本标准规定了铅及铅合金中锑含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中锑含量的测定。测定范围：0.00030%～0.060%。 GB/T 4103.2-2000 铅及铅合金化学分析方法 锑量的测定 GB/T4103.2-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T4103.2:2000
本标准采用两种化学分析方法测定铅及铅合金中的锑含量。其中方法1是对GB3/T4103.3：1983《铅基台金化学分析方法结晶紫光度法测定锑量》、GB/T472.5--1984《铅锭化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锦量》的修订：方法2是对GI3/T4103.4--·1983《铅基合金化学分析方法溴酸盐容量法测定锑量》的修订。
本标准遵守：
GB/T1.1--1993
标准化丁作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标灌编写的基本规定
GB/T1.4-1988标准化T作导则
化学分析方法标准编写规定
GB/T1467--1978治金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB/T7729---1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433·1998治金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起，代替GB/T4103.3-1983.GB/T4103.4—-1983、GB/T472.5--1984，本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、自银有色金属公司曲北铜加工厂负责起草。本标准出白银有色金属公司西北铜加工广起草。本标摊方法1主要起草人：赵义;方法2主要起草人；於建中、杨平。105
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
锑量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys--Dctermination of antimony content方法1结晶紫分光光度法测定锑量本标准规定了铅及铅合金中锑含量的测定方法。GB/T 4103. 2
：1983
代格GB/11103.3
GR/T 1103. 1
G/T 172.5
本标准适用于铅及铅合金中锑含量的测定。测定范围：0.00030%~0.060%，2方法提要
试料用硝酸或硫酸-硫酸钾溶解，加硫酸或盐酸使主量铅生成硫酸铅或氯化铅沉淀，分离除去。在盐酸介质中，用甲苯萃取锑氯络阴离子与结晶紫生成的蓝色络合物，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。试料中著含铊，则使锑与铁生成氢氧化物的共沉淀与其分离，3试剂
3.1无水硫酸钠。
3.2硫酸钾。
3.3甲苯。
3.4盐酸(ol.19g/mL)。
3.5硫酸（p1.84g/ml.）。
3.6盐酸(1+1)。
3.7硫酸(1-+-3)。
3.8硫酸(1+99)。
硝酸（1→3）。
磷酸（1-+-4)。
硫溶液（500g/1.）。
亚硝酸钠溶液（100g/L）。
氯化铵饱和溶液。
氯化铵溶液（10g/L.）。
氨水(1+1)。
三氯化铁溶液（10g/L）：称取1.0g三氯化铁（FeC1：·6I10）于50ml.盐酸（3.6)溶解届，川糖酸（3.6)稀释至100ml。
3.17筑化亚锡溶液（100g/L）：称取10.0g氟化亚锡（SnCl:·2H)），于5)ml.盐酸（3.G）微热溶解国家质量技术监督局20000828批准106
2000-12-01实施
GB/T 4103.2-- 2000
后.用盐酸（3.6)稀释100)ml。用时现配。3.18结晶紫溶液（2g/1.）。
3.19锑标准贮存溶液：称取（.1000g纯锑，置十200ml.烧杯中，加入10mL硫酸（3.5），加热至完全溶解，冷却、移入1000ml.容量瓶中，加人180mL硫酸（1十1），冷却.用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含100μg，
3.20标准溶液：移取25.00mL锦标准贮存溶液下500mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5ug。
4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
锑含量，%
9.000 300.001 0
≥0. 001 0~0. 004 0
2-0. 004 0~ 0. 010
0. 010~0. 030
>0. 030~ 0. 060
试料量·
溶料硝酸
(3.9)量.mL
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空自试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1试料溶解
5.3.1.1纯铅及除钳锡合金以外的铅合金试液总体积
容量瓶预先加人
硫酸（3.7)量，ml
分取试液体积
5.3.1.1.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中.按表1加入硝酸，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷即。试料中若含，以下按附录A进行处理。5.3.1.1.2用水冲洗表Ⅲ及杯壁，按表1移入预先盛有硫酸（3.7)的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀静置5 min.
