本标准规定了工业无水氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。 GB/T 3959-1994 工业无水氯化铝 GB/T3959-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水氯化铝
Anbydrous aluminium chloride for industrial use1主题内容与适用范围
GB/T3959—94
代替GR3959-83
本标准规定工业无水氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。分了式：AC
相对分子质量：133.34（按1989年固际相对原子质量）2引用标准
GH191包装储运图示标志
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备GB1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682，分析实验室用水规格和试验方法3技术要求
3.1外观：白色，黄色或微带灰色的颗粒或粉未，不应有大于1mm的块状物，3.2工业无水氯化铝应符合下表要求：%(m/m)
鼠化铝(AICl,)含量
铁(以 FcCl 计)含量
水不游物含量
重金属（以Pb计）含量
御离铝含量
试验方法
优等品
一等品
合格品
本标推所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682规定的三级水试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时.均按GB/T 602.GB/T 603之规定制备。
国家技术监督局1994-12-22批准1995-10-01实施
4.1氯化铝含量的测定
4. 1. 1 方法提要
CB/T 3959-- 94
在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。4.1.2试剂利材料
4. 1.2. 195%Z醇(GB/T 679).
4.1.2.2硝酸GB/T626)：1+1溶液。4.1.2.3 硝酸(GB/T 626):1+15溶液。4.1.2.4硝酸汞标准滴定溶液.c[1/2Hg（NO,).约0.1mal/L。#配制
称取17.13g硝酸案[Hg(NO,)：·H,0],加7ml.硝酸溶液（4-1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤用水稀释至1000ml.,摇匀。
或者，称取10.85g氧化求(Hg0)，加20mL硝酸溶液（4.1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至 1 000 nL,摇匀。
称取0.15～0.20g预光于500～600C灼烧至恒重的氯化钠（客量基难试剂）(GB1253），精确0.0002名。置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解。加2~3滴漠酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰至黄色并过量2滴。加1mlL二苯偶氮碳酰肼指示液，用配制好的硝酸乘标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。同时做空白试验。
收集滴定后的含汞废液,按附录A的规定处理。c计算
硝酸汞标准滴定溶被的浓度c[1/2Hg(NO,),按式(1)计算：zi1/2Hg(NO)=(V-V)× 0. 058 44式甲：m一称取的氯化钠的质量,g，V—滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL；V。—空白试验消耗的硝酸乘标准滴定溶液的体积，mL(1)
与1.00mL硝酸求标准滴定溶液(c[1/2Hg(NO,),]=1.000mol/l.)相当的以克表示的氯0. 058 44——
化钠的质量。
4. 1.2.5漠酚蓝(GB/T 12592),0. 1 g/L 乙醇溶液。4.1.2-6
二苯偶氮碳酰耕：5B/L乙醇溶液。4.1.3分析步
4.1.3.1试验液的制备
用内径约15mm的带益的称量瓶巡速称取约1g试样，精确至0.0002g。将称量瓶小心放入装有80mL水的200ml.带磨11塞的量筒（或其他相当的容器）中，立即盖紧磨口塞，轻轻摇动，使称量瓶盖打开。待试样全部溶解、氧化氟气体完全被水吸收后，将溶液全部转移到250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度,摇句。
4.1.3.2测定
用移液管移取25mL试验浴液（4.1.3.1),置于250ml.锥形瓶，加约75mL水，2~3滴溴酚监指示液。滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液.用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。同时做空白试验。
收集滴定后的含乘废液，按附录A的规定处理。4.1.4分析结果的表述
GB/T 3959—94
以质量百分数表示的氯化铝(AICl.)含量(X,)按式(2)计算：X,=cV-V) X0 04 45 × 100 - 0 22 × xx
44. 45 × c(V - V,)
2-0.822×X
式中c-
0. 044 45-
