本标准规定了铜精矿中砷和铋含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中砷和铋含量的测定。 GB/T 3884.9-2000 铜精矿化学分析方法 砷和铋量的测定 GB/T3884.9-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T3884.9--2000
本标准方法1为新增的分析方法：方法2和附录A分别是对原GB/T3884.10--1983《铜精矿化学分析方法溴酸钾容量法测定砷量》和GB/T3884.10-1983《铜精矿化学分析方法二乙基二硫代氨基钾酸银分光光度法测定砷盘》两个标准的重新确认，只进行了编辑性修改。本标准遵守：
GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-—1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T3884.9—1983、GB/T3884.10—1983。本标准中附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大治有色金属公司起草。本标准主要起草人，方法1：胡军凯、刘振东、李晓玉：方法2：陈士忠，李玉琴、颜丽，附录A：董媛美、李晓玉、李必雄。
1范围
中华人民共和国国家标准
铜精矿化学分析方法
砷和铋量的测定
Methodsfor chemicalanalysis of copperconcentratesDeterminationofarsenicand bismuthcontents方法1氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷和铋本标准规定了铜精矿中碑和铋含量的测定方法。GB/T3884.9—2000
代替GB/T3884.9-1983
GB/T3884.10—1983
本标准适用于铜精矿中碑和铋含量的测定。测定范围：砷0.010%~0.10%；铋0.010%~0.50%。2方法提要
试料经硝酸、硫酸溶解，在氨性溶液中，以铁作载体，将砷和铋与铜等杂质分离。用抗坏血酸进行预还原，以硫腺掩蔽残存的铜，在氢化物发生器中，砷和铋被硼氢化钾还原为氢化物，用氟气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3试剂
3.1氯化钾。
3.2硝酸（pl.42g/mL)。
3.3盐酸(pl.19 g/mL)。
3.4氨水（p0.90g/mL)。
3.5盐酸(1+24)。
3.6混合酸：三个单位体积的盐酸(3.3)与一个单位体积的硝酸(3.2)混匀，冷却。3.7
硫酸(1+1)。
3.8氨水(2+98)。
3.9硫酸铁铵溶液：称取84.4g硫酸铁铵[FeNH,（SO,）：·12H,O]溶于500mL水中，加20mL硫酸（3.7)，用水稀释至1L，混匀，此溶液1mL含10mg铁。3.10硫豚-抗坏血酸混合溶液：分别称取5g硫脉和抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100mL，混匀。3.11硼氢化钾溶液（7g/L）：称取7g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钠溶液（2g/L）中，现用现配。此溶液用于测铋。
3.12硼氢化钾溶液（10g/L)：称取10g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钾溶液（2g/L)中，现配现用。此溶液用于测砷。
3.13砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（预先在100～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加50mL水，2滴酚酰乙醇溶液（1g/L），用硫酸中和至红色刚消失，再过量2mL，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此国家质盘技术监督局2000-02-16批准46
2000-08-01实施
溶液1mL含100μg砷。
GB/T 3884.9-2000
3.14砷标准溶液：移取20.00mL碑标准贮存液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1 mL含4μg砷。
3.15铋标准贮存溶液：称取0.1000g铋（99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（1+1），盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却，用硝酸（1十24）移人1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg铋。
3.16铋标准溶液：移取20.00mL铋标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.3)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含4μg铋。4仪器
原子荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原子化器，玻璃质氢化物发生器及砷、铋特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯。氟气：用作屏蔽气、载气。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。检出限：不大于9×10-1°g/mL。精密度：用0.1μg/mL的砷、铋标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过平均荧光强度的5.0%。
仪器工作条件见附录B(提示的附录）。5试样
