂
在测定期间，使用分析纯试剂.使用蒸馏水或同等纯度的水,应符合GR6682的三级水的规定4.1氯化溶液：100g/L。
落含有两个结晶永的筑化钡(BaCl，：2H,0>100g落于水中并稀释至1000mL：4.2盐酸:pul.19 g/cm2
4.32.4,6-三硝基炭酚（苦味酸)饱和溶液将过量的苦味酸，加到行水的带塞玻璃瓶中。充分摇动瓶子使足量的苦味酸溶解，使游液饱和。饱和后，应在溶液中留有少量的苦味酸结品体4.4氧气
由1业用钢瓶贮装的足够纯度的（不含硫化物)氧气。国家技术监督局 1995-12-20 批准1996-08-01实施
5仪器
常规试验室仪器和！
GB/T 3780. 14--1995
5.1氧弹式量热器：带有点火变器、点火电线.带燃料容器的均埚，椭圆式筒，量热幕套、氧弹周围水循环用的电动搅拌器以及量程为19~-35C分度0.02L的量热器湿度计5.2氨气钢瓶：带有与氧弹式量热器相连接的连接器和调节器。5.3时埚：瓷质，容积30ml。
5.4恒温干燥箱：温度可控制在i05±2℃。5.5马福炉，温度可控制在925+25℃。5.6过滤瀚斗：本生（BunSen）式长管过滤漏斗，有60°角的槽。5.7平燥器。
6采样
袋装炭黑按GH37781的5.2条规定执行，散装炭熊按HG/T2725规定执行。7步骤
7.1按GB/T3780.8规定的方法F煤适量的试样1h。置卡干燥器(5.7)中备、7.2称取约0.5 g的干燥试栏,称准至0.7mg,放进燃烧容器(5.1)中,将蜗(5.3)放入环状电极中，按照氧弹式最热器说明书上所要求的保险丝，使之延件到止好在炭黑表面的下面，7.3昼取5mL水放入氧弹简体：安装氧弹瓶并用氧气（4.1)游其充满（乐,力为3MPa）7.4在室温下，往最热器简里加入2000mL水。将筒故入量热器中，在简中调整好氢弹使与止推端相连，在装好温度计后，封闭量热器，起动电动搅拌器。使电动搅拌器搅动2min.然后记录水温。立即闭合点火电路，以点燃装料。考点火系统无指示灯时,在断路前要按住点火电钮s。观测水温上升。约5min内,水温应上升2（如果湿度卡上升,则试验应作废并重新开始测定），在点火后，让电动搅拌器搅拌总计10min。股出氧弹，至少需用 1min 的时间，逐步地解除压力。7.5打开氧弹,用水冲洗内表而，用250ml.烧杯收集金部洗涤物，将洗涤物过滤到100ml.烧杯里，用三份 s ml.水冲洗滤纸。加入 5 ml.盐酸(1. 2),5 ml.否味酸饱和溶液(4. 3)、10 mt.氯化钡溶液下滤山液中，将此混合物放在电热板上低温加热约15min，然后用无灰滤纸过滤，每次用1mI.的沸水冲洗滤纸的沉淀物。继续冲法直至用硝酸银检验滤出液，不出现氯化钢时为止7. 6将带有沉淀物的滤纸移入经灼烧恒重过的瓷质蜗(5. \),称量准确至 0. 1 mg:用高温煤气灯,明火低火熔，点燃灼烧，然后移人温度控制在925士25℃的乌福中，经30mim后.将柑竭及内容物移入丁烘器（5.7)中，使其冷却至室温，并称量称准至0.1mg。再次灼烧直至恒量。8结果的表示
8.1炭黑的总硫含量以质量百分率表示,按式(1)计算：0. 137 3(m:-m) × 10052
式mT燥试样的质量·
mi的质量
m：灼烧店甘璃归内容物的质量8。0.1373——硫酸中硫含既。
9允许差
G1/1 3780.14—1995
允许差：两次测定结果之差不超过平均值的16坏。10试验报告
试验报告应包括下列内容：
试验依据的国家标难编号；下载标准就来标准下载网
试样的标志、编号及产地；
两次试验结果的半均值：
d.试验期.