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，ol/L滴定消耗的确酸汞标准滴定游滤的体积，L空白试验中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL：试料的质量t
与1. 00mL硝酸求标准滴定溶液te[1/2Hg(NO,),]=1.000 mol/I.)相当的以克表示的氯化铝的质量：
X24.2条测得的铁(以FcCl 计)含量，%：0.822-
氯化铁换算成氯化铝的系数。
4.1.5充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2铁含量的测定
4.2.1方法提要
同GB/T 3049第2章。
4.2.2试剂和材料
同 GB/T 3049 第 3章。
4.2.3仪器、设备
同 GB/T 3049 第 4 章。
4.2.4分析步骤
4.2.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049第5.3条规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.2.4.2测定
用移液管移取 50 mL(优等品、-等品)或 20 mI.(合格品)试验溶液(4. 1. 3. 1),置于 100 mL 烧杯中。再移取相体积的水,置于另100mL烧杯中。以下按GB/T3049从第5.4.1条\必要时,加水至60 ml....\开始进行操作。
4.2.5分折结果的表述
以质量百分数表示的铁(以FeCl,计)含量(X)按式(3)计算：X ~ (m -m) × 18 ×2. 90 × 100 = Z72. 5(m - mg)
m×250
武中.mi-
根据测得的试验溶液吸光度从作曲线上查出的铁的量，mg；m?根据测得的试剂空白溶液吸光度从T.作曲线上查出的铁的量，mg:V——所取试验溶液(4. 1.3. 1)的体积,mL;m—制备试验溶液(4.1.3.1)时称取的试料的质量，g;铁换算成氯化铁的系数。
4.2.6充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值、优等品、-等品不大于0. 01%,合格品不人卡 0.02张。4.3水不溶物含量的测定
4.3.1试剂和材料
GB/T 3959-94
4.3.1.1硝酸银(GB/T670):10g/L溶液。4. 3.2 仪器,设备bzxz.net
4. 3. 2. 1 娲式过滤器:滤板孔径 5~15 μm 4. 3. 3分析步骤
称取约10g试拌，精确至0.01g，置于干燥的400mL烧杯中，盖上表面血。缓慢加入100ml.水溶解（在通风橱中操作）。用已于105～110℃干燥恒重的式过滤器过滤，用水洗涤至无氧离子为止（用硝酸银溶液检验）。于105-110℃ f燥至恒重。4.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不落物含量(X,)按式(4)计算：X,=\二m× 100
式中：m1-\娲式过滤器的质量.g一水不溶物和埚式过滤器的质量+么+—·试料的质量，g。
4.3.5充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两饮平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.4重金属含量的测定
4.4.1方法提要
在微性介质中，重金属离子与硫化氢反应，生成硫化物沉淀，形成暗色的悬浮液。与标准比色溶液比较。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1抗坏血酸。
4.4.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液;PH约为34.4.2.3饱和硫化氢水，使用前制备。4.4.2.4铅标准溶液：1mL含0.1 mgh。4.4-3仪器、设备
4.4.3.1比色管：50mL。
4.4.4分析步骤
4.4.4.1试验溶液的制备
称取2.50+0.01g<优等品）或1.25士0.01k<一等品）试样，小心溶解，必要时过滤，全部转移到50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。4.4.4.2测定
移取30mL试验溶液（4-4.4.1)置于50mL比包管巾，加0.1g抗坏血，5mL缓冲溶液，10ml饱和硫化氢水用水稀释至刻度，摇勾。于暗处放冒10min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备：
移取10mL试验溶液（4.4.4.1)置于另：-支50tml.比色管中，移入0.6mL（对于优等品）或2mL（对于：-等品）铅标准溶液，与试样同时同样处理。4.5游离铝含量的测定
4.5.1方法提要
在二氯化铁存在下，在硫磷混酸介质中，以一苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。4.5.2试剂和材料
4.5.2-1磷酸(GB/T 1282)。
4.5.2.2硫酸(GB/T625)：1+3溶液。GB/T 3959—94
4.5.2.3三氯化铁（HG/3-1085)：100g/L溶液。4.5.2.4重铬酸钾（工作基准试剂)(GB1259)：c(1/6K,Cr0,）=0.0100mol/1.标准滴定溶液。称取0.4903g预先于150～200℃「燥至恒重的重铬酸钾，加水溶解。全部转移到1000ml.容量瓶中，用水稀释到刻度,辩勾。