5.1样品粒度应不小于0.082mm。5.2样品在100105℃烘1h后置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试料，精至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，用少许水润湿，加约0.1g氯酸钾与试料混，加10mL硝酸，盖上表Ⅲ，置于低温电热板上加热溶解，反复加少量氯酸钾至无单体硫析出为止，继续溶至小体积，稍冷，加5mL硫酸，混匀。加热冒浓烟，取下冷却，用水吹洗表皿及杯壁至50mL左右，加热煮沸。6.3.2加水至150mL左右，加10mL硫酸铁铵，加热至近沸，取下，边搅拌边加氮水（3.4)中和至生成的氢氧化铜溶解（溶解呈深蓝色），再过量25mL，加热煮沸，并保温1h，用中速滤纸过滤，以热氨水（3.8）洗涤烧杯3次及沉淀4~5次，用30mL盐酸（3.3）将沉淀移人原烧杯中，再用盐酸（3.5）洗涤滤纸至无三价铁的黄色。低温蒸发至70mL左右，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
6.3.3分取上述溶液（6.3.2）10mL于100mL容量瓶中，加60mL水，10mL混合酸、10mL硫腺-抗坏血酸混合溶液，以水稀释至刻度。此溶液用于测碑。6.3.4按表1分取溶液（6.3.2）置于已盛有60mL水，10mL盐酸（3.3）的100mL容量瓶中，加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，以水稀释至刻度，此溶液用于测铋。47
铋含量，%
0.010~0.10
>0.10~0.15
>0.15~0.50
GB/T3884.9--2000
分取体积，mL
6.3.5移取2.00mL试液（6.3.3或6.3.4)于氢化物发生器中，按仪器操作程序，分别测量砷和铋的荧光强度。减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的碑和铋浓度。6.4碑和铋工作曲线的绘制。
6.4.1工作曲线的绘制：移取0,0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL砷标准液于一组100mL容量瓶中，加60mL水，10mL混合酸，10mL硫腺-抗坏血酸混合溶液，以水稀释至刻度。吸取此溶液2.00mL于氢化物发生器中，按仪器操作程序测盘其荧光强度，减去“零”标准溶液的荧光强度，以砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。6.4.2铋工作曲线的绘制：移取00.50、1.00、4.00、8.00mL钩标准溶液于一组已盛有600mL水，10mL盐酸（3.3）的100mL容量瓶中，加10mL硫-抗血酸混合溶液，以水稀释至刻度，吸取此溶液2.00mL于氢化物发生器中，按仪器操作程序测量其荧光强度，减去“零”标准溶液的荧光强度，以铋的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果表述
按式（1)计算碑或铋的百分含量：cV。.V×10-s
As或Bi(%)=9
式中：-从工作曲线上查得的砷或铋浓度，μg/mL，Va
试液总体积，mL；
V—分取试液体积，mL
Vz—一分取试液稀释后的体积，mLmo—试料的质量，g。
所得结果表示至二位小数。若含量小于0.10%时，表示至三位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2
元素含量
0.0100.030
砷，铋
>0.030~0.060
>0.060~0.10
>0.10~0.20
>0.20~0.50
....(1)
充许差
9范围
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方法2澳龄钾滴定法测定砷量
本标准规定了铜精矿中碑含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中砷含量的测定。测定范围：>0.10%~2.00%。10方法提要
试料用酸分解。在6mol/L酸介质中，以溴化钾为催化剂，用硫酸联胺将五价砷还原为三价碑，用蒸馏法将三氮化砷与其他元素分离。三氟化砷用水吸收后，以甲基橙作指示剂，用漠酸钾标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。
11试剂
11.1溴化钾。
11.2硫酸联胺。
11.3氟酸钾。
11.4盐酸（pl1.19mol/L）。
11.5硝酸（p1.42mol/L)。
11.6硫酸（1+1)。
11.7甲基橙指示剂（1g/L)。
11.8砷标准溶液：称取0.2641g基准三氧化二砷（预先在100~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温），置于250mL烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热至完全溶解，加50mL水，2滴酚酥乙醇溶液（1g/L），用盐酸（1+1）中和至红色刚褪并过2滴，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，1mL此溶液含0.0002g神。11.9溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO,）=0.005mo1/L]11.9.1配制
称取0.74g溴酸钾，3.7g溴化钾置于250mL烧杯中，加入少量水，加热溶解，稍冷，移人试剂瓶中，用水稀释至5L，混匀。
11.9.2标定
移取三份20.00mL砷标准溶液，分别置于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加人15mL盐酸，加热至40~60℃，加人2滴甲基橙指示剂，用漠酸钾滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。随同标定做空白试验。
按式(2)计算溴酸钾标准滴定溶液实际浓度：G.
c=(V,-V)×0. 03746
溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，式中.
