本标准规定了铅及铅合金中硒含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中硒含量的测定。测定范围：0.0050%～0.10%。 GB/T 4103.7-2000 铅及铅合金化学分析方法 硒量的测定 GB/T4103.7-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T4103.7—2000
本标准是对GB/T4103.10--1983（铅基合金化学分析方法示波极谱法测定硒和碲量》中“硒量的测定”方法部分的修订。
本标雅遵守：
第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的GB/T1.1--1993
标准化工作导则
基本规定
GB/T1.4--1988标准化工作导则
化学分析方法标准编写的规定
GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起，部分代替GB/T4103.10—1983。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北加工厂负责起草。本标准由沈阳治炼厂起草。
本标准主要起草人：黄秀梅、张泉。129
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
硒量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys--Determination of selenium content本标准规定了铅及铅合金中硒含量的测定方法，GB/T 4103.7 : 200C
部分代替B下1183
本标准适用丁铅及铅合金中硒含量的测定。测定范0.0050%～0.10%2方法提要
在盐酸[c（HCI）=6mol/L1介质中，以砷作载体共沉淀硒，与铅基体分离，在亚硫酸钠-高碘酸钾-混合底液中.测定硒的-阶导数催化波。3试剂
3.1脱脂棉（医用）。
3.2酒石酸。
3.3次亚磷酸钠。
3.4高碘酸钾。
3.5甲醛。
3.6盐酸(pl.,19g/ml.)。
3.7 硝酸(pl.42 g/mL)。
3.8高酸（pl.67g/mL）
3.9 氨水(00.90 g/mL)。
3.10盐酸（7+1)。
3.11硝酸（1+1)。
硝酸银溶液（10g/1）。
亚硫酸钠溶液（200g/L）。
氢氧化钠溶液（100g/L）。
酚酸指示剂（1g/1.乙醇溶液）。3.16砷溶液：称取1.3000g三氧化二砷于100mL烧杯中，加入15ml.氢氧化钠溶液（3.14）.微热溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至200mL，以酚酸（3.15）为指示剂，用盐酸（3.10）中和半红色退去，以水稀释至刻度。此溶液1mL含2 mg砷。3.17混合底液。
3.17.1称取0.5g动物胶200mL烧杯中，加入50ml.沸水，加热溶解。3.17.2称取50g鼠化铵，5g乙二胺四乙酸二钠于500ml.量瓶中，加入200ml.氨水，15mi.物胶国家质量技术监督局2000-08·28批准130
20001201实施
溶液（3.17.1），用水稀释至500ml.GB/T 4103.7--2000
3.18次业磷酸钠-盐酸洗涤液：将1g次亚磷酸钠溶于100mL盐酸（5+95）混盒3.19高碘酸钾溶液：将1g离碘酸钾溶于90mL水中.加入1mL氨水（3.9），用水稀释至10:ml.3.20硒标准贮存溶液：称取0.1(000名高纯硒于200mL烧杯中.加人10ml，硝酸（3.11），沸水浴中溶解究全后用水移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100g硒。3.21硒标准溶液：移取10.00mL硒标准存溶液（3.20)于1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度.混。此溶液1mL含1g硒。
4仪器
东波极谱仪，
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
酒含盘·品
0. 005 0~-0. 010
0.010~~0.030
0.030~0.060
0.060~0.10
试料量·名
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空自试验
随同试料做空自试验。
5.3，测定
试液体积.ml
分取体积，ml
5. 00--10.00
测定体积.ml
5.3.1将试料（5.1)胃于200mL烧杯中，加入1g酒石酸10mL水，4ml.硝酸（3.7），盖1表，加热至究全溶解！
5.3.2取下，加入50ml.盐酸（3.6），微热，取下放置至溶液呈红棕色，每次加入1~2ml.醛，边加边探动烧杯直至红棕色消失，然后加入40mL60~80C热水，加入2.5mL砷溶液，4g次亚磷酸钠，搅拌使其溶解。置于低温电热板上微沸10min，然后于80~~90℃水浴中保温60～120min5.3.3将保温后的溶液，热用脱脂棉过滤（必要时保温过滤），并将沉淀全部移入漏斗中.用洗涤液洗表班、烧杯3次，沉淀5次，再用水洗涤烧杯、表皿及沉淀，直至滤液用硝酸银溶液检查无氯化银向色洗淀生成。牵去滤液及洗液，将脱脂棉移入原烧杯中，用10～15ml.硝酸（3.7)和4ml.高氯酸淋洗溺斗，在低温电热板上消化脱脂棉、并溶解砷及硒后，取下，冷却，移入容量瓶中。5.3.4分取定量试液于50ml.烧杯中.加入1mL硝酸（3.7）、0.5mL高氯酸.低温蒸至冒烟.取下冷却，然后用少量水冲洗表Ⅲ及杯壁，再至冒白烟。在蒸发过程中，不时摇动烧杯，自出现冒白烟起1min左石。
5.3.5用少水冲洗表Ⅲ及杯壁，加入3.0mL亚硫酸钠溶液，放置15～20min，再加入3ml.离碘酸卸溶液、5.0mL混合底液，移至25mL容量瓶中，混匀。5.3.6取部分溶液（5.3.5）于电解池中央示波极谱仪:.测定硒的-阶导数波高（-0.6V为起始电位），并扭除随同试料的空自值。5.4直接比较法测量时所用标准对照溶液选取与测定试料含硒量相当的硒标准溶液3份，分别置子3个50m1.烧杯4，各加入1ml.销酸131
GB/T 4103. 7--2000
（3.7)，以下按5.3.4~~5.3.6条进行，取其平均值，用直接比较法计算结果6分析结果的表述Www.bzxZ.net
按武（1)计算硒的百分含量（%）：Se(%) = V. + H,X 10--
mo- H。
式中-硒标准溶液的浓度，ug/mL.测定时所取硒标准溶液的体积，mL；H,--试液的波高,mm;
H标准溶液的波高.mm；
+++...+( )
m.-试料的质量·.。
所得结果表示至二位小数。若硒含量小于0.10%时.表示至三位小数；小下0.010%时表示至四位小数。
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
硒含量
0. 005 0～ 0. 010
>0. 010~0, 030
>0. 030~0, 070
70. 070~0. 10
允许差
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