4.5.2.5二苯胺磺酸钠：2.5&/L溶液。4.5.3仪器、设备
4.5.3.1冰浴。
4.5.3.2电磁搅拌器：配有搅拌子。4.5.4分析步骤
将冰浴放在电磁搅拌器上.量取50mL三氧化铁溶液，置于盛有100mL水的400mL烧杯中，放入搅拌子，插入温度计。将烧杯置于冰浴中，开动搅拌使溶液冷至20℃以下。称取约10g试样，精确至0.01g，缓慢地（每次少量）加人到冷的二氯化铁溶液中，保持温度不超过25℃。试料全溶后，将烧杯从冰浴中取出。加入4.5mL硫酸溶液，混勺，再加入4.5～5.0mL磷酸，混勾。加人6一7滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色即为终点。按上述步嫌，只是不加试样，进行空白试验。4.5.5分拆结果的表述
以质量百分数表示的游离铝含量(X,)按式(5)计算：X, V-V)X0.08994 ×100
0. 899 4 × e(V Ve)
重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度、m1al/L1中：
滴定中消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mI.;V。—空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,ml.m-试料质量·g;
0.008994——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c（1/6K,Cr,0,）=1.000mo1/L］相当的以克表示的钻的质量。
4.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5检验规则
5.1本标准规定的全部指标项月为型式检验项日。其巾，氟化铝、铁、水不溶物、重金属等四项为出厂检验项目，应逐批检验。在正常生产情况下，三个月至少进行一次型式检验。5.2工业无水氟化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都合木标准要求。每批出厂的产品都应有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质鼠符合本标准的证明和本标准编号。5.3使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业水氯化铝进行验收验收应在货到之日起的-个月内进行。
5.4每批产品不超过 501。
5.5按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时将采样器沿包装件的垂直中心线插入至料层深度的三分之二处采样。每件所取样品不少下50g。将所取样品充分混合，立即装人两个销洁、GE/T 3959—94
干燥的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采祥日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另…瓶保存一个月备查。5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验。核验结果即使只有一-项指标不符合本标准要求，整批产品不能验收。5.7当供需双方对产品质量发生异议时，按中华人民共和国产品质谢法》的规定办理。5.8采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贮存
6.1工业无水氟化铝包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号以及GB191规定的标志7\怕显\。6.2工业无水氣化铝采用双层包装。内包装采用案氯乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.07mm，包装容积应大于外包装，外包装采用铁桶、镀锌铁桶或塑料桶。每桶净重50kg、100kg。6.3包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两次扎口，外包装采用压边、抱箍或蟋旋方式封口。6.4工业无水氟化铅在运输过程中应避免雨淋、受潮。6.5工业无水氯化铝应贮存在通风干燥的库房内。本产品存期，自生产之日算起为六个月。A1原理
GB/T3959—94
附录A
含汞废液处理方法
（补充件）
在碱性介质中，用过量的硫化销沉淀录。用过氧化氢氧化过量的硫化钢，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A2操作步骤
将废液搜集于约50L的容器中。当废液约达40L时，依次加入400ml.40%的氯氧化钠溶液，100g硫化钠（NazS·9H,0)，搭匀。10min后缓慢加入400mL30%的过氧化氢溶液，充分混合。放置24h后，将上部清液排入废水，沉淀物转入另一容器中，由专人进行汞的回收。上述操作中所用药剂均为工业级附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院妇口。本标准由天津津东化工厂、化学工业部天津化工研究院负贡起草。本标准主要起草人黄家树、王奇文、刘幽若、马桂萍。本标准于 1983年 11月30 日首次发布。本标准参照采用美国军用标准MIL-A-63471—1987≤尤水氯化铝》，
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