砷标准溶液的质量浓度，g/mL，G
V.标定时滴定砷标准溶液消耗漠酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V.—加人碑标准溶液的体积，mL标定时滴定空白试液消耗漠酸钾标准滴定溶液的体积，mL，V.
与1.00mL酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO，）=1.00mol/L]相当的砷的质量，g/mol。平行标定三份，其极差值不大于1×10-5mol/L时，取平均值。否则，重新标定。49
12装置
蒸馏装置，如图1所示。
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1—电炉（带调压器）;2—蒸馏瓶（250mL），3水银温度计，4一玻璃导管，5一冷疑器（球形）6一吸收杯（250mL）图1蒸馏装置示意图
13试样
13.1样品粒度应不大于0.082mm。13.2样品应在100～105℃烘1h后置于干燥器中冷至室温。14分析步骤
14.1试料
按表3称取试料，精确至0.0001g。表3
碑含整，%
>1.00~2.00
独立进行二次测定，取其平均值。14.2空白试验
随同试料做空白试验。
14.3测定
试料盘g
14.3.1将试料（14.1)置于250mL烧杯中，加入10~15mL硝酸，分次加人0.3~0.5g氯酸钾，在电热板上加热至试料完全溶解，取下，稍冷，用水吹洗壁，加入5mL硫酸，加热至冒浓烟，取下，稍冷。14.3.2用少量水吹洗杯壁，加热至可溶盐溶解，移人预先盛有0.3g溴酸钾，0.3g硫酸联胺的250mL锥形烧瓶中，并加人40mL盐酸，用水洗净烧杯，使锥形烧瓶中溶液的总体积为80mL。14.3.3，按图1联接蒸馅装置，在100105℃加热蒸馅。馏出物用预先盛有50mL水的150mL烧杯吸收。待蒸馏至残留液的体积约为原体积的1/3时，取下锥形烧瓶，用水吹洗冷凝管内壁及管口，并将洗液50
并入吸收杯。
GB/T3884.9--2000
14.3.4将吸收液加热至40~60℃，加人2滴甲基橙指示剂，用漠酸钾标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。
15分析结果的表述
按式（3)计算碑的百分含量：
As(%) =cV- V) × 0. 037 46、m
式中：c漠酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，X100
V——测定时滴定试料溶液时消耗溴酸钾标准溶液的体积，mL，V：一测定时滴定空白试液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL；一试料的质量，g；
0.03746——与1.00漠酸钾标准滴定溶液[c（1/6KBrO,）=1.00mol/L］相当砷的质量?g/mol。所得结果表示至二位小数。
16允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
>0.10~0.30
>0.30~0.60
>0.60~1.00
>1.00~2.00
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A1范围
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附录A
（标准的附录）
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷量本标准规定了铜精矿中碑含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中砷含量的测定。测定范围：0.010%~0.10%。A2方法提要
试料用硝酸分解。于1.2mol/L硫酸介质中砷被锌还原，生成的砷化氢气体，用铜试剂银盐三氯甲烷溶液吸收。砷化氧还原铜试剂银盐中的银，析出的银呈单质胶态并显红色，于分光光度计530nm处测量吸光度，按标准曲线法计算碑量。A3试剂
A3.1无砷锌粒。
A3.2氯化钾。
A3.3硝酸（pl.42g/mL）。
A3.4硫酸(1+1)。
A3.5硫酸铁铵溶液（20g/L)。
A3.6硫酸铜溶液(20g/L)。
A3.7碘化钾浴液（300g/L）。
A3.8氟化亚锣溶液（200g/L），称取20g氯化亚锡（SnCl·2H20）于250mL烧杯中，加人30mL盐酸（1+1)，加热溶解，冷却，用水稀释至100mL。A3.9酒石酸溶液（500g/L）。
A3.10三氟甲烷。
A3.11乙酸铅脱脂棉：将脱脂棉浸人含有乙酸（0.5%）的乙酸铅（100g/L）溶液中，没透后取出，在空气中干燥后备用。
