本标准规定了铜精矿中锑含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中锑含量的测定。 GB/T 3884.10-2000 铜精矿化学分析方法 锑量的测定 GB/T3884.10-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T3884.10—2000
本标准首次发布。
本标准遵守：
GB/T1.1—1993
标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则基本规定
化学分析方法标准编写规定
GB/T1.4-1988
8标准化工作导则
GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T17433—1998冶金产品化学分析基础术语本标准中附录A为提示的附录。
本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大冶有色金属公司负责起草。本标准由江西铜业公司起草。
本标准主要起草人：熊建平、占光仙、邢应祥。第1部分：标准编写的
1范围
中华人民共和国国家标准
铜精矿化学分析方法
锑量的测定
Methodsforchemical analysis of copperconcentratesDetermination of antimony content本标准规定了铜精矿中锑含盘的测定方法。本标准适用于铜精矿中锑含量的测定。测定范围：0.010%~0.20%。2方法提要
GB/T3884.10—2000
试料用硫酸和硫酸钾分解。利用试料中含有的铁和加入的一定量的镧，在氮性介质中共沉淀锑并与铜分离。沉淀以热盐酸溶解，分取部分溶液，加人抗坏血酸预还原，硫腺掩蔽铜。移取一定量待测液于氢化物发生器中，锑（Ⅱ）被硼氢化钾还原为氢化锑，用气导入石英炉原子化器中，以锑空心阴极灯作光源，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。3试剂
3.1硫酸钾。
3.2氢氧化钠。
3.3硫酸（pl.84g/mL)。
3.4硝酸（pl.42g/mL）。
3.5盐酸(p1.19g/mL)。
3.6氨水（p0.90g/mL)。
3.7硝酸(1+1)。
3.8盐酸(1+9)。
3.9氨水(1+95)。
3.10硫脲溶液（100g/L)。
3.11抗坏血酸溶液（100g/L)。
3.12硝酸镧溶液（20mgLa/mL)：称取11.73g氧化镧[La20,］于250mL烧杯中，加40mL硝酸（3.7)低温溶解，加热除去氮的氧化物，冷却后，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.13硝酸镧溶液（1mgLa/mL）：移取10mL硝酸溶液（3.12）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.14硝酸铁溶液（10mgFe/mL）：称取73.40g硝酸铁[Fe（NO）·9HOJ于250mL烧杯中，加10mL硝酸（3.7），加适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.15锑标准贮存溶液：称取0.5000g高纯锑粉，加25mL硝酸（3.4）、3g酒石酸，低温溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。国家质盘技术监督局2000-02-16批准56
2000-08-01实施
GB/T3884.10—2000
3.16标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.15）人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。3.17锑标准溶液：移取10.00mL锑标准溶液（3.16）于200mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg锑。3.18硼氢化钾溶液（10g/L）：称取10g硼氢化钾溶于1000mL的氢氧化钠溶液（2g/L）中，混勾。现用现配。
4仪器
原子荧光光谱计。附屏蔽式石英炉原子化器，玻璃质氢化物发生器。特制锑空心阴极灯或锑高强度空心阴极灯。氩气：用作屏蔽气、载气。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。检出限：不大于2×10-ug/mL。
精密度：用0.02ug/mL的锑标准溶液测量11次荧光强度，其相对标准偏差不应超过5%。仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5试样
5.1样品粒度应不大于0.082mm。5.2样品应在100~105℃烘1h后置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于400mL低型烧杯中，加人2g硫酸钾，用水润，加人10mL硫酸[必要时滴加少许硝酸（3.4），盖上表皿，置于电炉上加热分解至冒三氧化硫白烟，加入小片滤纸（约4cm）在高温电炉上继续加热，至黑色安全褪尽为止，取下冷却，用水冲洗杯壁及表血，煮沸使盐类溶解，取下冷却。6.3.2加人2.5mL硝酸钢溶液（试料空白另加5mL硝酸铁溶液），以水稀释至150mL左右，置于电热板上加热至近沸，取下，边搅拌边加氨水至生成的氢氧化铜沉淀溶解（溶液呈蓝色），再过量20mL，缓慢加热至微沸，移至低温处（约60℃），保温30min。6.3.3用快速定量滤纸过滤，用热氨水（3.9）洗涤烧杯及沉淀4~5次，用热水洗涤烧杯及沉淀3~4次，弃去滤液。
6.3.4将滤纸连同沉淀从漏斗上取下，展开于原烧杯内（搁在玻棒上），用少量水将沉淀冲入烧杯中，用盐酸（3.9）将滤纸洗至无色，加人5mL盐酸（3.5），置于电炉上加热溶解盐类，取下冷却后用盐酸(3.9)将溶液转入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混勾。6.3.5按表1分取试液于已加人30mL水，5mL盐酸（3.5）的50mL容量瓶中，加人5mL抗坏血酸溶液，5mL硫豚溶液，用水稀释至刻度，混勾待测。57
锑含量，%
0.010~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.20
GB/T3884.10-2000
分取试液体积，mL
6.3.6移取2mL待测液（6.3.5)于氢化物发生器中，以恒定速率加人硼氢化钾溶液于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的锑浓度。6.4工作曲线的绘制
分别移取00.50，1.00，1.50，2.00,2.50mL锑标准溶液置于一组已加人30mL水，5mL盐酸（3.5)的50mL容量瓶中，再依次加入0.25mL硝酸铁溶液，2.5mL硝酸溶液，5mL抗坏血酸溶液，5mL硫豚溶液后，用水稀释至刻度，混勾。在与测盘试料相同的条件下，测量标准溶液系列的荧光强度（减去“零”浓度标准溶液的荧光强度），以锑浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)计算锑的百分含量：
c.V。.V.X10-*
Sb(%)=
自工作曲线上查得的锑的浓度，ug/mL；试液总体积，mL；
分取试液体积，mL，
分取试液稀释后的体积，mL；
试料的质量·g。
所得结果表示至二位小数。若锑含小于0.10%时，表示至三位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2
0.010~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.20
（1）
GB/T3884.10—2000
附录A
（提示的附录）bzxz.net
仪器工作条件
使用XDY-3型双道原子荧光光度计及特制锑空心阴极灯，测定锑量的工作条件如表A1。表A1
灯电流
加液时间
负高压
延返时间
载气流量
采样时间
屏敲气流墅
石英炉高度
原子化温度
曲线拟合
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