第二篇B法
11原理
燃烧炉法
称量干燥后的炭黑试样，将其在1425+25℃的燃烧炉中.在连续不断的氧气流中燃烧。将试样中放出的硫化物收集在一个装有盐酸落液的滴定丽中,用碘酸钾-碘化钾标避溶被游定瓶内的吸收液，并计笋其舍硫的百分率
12试剂
在测定时，议使用分衍纯试剂，使用蒸留水或司等纯度的水,应符台GH6682的规定12.1盐酸溶液
将2容积份的浓盐酸(p21. 19 g/cm\)与13容积份的水相混合：12.2碘酸钾-碘化钾标准溶被
将 1. 1t25g碘酸钾(KIO,).100 名碘化钾(K1)及 5g氢氧化钾(K()H)溶于约500 mL蒸馏水中，在穿量瓶中释至［000 ml.
注：落液应当贮存任棕色或绿色斑璃瓶中，每30天最好配制一-次新鲜溶液：12. 3淀粉指示剂溶液
溶解 2. 5 g 淀粉于 1 010 rL 蒸馏水中备用。剂 5 mg 碘化录(Hgl2)。12.4氧气
出工业用钢瓶脱装的是够纯度的（不含硫化物)氧气.13仪器
常规试验率仅器和：
13.1燃烧沪;适台于1425工25C温度下应用。13.2燃烧臀：长药75 crl端为圆锥彤的。13.3燃烧舟：用熔结的氧比昂（刚于)或瓷制的注：新的燃烧使用之前,效车1 125±25℃下灼绕「上，13.4压力调节器和流量计。
13.5氧净化系统：山一个装有淡硫酸(H,S0)..0：1.84&/cm3)的“体洗涤瓶和个装满烧碱石精及拍二氧化碳饱和的无水硫酸钙的混合物的水吸收瓶所组成3.6气体分散笋：由料樾的熔结多礼玻璃制战，13. 7滴定用三角烧瓶;容甘为500 mL。GB/T 3780.14-1995
13.8橡皮塞：配有一个金属或耐火材料制成的高温热反射器或档板。13.9恒温干燥箱：温度可控制在105土2℃。14采样
袋装炭黑按GB3778中6.2条规定执行。散装炭黑接HG/T2725规定热行15步骤
15.1接GB/T3780.8规定的方法干燥适最炭黑试样1h。称取约1gT媒试样，称准至0.1mg，移入燃烧舟（13.3)中：
15.2往滴定瓶(13.7)中注入约为其容积分之-的盐酸溶液(12.1)，加入2ml.旋粉指示剂(12.3).在搅拌下,加入碘酸钾-碘化钾溶液(12.2)至显现蓝色为止。将气体分散管(13.6)插入滴定瓶1。15.3当燃烧炉升温到1425℃，并以每分钟通1000cml氧气流时（见注）,将装有炭黑试样的燃烧丹：效人燃烧管的如热区域，文即用橡皮塞（13.8)塞紧爆烧管，使燃烧放出的气体通过气体分散管（13.6）：用碘酸钾-碘化钾溶液,滴定瓶t的溶液使其在滴定瓶中保持蓝色，经过鼓泡3min后.不再加入碘酸钾碘化钾溶液-还能保持滴定瓶中的蓝色时，即达到了终点。注：在每批炭粥试样连续测定前，燃烧系统应在好温1425土25下周氧气流次扫30，16结果的表示
16.1炭黑的总硫含量以质量白分率表示,按式(2)计算：20m
或中;V---滴定所消耗的碘钾.碘化钾标准溶液(12.2)的体积+mL；m：试样的质量+g。
17允许差
允许差：两次测定结果之差不超过平均值的16%。18试验报告
试验报告应包括下列内容：
本试验依据的国家标推编号；
试样标志，编号及产地：
两次试验结果的平均值；
d.试验中出现的异常现象；
试验日期。
附加说明：
本标准内中华人民共和国化学工业部提围。本标准用化学工业部炭累工业研究设计所口。本标准由化学工业部淡工业研究设计所负责起草。本标准主要起草人于。
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