本标准规定了铅及铅合金中锡含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中锡含量的测定。测定范围：0.00050%～1.00%。 GB/T 4103.1-2000 铅及铅合金化学分析方法 锡量的测定 GB/T4103.1-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 4103. 1--2000
本标准采用两种化学分析方法测定铅及铅合金中的锡含量。其中方法1是对GB/T4103.21983《铅基合金化学分析方法邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定锡量》GB/T472.6-1984《铅锭化学分析方法邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定锡量》的修订；方法2是对GB/T4103.1-1983《铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量》的重新确认，只进行编辑性修改。本标准遵守：
GB/T1.1--1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.4-：-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14671978治金产品化学分析方法标准的总则及—·般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则G3/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起，代替GB/T4103.1—1983.GB/T4103.2--1983、GB/T472.6--1984，本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准方法1由白银有色金属公司西北铜加工厂起草；方法2由北京有色金属熔炼厂起草。本标准方法1主要起草人：潘峰；方法2主要起草人：黄美林、李继和。99
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
锡量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys--- Determination of tin contentGB/T 4103. 1 - 2000
代替 GB/T 4103.1-- 1983
GB/F 4103. 2 -
GB/T 472- 6 -- 1984
方法1邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定锡量本标准规定了铅及铅合金中锡含量的测定方法本标准适用于铅及铅合金中锡含量的测定。测定范围：0.00050%～1.00%。2方法提要
试料用硝酸和柠檬酸溶解。使铅成硫酸铅沉淀分离。在硝酸-柠檬酸介质中，加入邻酚紫、浪化+六烷基三甲基铵与锡生成络合物，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度，3试剂
3. 1 硫酸(pl.84 g/mL)。
3.2硝酸(pl.42 g/mL)。
3.3硫酸(1+4）。
3.4硫酸（1+99）。
3.5硝酸（1+2）。
3.6溶样酸：称取25g柠檬酸(C,HgO，·Hz0)溶解于100mL硝酸（3-+7)中。3.7混合酸：称取50g柠檬酸（C.H.O，·Hz0)，用水溶解，移入1000mL容量瓶中t，加入50ml.硝酸（3.2）.以水稀释至刻度，混勾。3.8乳酸（1+4）。
3.9柠檬酸(CH0，·HO)溶液（250g/1)。3.10硫脲溶液（20g/L)。
3.11抗坏血酸溶液（40g/L)。
3.12邻苯二酚紫溶液（0.18g/1.）。3.13澳化十六烷基三甲基铵（CTMAB)溶液（0.3g/L）：溶解在热水中，温度低时如有沉淀析出，可加热溶解后继续使用。
3.14乙二胺四乙酸二钠(CuH,N,O,Na·2H,)，即NazEDTA)溶液（37g/L.)。3.15锡标准贮存溶液：称取0.2500g纯锡，置于200mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加入5ml盐酸（1→！），滴加过氧化氧（p1.10g/mL)使锡完全溶解，煮沸使过氧化氢分解.冷却。以水洗涤表Ⅲ及杯壁，移入500mL容量瓶中，加20g柠檬酸（C.H)，·H0)，100ml硝酸（3.2），混匀，使柠檬酸溶解.以水稀释至国家质量技术监督局2000-08-28批准100
2000-12.01实施
刻度，混勺。此溶液1mL含500μg锡。GB/T 4103. 1-2000
3.16锡标准溶液：移取5.00ml锡标准贮存溶液（3.15）于500ml寄量瓶中、用混合酸（3.7）稀释正刻度，混勺，此溶液1mL含5ug锡。4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
锡含基.%
0. 000 50--0. 002 5
0. 002 5 --0. 005 0
:0. 005 0-- 0. 025
>0. 025~-0. 12
2>0. 12~0. 50
2>0. 50 --1, 00
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空出试验
溶解用酸，mL
溶样酸
硝酸（3.5）
分取比
50/100
25/100
10/100
10/200
分取后补汇酸量.ml
称取2份试样.其中1份进行至5.3.7条时，向溶液中加入0.5mLNaEDTA溶液，留此作参比落液。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于200mL烧杯中，锡单不大于0.0025%称取2份试样；锡或人于0.0025称取1份试样。按表1加入溶样酸及硝酸（3.5），低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。用水洗涤袭m及杯璧，加水至体积约30ml.
