本标准规定了铅及铅合金中铜含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中铜含量的测定。测定范围：0.00050%～0.60%。 GB/T 4103.3-2000 铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定 GB/T4103.3-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 4103.3-2000
本标准是对GB/T4103.5--1983《铅基合金化学分析方法双环已酮草酰.光度法测定铜量》GB/T472.1-1984《铅锭化学分析方法双乙醛草酰二踪分光光度法测定铜量》的修订。本标准遵守：
标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则』第1部分：标准编写的
GB/T 1.1—1993
基本规定
GBT1.4---1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729.-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433·1998冶金产品化学分析基础术语本标准的附录A为提示的附录。
本标准自生效之日起，代替GB/T4103.5—1983.GB/T472.1—1984。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由葫芦岛锌厂起草。
本标准主要起草人：李成文。
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
铜量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys--Determination of copper content本标准规定了铅及铅合金中铜含量的测定方法。GB/T 4103. 3 - 2000
代替GB/T 4103.5--1983
GB/T 472.1--1984
本标准适用于铅及铅合金中铜含量的测定。测定范围：0.00050%~0.60%。2方法提要
试料用硝酸分解，硫酸分离铅基体，在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。3试剂
3.1酒石酸。
3.2硝酸(pl.42g/ml)。
3.3盐酸(pi.19g/mL)。
3.4高氟酸（pl.67g/ml)。
3.5 硫酸(1+1)。
3.6硝酸（1+4)。
3.7硫酸(2+-98)。
3.8酒石酸-硝酸混合酸：称取5g酒石酸（3.1），溶于100ml.硝酸（3.6)中，混勾。3.9铜标准贮存溶液：称取5.0000g金属铜（>99.99%）置于250mL烧杯中.加入20mL硝酸（1+1），盖上表皿，置于电热板上低温溶解至完全，微沸以除去氮的氧化物，取下，用水冲洗表Ⅲ及杯壁，冷至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含20mg铜。3.10铜标溶液：移取5.00ml.铜标准贮存溶液（3.9）于1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg铜。
3.11铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.9）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml.含400μg铜。
4仅器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.045μg/mL精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%：用最国家质量技术监督局2000-08-28批准2000-12-01实施
GB/T 4103.3--2000
低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最商标准溶液平均吸光度的0.4%
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比成不小于0.9。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
饲含量.%
试料垫
0.00050~~0.003 0
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1试料溶解及处理
5.3.1.1含量为0.00050%～0.025%的试料3>0. 003 0~~ 0. 025
-0. 025 .0.
」：（)
5.3.1.1.1将试料（5.1)置于300mL烧杯，按表2加入硝酸（3.6），盖上表m，在电热板1低分解完全，继续蒸至出现大量结晶，取下，用水冲洗表Ⅲ及杯壁，加少许水，摇动，使晶体全部溶解5.3.1.1.2加入5ml硫酸（3.5），混匀、静置15min，沉淀用滤纸过滤，用硫酸（3.7）洗涤烧杯及沉淀5～6次，滤液罩于300mI.烧杯中。将滤液置于电热板上加热蒸至白烟冒尽，取下，冷至室温。5.3.1.1.3沿杯壁加入3mL硝酸（3.2），用少量水冲洗杯壁，在电热板上微热至沸，使盐类溶解，取下、冷至室温。将溶液移表2规定的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，表2
铜含盘
0. 000 50~~0. 003 0
>0. 003 0~0. 025
0. 025 ~0. 20
>0. 20~0. 60
分解试料加入酸量
稀释总体积
分取体积
测基体积
5.3.1.1.4对含高锡、高锑等杂质，稀硝酸分解不完全的试料，按表2加入酒石酸-硝酸混合酸，以下按5.3.1.1.1～5.3.1.1.2条进行，当滤液蒸至酒石酸炭化后，取下，稍冷，沿杯壁加入3～5mL高氮酸，在电热板上蒸至白烟冒尽，赶尽高氯酸，取下，冷至室温。加入3mL盐酸，0.5~1g酒石酸利少水.在电热板上加热使盐类溶解，取下，冷至室温，移入表2规定的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀5.3.1.2铜含量为>0.025%~0.60%的试料5.3.1.2.1试料（如含高锡、高锑，稀硝酸溶解不完全，需加入15mL酒石酸-硝酸混介酸）按5.3.1.1.1条处理后，冷至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。5.3.1.2.2分取20.00mL溶液，移入100mL容量瓶中，补加3ml.硝酸（3.2），以水稀释牟刻度.混匀。
5.3.2测量
取上述溶液（5.3.1.1.3或5.3.1.1.4；5.3.1.2.2）于原了吸收光谱仪，波长324.7mm处，与测量你114
GB/T 4103. 3---2000
准溶液系列的同时，使用牢气-乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液的吸光度。从下作曲线上查山相应的铜浓度。
5.4F作曲线的绘制
5.4.1铜含量为0.00050%～0.20%试料的工作曲线5.4.1.7移取0.0.50.1.00.2.00.3.00,4.00.5.00ml.铜标准溶液（3.10），分别#于100ml.量瓶中：加入3ml.硝酸（3.2)（如试液是盐酸介质，加入3mL盐酸），以水稀释岔刻度，混引。5.4-1.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，减去零”标溶液的吸光度，以钢浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线5.4.2铜含为>0.20%~0.60%试料的工作曲线仅移取铜标准溶液为3.11条试剂外.全按5.4.1.1~5.4.1.2条进行6分析结果的表述
按式(1)计算铜的百分含量：
Cu(%) = (Gi - c)V..V, × 10-6mo.V
式中：-从作曲线上查得的铜浓度μg/ml.随同试料的空白溶液的铜浓度，μg/ml;V.----试液的总体积,mL,
V,…--分取试液的体积,ml.；
V.分取试液稀释后的体积，mI.;m-试料的质量.g。
所得结果表示至二位小数。若铜含量小于0.10%时，表示至三位小数：小于0.010%时，表示至四位小数；小于0.0010%时，表示至五位小数，7允许差
实验率间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0. 000 50~~0. 002 ()
0. 002 0 - 0. 010
>0.010~0. 050免费标准下载网bzxz
>0.050~~0.10
20. 10~0. 30
≥0. 30 -- 0. 60
允许券
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附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WFX-1C型原子吸收光谱仪测量铜的工作条件如表A1：表A1
灯电流
光谱通带
燃烧器高度
空气流量
之热流馆
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