A3.12二乙基二硫代氨基甲酸银（以下简称铜试剂银盐）三氯甲烷溶液（5g/L)：称取2.5g铜试剂银盐于500mL试剂瓶中，加人含500mL三乙醇胺（4%）的三氮甲烷液，振荡使其溶解。静置过夜。过滤，贮存于棕色试剂瓶中。使用期应不超过一周。A3.13砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氯化砷（预先在100~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温）于100mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（200mg/L）低温加热使其溶解，加50mL水，2滴酚酸乙醇溶液（1g/L），用硫酸中和至红色刚消失后再过盘2mL，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含100μg砷。
A3.14标准溶液：移取20.00mL碑标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg砷。
A4仪器
A4.1分光光度计。
A4.2砷氢气体发生-吸收装置，如图A1所示。52
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110~120
1—100mL锥形烧瓶；2-橡胶塞，3—导气管（内轻5mm);4—玻璃球管[球径10~12mm，内盛乙酸铅脱脂棉（A3.11)J;5一橡胶管：6—吸收管（10mL具塞比色管），7—导气管下口（内径1mm）图A1砷氢气体发生-吸收装置图
A5试样
A5.1样品粒度应不大于0.082mm。A5.2样品应在100～105℃烘1h后置于干燥器中冷至室温。A6分析步骤
A6.1试料
称取0.20g试料，精至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。A6.2空白试验
随同试料做空白试验。
A6.3测定
A6.3.1试料的溶解
A6.3.1.1将试料（A6.1)置于150mL烧杯中，加入0.1g氯酸钾与试料混匀，加10mL硝酸置于电热板上加热分解，反复加入少量氮酸钾处理至无单体硫析出为止，继续蒸至近干，稍冷，沿杯壁加5~8mL硫酸蒸至冒浓烟，取下稍冷。A6.3.1.2用水吹洗杯，加热煮沸使可溶性盐溶解，冷至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
A6.3.2吸收
A6.3.2.1按表A1分取试液（A6.3.1.2)于100mL锥形烧瓶中。表A1
碑含量,%
>0.020~0.070
>0.070~0.10
试液分取量，mL
A6.3.2.2加人7mL硫酸，用水稀释至40mL，加人5mL碘化钾溶液，2mL氯化亚锡溶液，每加一种试剂均需充分混匀。放置2~3min至溶液黄色消失为止。再加5mL酒石酸溶液，放置10min。A6.3.2.3移取10.00mL铜试剂银盐三氟甲烷溶液于10mL吸收管中，向锥形烧瓶中投人5g无砷锌粒，立即按图A1接好砷化氢气体发生-吸收装置。A6.3.2.4反应40min后，取出导气管，用少量三氮甲烷冲洗导气管，洗液合并于吸收管中，并用三氯53
甲烷稀释至10.00mL，混匀。
A6.3.3测量
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将部分溶液（A6.3.2.4)移人干燥的1cm吸收血中，以铜试剂银盐三氯甲烷溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。工作曲线上查出相应的砷望。A6.4工作曲线的绘制。
移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL砷标准溶液，分别置于一组100mL锥形烧瓶中，加人6mL硫酸铁铵溶液和6mL硫酸铜溶液，混匀。以下按A6.3.2.2~吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A7
分析结果表述
按式（4)计算碑的百分含量：
As(%) =
式中：m2
(mz -- m,) . V。× 10--
工作曲线上查得的试液砷盘，g，工作曲线上查得的试料空白溶液的砷量，g：试液的总体积，mL；
V,—分取试液的体积，mL，
试料的质量，g。
所得结果表示至三位小数。
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表A2所列允许差。表A2
0.010~0.020
>0.020~0.040
>0.040~0.070
>0. 070~0.10
附录B
（提示的附录）
仪器工作条件
使用AFS-220型双道原子荧光光谱仪的工作条件如表B1：测定
灯电流
负高压
载气流盘
屏蔽气流量
原子化温度
16.3.3条进行。以砷量为横坐标，X100
加时间
延迟时间
采样时间
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