5.3.1.1.3按表1分取上层清液于200ml.烧杯中，加8mL硫酸（3.7），加热蒸发以至冒白烟并近7(保持潮湿)冷却。
5.3.1.1.4加10mL盐酸（3.6)，低温加热溶解盐类，冷却，移入125mL.分液漏斗中，用10mL盐酸（3.6)分次洗涤烧杯，洗液合并}分液漏斗中。5.3.1.2铅锡食金
5.3.1.2.1将试料（5.1)置于200ml.烧杯中，加1g硫酸钾，10mL硫酸（3.5)，高温加热至试料完全溶解，移烧杯至温度稍低处蒸发至干，稍冷，加10mL盐酸（3.6)低温加热溶解盐类，冷却。试料中荐含，则按附录A处理。
5.3.1.2.2按表1将溶液移入容量瓶中，用盐酸（3.6)洗涤表Ⅲ及烧杯，洗液合并下穿量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻度，混勾，静置5min。5.3.1.2.3按表1分取上层清液于125mL分液漏斗中，补加盐酸（3.6)至体积内20ml.5. 3. 2 萃取
GB/T 4103.2--2000
加12滴氯化亚锡溶液，混勾，放置5min。加2mL亚硝酸钠溶液，混匀、放臀2min.加0.50）ml.硫脲溶液，摇10s，立即加50ml水（不摇），0.50ml.结晶紫溶液，25.00ml.甲苯，振荡1min，静置5 min,弃去水相。
5.3.3测量
加1g无水硫酸钠，摇动数次。将部分溶液移入1cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空由溶液为参比.于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。5.4工作触线的绘制
5.4.1移取0.0.501.00,2.00.3.00.4.00.5.00ml.锑标准溶液，置于一组125ml.分液漏斗中，用盐酸（3.6）稀释至20ml，以下按5.3.2条进行。5.4.2加1g无水硫酸钠，摇动数次，将部分溶液移入1cm吸收血中.以试剂空白为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。以锑量为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算锑的百分含量：
Sb(%) = m V. X 10
从工作曲线上查得的锑量，g：
武ft: mi .
V.·试液总体积.mL·
V，分取试液体积.mL
mo—试料的质量，g。
× 100
所得结果表示至三位小数。若含量小于0.010%时，表示至四位小数；小于0.0010%时表示至五位小数。
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
锑含量
0. 000 30~0. 000 60
0. 000 60 ~ 0. 001 5
0. 001 5~~0. 003 0
≥ 0. 003 0~ 0. 006 0免费标准下载网bzxz
20. 006 0~ 0. 010
>0. 010~-0. 020
-0. 020 -0. 040
0. 040-~0. 060
方法2硫酸铈滴定法测定锑量
8范围
本标准规定了铅及铅食金中锑含量的测定方法。允许差
0. 000 10
本标准适用于铅及铅合金中锑含量的测定。测定范围：0.25%~18.00%。108
方法提要
GB/T 4103. 2--2000
试料用硫酸-硫酸钾溶解，以硫酸耕将锑还原为Sb31，在盐酸介质中以次甲基蓝、甲基橙为指示剂用硫酸铈标准滴定溶液滴定。
10试剂
10.1硫酸钾。
10.2硫酸肼。
10.3 硫酸(pl.84 g/mL)。
10.4盐酸(pl.19g/ml.)。
10.5锑标溶液：称取2.0000g纯锑（锑含量大于99.99%），罩于400ml.烧报.加50)ml流酸（10.3）加热溶解，煮沸至溶液清亮，冷却。移入1000mL容量瓶中，用硫酸（7-+13）稀释至刻度.混匀，此溶液1mL含2mg锑。
10.6次甲基蓝溶液（1g/L）
10.7甲基橙溶液（1g/L）。
10.8硫酸铈标准滴定溶液［c(Ce(SO,)2·4H,O]=0.025mol/L]10.8.1配制
称取10.0g硫酸Lc（Ce（SO4)2·4Hz0]置于400mI.烧杯中，加200mI.硫酸（8+92)溶解。移入1000ml容量瓶中，用硫酸（8+92）.稀释至刻度，混匀。10.8.2标定
称取1.000g纯铅（锑含量不大于0.005%）置于500mL锥形瓶中，加入10.00ml锑标准溶液（10.5），以下按11.3.211.3.3条进行。按式(2)计算硫酸锑标准滴定溶液的实际浓度：0.0200