5.3.2加入20mI.硫酸（3.3），混匀，冷却。用慢速定量滤纸将滤液过滤于200ml.烧杯中锡r0.0025%的试料，按表1过滤于相应的容量瓶中，用硫酸（3.4）洗涤烧杯及沉淀78次，并用硫酸(3.14)稀释至刻度，混勺。
5.3.3按表1取全量的2份试液，直接按5.3.4条进行。锡量大于0.0025%的试料分收2份试落1200ml烧杯中，按表1补加溶样酸及硫酸（3.1)。5.3.4加热蒸发至溶液刚产生泡沫时，盖上表Ⅲ，移至高温处蒸发玺溶波胃白烟。用吸量管沿杯壁加人0.5ml.左右硝酸（3.2）.混勾。待棕色烟退去，取下烧杯。梢冷，用1mL硝酸（3.2)洗涤表佣，证热.混勺。蒸发至1mL左有，再加入约0.3mL硝酸（3.2）.混匀，加热至胃南烟。重复加硝酸操作，在少常镜酸存在下将柠檬酸完全炭化。蒸发至杯底及杯壁均无硫酸烟，再加热杯璧不商位30min，5.3.5根据试液中含锑量加入不同量的柠檬酸溶液。量不大j4.5mg时加4ml锑量4.5~10.8mg时加5ml：锦大于10.8mg时加6ml.办热溶解盐类，冷却。
5.3.6将溶液移入预先盛有6ml.混合酸的50ml.容量瓶中，银合金扣2.5ml.硫脉溶液5.3.7向1份试液中加入0.5mINaEDTA溶液（此为补继溶液）。另1份试液直接接5.3.8条进街5.3.8向溶液中加入2.5ml.抗坏血酸溶液.2.5ml.乳酸，5ml.邻苯=酚紫液.3m!TMAP液，每加种试剂均须混。以水稀释至刻度，混习.放饼l）min10
GB/T 4103.1
5.3.9将部分溶液移入2cm吸收血中，以补偿溶液（5.3.7)为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0，1.00.2.00,3.00，4.00,5.00mL锡标准溶液于--组50m穿量瓶中，分别加入6.0.5.04.0.3.0.2.0.1.0mL混合酸、加4mL柠檬酸溶液，以下按5.3.8条进行5.4.2将部分溶液移入2cm吸收皿中，以试剂空凹为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算锡的百分含量：
Sn(%) = m V。X 10° s
式中：m,-从工作曲线上查得的锡量，ug；试液总体积，mL；
分取试液体积，mL；
试料的质量，8。
所得结果表示至二位小数。若锡含量小于0.10%时，表示至二位小数；小十0.010%时表示至四位小数；小于0.0010%时表示至五位小数。7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锡含量
0. 000 50~ 0. 001 5
≥0. 001 5~0. 003 0
≥0. 003 0~ 0. 006 0
>0. 006 0~ 0. 025
>0. 025~0. 080
>0. 080~0. 20
≥0. 20～0.60
>0. 60~1. 00
8范围
方法2碘酸钾滴定法测定锡量
本标准规定了铅及铅合金中锡含量的测定方法，许
本标准适用于铅及铅合金中锡含量的测定。测定范围：>1.00%～15.50%，9方法提要
试料用硫酸溶解，在盐酸溶液中用铝片将四价锡还原为二价锡。以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。
10试剂
10.1铝片。
10. 2 硫酸(pl. 84 g/ml.)
10.3盐酸(p1.19g/mL)。
10.4碳酸氢钠饱和溶液。bzxZ.net
GB/T 4103.12000
10.5碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6K10,）=0.033mol/L]。10.5.1配制
称取3.567g碘酸钾（优级纯）于含有2g氢氧化钠及10g碘化钾约200ml.水中、待溶解盾，用水稀释至3000ml混勺。
10.5.2标定
称0.0500g纯锡（>99.95%）于500mL锥形瓶中，以下按12.3.2～12.3.4条进行。随同标定做空自试验。
按式（2)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：m
C (V, -V)× 0. 059 34
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；式. -
V.标定时试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mI.;V,标定时空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL；m
0. 059 34
锡的质量+；
与1.00mL碘酸钾标准滴定溶液[e（1/6KI0）=1.00mol/1.］相当的锡的质量，g/mol.取3份进行标定，其标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不超过0.10ml.，取其平均值：否卿重新标定。
10.6淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉于200ml.烧杯中，加少许水搅匀，将其倒入100ml.沸水中。煮沸、冷却。
11仪器
锡还原装，见图1。
1-锡溶液；2—锥形瓶；3橡皮管；4玻璃管；5-碳酸氢钠饱和溶液图1
锡还原装蜜示意图
12分析步骤
12.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。锡含蟹%
≥1. 00～~4. 00
24. 00 -~6. 00
6. 00~12. 00
12. 00~15. 50
独立地进行2次测定，取其平均值。12.2空自试验
随间试料做空白试验。
12.3测定
GB/T 4103. 1 ---2000
12.3.1将试料（12.1)置于500mL锥形瓶中12.3.2加入20mI硫酸，加热溶解至冒硫酸烟，取下，冷却。试料垫·
12.3.3加入100ml水，70ml盐酸，2.0g铝片，按示意图盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏蒲斗塞子，加热煮沸数分钟，待溶液澄清后，急速流水冷却至室温，在冷却过程中须随时注意补允碳酸氢钠饱和溶液、以隔绝空气。
12.3.4取下盖氏漏斗·向锥形瓶中迅速加入5mL淀粉溶液，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液恰品浅蓝色为终点。
13分析结果的表述
按式(3)计算锡的百分含量：
Sn(%) c(Va Vo) × 0. 059 34 m
武中：-碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/.X100
-测定时滴定试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL；V：--测定时滴定空自试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,mI。.
试料的质量.g
.05934与1.00mL碘酸钾标准滴笼溶液c（1/6K10）=1.00mol/.相当的锡的质量%mo]所得结果表示至位小数
14允许差
实验室间分析结果的差值应不大表所列允许差表
踢禽世
>1. 00~5. 00
2 5. 00 ~~ 12. 00
12.00~15.50
充许辫
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