本标准规定了铜精矿中铅、锌、镉和镍含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中铅、锌、镉和镍含量的测定。 GB/T 3884.6-2000 铜精矿化学分析方法 铅、锌、镉和镍量的测定 GB/T3884.6-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T3884.6—2000
本标准是对GB/T3884.7-1983《铜精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量》、GB/T3884.11—1983《铜精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定销量》、GB/T3884.12—1983《铜精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定锌量》的修订，其中“铜精矿化学分析方法镍量的测定”部分为新制定的标准。
本标准将GB/T3884.7—1983.GB/T3884.11-1983,GB/T3884.12--1983中的铅、镉、锌的单独测定方法改编成统一的分析方法，同时新增加了镍的分析方法。其中铅的测定范围由0.10%～2.00%调整为0.10%~5.00%；锌的测定范围由0.10%~2.00%调整为0.10%~1.00%。本标准遵守：
GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.4—1988，标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7728--1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433—1998冶金产品化学分析基础术语本标准自实施之日起，代替GB/T3884.7—1983、GB/T3884.11—1983、GB/T3884.12—1983。本标准的附录A为提示的附录。
本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大冶有色金属公司负责起草。本标准由铜陵有色金属（集团）公司起草。本标准主要起草人：邵从和、陈小燕、崔贤富。31
1范围
中华人民共和国国家标准
铜精矿化学分析方法
铅、锌、镉和镍量的测定
Methods for chemical analysis of copper concentrates-Determination of lead,zinc,cadmium and nickel contents本标准规定了铜精矿中铅、锌、镉和镍含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中铅、锌、锅和镍含盘的测定。测定范围见表1。表1
测定范围,%
方法原理
0.10~5.00
0.10~1.00
GB/T 3884.6—2000
代替GB/T3884.7-—1983
GB/T3884.11—1983
GB/T3884.12—1983
0.010~0.50
0.010~1.00
试料用盐酸分解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，以空气-乙炔火焰法测量各元素的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线法计算各元素的含量。表2
波长，nm
3试剂
3.1漠。
3.2盐酸(p1.19g/mL)。
3.3硝酸（pl.42g/mL)。
3.4高氯酸（p1.67g/mL）。
3.5硝酸（1+1)。
3.6铅标准贮存溶液：称取1.0000g金扇铅（99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表面血，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，冷至室温。移人500mL容量瓶中，加20mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅。，3.7锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表面血，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，加20mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg锌。3.8标准贮存溶液：称取0.5000g金属锅（99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表面血，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，以国家质量技术监督局2000-02-16批准32
2000-08-01实施
GB/T3884.6—-2000
水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg锅。3.9镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg镍。3.10铅、锌、镉和镍混合标准溶液：分别移取50.00mL铅标准存溶液（3.6)，10.00mL锌和标准贮存溶液（3.7,3.8）及25.00mL镍标准贮存溶液（3.9）于500mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL分别含200pg铅、10pg锌、10μg镉和25pg镍。4仪器
原子吸收光谱仪，备有铅、锌、锡和镍空心阴极灯。仪器应带扣除背景装置。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铅、锌、镐和镍的特征浓度应分别不大于0.048，0.00270.0038和0.015μg/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于最低浓度标准溶液与“零”标准溶液吸光度差值的0.85倍。仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5试样此内容来自标准下载网
5.1样品粒度应不大于0.082mm。5.2样品应在100～105C烘1h后置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于125mL三角烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，盖上表面Ⅲ，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加人10mL硝酸（3.3）[如析出单体硫，加人0.5mL漠，如试料含碳量较高，加入2~3mL高氮酸，置于电热板上加热使试料完全分解，继续加热蒸至近干，取下稍冷。6.3.2加入5mL硝酸（3.5），加热至微沸，用少量水吹洗表面皿及杯壁，冷至室温。6.3.3将试液（6.3.2)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置或干过滤。6.3.4按表3分取试液（6.3.3）并补加硝酸（3.5）于100m容量瓶中（如铅、、镍含量分别小于或等于0.50%、0.020%、0.10%时，直接按6.3.5条操作）。33
元索含量，%
Cd>0.020~0.10
Pb>0.50~2.00
Zn>0.10~0.15
Cd>0.10~0.15
Ni>0.10~0.50
Pb>2.00~5.00
Zn>0.15~0.50
Cd>0.15~0.50
Ni>0.50~1.00
Zn>0.50~1.00
GB/T.3884.6-2000
滤液分取量，mL
硝酸（3.5)补加量，mL
6.3.5在原子吸收光谱仪按表2所列波长处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量铅、锌、锅和镍试液的吸光度。从工作曲线上查得相应的被测元浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、2.00、4.00、6.00.8.00、10.00mL铅、锌、镉和镍混合标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度。以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，以被测元素浓度为横坐标，分别绘制铅、锌、镐和镍的工作曲线。7分析结果的衰述
按式(1)计算被测元索的百分含量：X(%) = (c - co)V。 V, × 10-6m。.V
式中，X被测元素（铅、锌、、镍）的百分含量，%；一自工作曲线上查得的被测元素浓度，μg/mL，X100
自工作曲线上查得的被测元素的空白试验溶液的浓度，g/mL，一试液的总体积，mL
V分取试液的体积，mL，
V一试液分取后的稀释体积，mL，一试料的质量，&。
所得结果表示至二位小数，若含量小于0.10%时，表示至三位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。34
·（1）
元素含盘
0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2.00
>2.00~3.00
>3.00~5.00
0.10~0.20
>0.20~0.50
>0.50~1.00
0.010~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.30
>0.30~0.50
0.010~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.30
>0.30~0.60
>0.60~1.00
GB/T3884.6—2000
充许差
GB/T3884.6-2000
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用日立Z--8200型原子吸收光谱仪测量铅、锌、镉和镍的工作条件如表A1。表AI
波长，nm
灯电流，mA
PMT电压.V
燃烧器高度，mm
狭缝宽度，mm
空气流量，L/min
乙炔流，L/min
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