c = (V, - V)× 0. 060 85
式中：-硫酸铺标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—标定时试液所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，mL；V,---标定时空白试验溶液所消耗硫酸标准滴定溶液的体积,mL；（2）
0.06085--—与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(Ce（SO,)，4H,O]=1.000mol/1]相当的锦的质量g/mol
取三份进行标，其标定所消耗硫酸标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值，否则重新标定。
11分析步骤
11.1试料
按表3称敢试样，精确至0.0001g。表3
0. 25~3. 00
7>3.00--5. 00
>5.00-7. 00
7.00~13.00
>13. 00~17.50
试料量g
独立地进行2次测定，取其平均值。11.2空自试验
GB/T4103.2--2000
称取1.000g纯铅（锑含量不大于0.005%），随试料做空白试验。11.3测定
11.3.1将试料(11.1)置于500mL锥形瓶中。11.3.2加入2g硫酸钾，按表3加入硫酸，高温溶解至试料完全，继续煮沸20min，稍冷、加0.3g硫酸耕，在微沸状态下还原40min，冷却。11.3.3用少量水吹洗杯壁，加50mL水，立即加20mL盐酸，2滴次甲基盐溶液，1滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸标准滴定溶液滴定至红色变浅，补加1滴甲基橙溶液，缓慢滴定至红色消失出现蓝色为终点。
12分析结果的表述
按式（3)计算锑的百分含量：
Sb<%) =V)s×0. 60 85 × 100
式：硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—-测定时滴定试液所消耗硫酸标准滴定溶液的体积.mL，V。测定时滴定空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,mL；...(3)
一与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(Ce(SO.)，·4Hz0]=1.000mol/L]相当的锑的质量，0. 060 85-
g/mol;
试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
13允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
锑含量
0.25~1.00
>1. 00~3. 00
>3. 00~7. 00
7.00~13. 00
=13, 00~18. 00
充允许差
GB/T4103.2--2000
附录A
（标准的附录）
含铊试料的处理
A1将5.3.1.1和5.3.1.2条中的溶液按表1移入预先已加入盐酸（3.4)的容量瓶中1（加入盐酸的量为容量瓶容积的1/10），以水稀释至刻度，混匀，静置5min。A2按表1分取1层清液于200mL烧杯中，加8mI.硫酸（3.7），加热蒸发至冒白烟并近干（保持潮湿）冷邸。
A3加入5.0m三氯化铁溶液，150mL水，5mL氮化铵饱和溶液，加热煮沸，用氨水调节溶液至pH5.5~6.5.加热微沸1min，取下，放置10min。A4用中速定量滤纸过滤，用热氯化铵溶液洗涤烧杯2次，沉淀4次，再用热水洗涤烧杯2次，沉淀4次。
A5用10ml.热硫酸（3.7)溶解沉淀于原烧杯中，用热硫酸（3.8）洗涤滤纸4次，将溶液蒸发至近干，冷。
A6加10mL盐酸（3.6），低温加热溶解盐类，冷，移入125ml分液漏斗中，用10ml.盐酸（3.6）分次洗涤烧杯，洗液合并于分液漏斗中。A7加12滴氯化亚锡溶液，混匀，放置5min。加2mL亚硝酸钠溶液，放置2min，加0.50mL硫脲溶液，摇动10s，加2ml.磷酸，摇动4～6次，立即加50ml.水（不摇），0.50ml结晶紫溶液，25.00ml，甲苯，振荡1min，静置5min，弃去水相。以下按5.3.3条进行。111
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