本标准规定了冰晶石的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由氢氟酸制得的冰晶石，其主要用于炼铝工业，也用于冶炼、焊接等工业。 GB/T 4291-1999 冰晶石 GB/T4291-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T4291-1999
本标准是根据氟化盐工业多年来的生产经验总结和生产技术成果进行修订的，本标准是《冰晶石》标准的第四次修订，在技术内容上较GB/T4291一1984有如下改变与增加：1增加了氧化钙、灼减的指标项目；2冰晶石的粒度放宽到10mmz
3氧化钙的试验方法等同采用ISO3391：1976《天然和人造冰晶石钙含量的测定一火焰原子吸收法》，并作为标准的附录A。
本标准的附录 A、附录B是标准的附录。本标准自实施之日，同时代替GB/T4291--1984。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所负责归口。本标准起草单位：湘乡铝厂。
本标准主要起草人：王友凌、李祖兴、黄忠孝。255
1范围
中华人民共和国国家标准
冰晶石
Synthetic cryolite
本标准规定了冰晶石的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。GB/T 4291—1999
代替GB/T4291---1984
本标准适用于由氢氟酸制得的冰晶石，其主要用于炼铝工业，也用于冶炼、焊接等工业。2
引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1250-—1989
极限数值的表示方法和判定方法GB/T6679--1986固体化工产品采样通则YS/T273—1994天然和人造冰晶石化学分析方法3要求
3.1产品分级bZxz.net
冰晶石按化学成分分为三级：特级、一级、二级。3.2冰晶石化学成分
应符合表1的规定。
表1冰晶石的化学成分
化学成分,%
不小于
表中化学成分含量按去除附着水后的干基计算(灼减除外)。于
灼减，550℃30min
2数值修约规则按GB/T1250—1989的第5.2条规定进行，修约数位与表中所列极限数位一致3产品中氟化钠与氟化铝的摩尔比一般在1.8～2.9之间，需方另有特殊要求时，应在合同中注明，4需方要求灼减小于2.5%的冰晶石时，应在合同中注明3.3外观
产品分为粉状、颗粒状冰晶石。注：本标准指的粉状为粒度小于0.28mm(60目)的冰晶石大于80%；颗粒状为粒度1~10mm冰晶石大于55%。国家质量技术监督局1999-03-04批准256
1999-09~01实施
3.4粒度
GB/T4291—1999
产品中不应有直径大于10mm的颗粒或结块。粉状冰晶石产品中允许有直径为4~10mm的颗粒或结块，其重量不得超过5%。
试验方法
4.1产品化学分析方法按YS/T273的规定进行。4.2氧化钙的分析方法按附录A的规定进行。4.3灼减的测定按附录B的规定进行。5检验规则
5.1检查与验收
5.1.1产品应由供方技术监督部门进行检验，保证质量符合本标准的规定，并填写质量证明书5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与质量证明书所载等级不符时，应在收到产品之日起1个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样由供需双方共同进行。
5.2组批
产品应成批提交检验，每批应由同一等级的产品组成，重量不大于60t。5.3检验项目
每批冰晶石应进行化学成分的检验。5.4化学成分的仲裁取样、制样
5.4.1取样袋数
根据表2规定的采样袋数随机采样（总体袋数大于500时，采样袋数按3×N进行，N总体袋数)。
表2选取采样袋数的规定
总体袋数
82～101
102～125
126~151
152～181
5.4.2仲裁取样、制样
选取的最少袋数
总体袋数
182~216
217254
255～296
297~343
344394
395~450
451~512
选取的最少袋数
随机选取5.4.1规定的样品袋数，用内径为19～25mm的铜管探针，沿样袋对角线插人其深度的3/4处取等量试样，试样总量不少于2kg，将其充分混勾，用四分法缩分至不少于500g分成3份，一份作仲裁分析用，其余由供需双方各保存一份。5.4.3颗粒冰晶石的仲裁取样、制样颗粒冰晶石的仲裁取样、制样按本标准5.4.1和GB/T6679--1986的第2.3条与第3章的规定进行。
5.5仲裁分析
化学成分的仲裁分析方法按YS/T273和附录A、附录B的规定进行。5.6判定规则
GB/T4291—1999
化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时，按仲裁分析结果重新判定等级。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
包装袋上应注明：供方名称、执行产品标准编号、批号、净重。6.2包装
产品采用复膜塑料或塑料编织袋，内衬塑料薄膜袋包装，每袋净重40kg、50kg或1000kg，出产品包装按商检或外商要求。
6.3运输
产品发运时，必须装在清扫干净且防雨水的车箱内，不同等级的产品不得混装。6.4贮存
产品必须贮存在干燥的仓库内，避免破损、污染和受潮，产品应分批堆放。6.5质量证明书
每批产品应附质量证明书，其上注明：a）供方名称；
b）产品名称；
c）等级，
d）分子比；
e）批号；
1）重量或件数；
g）技术监督部门印记，
h）本标准编号；
i）出厂日期。
A1范围
GB/T4291-1999
附录A
（标准的附录）
天然和人造冰晶石中钙含量的测定火焰原子吸收法
本标准规定了火焰原子吸收法测定天然和人造冰晶石中钙的含量。A2引用标准
ISO1619天然和人造冰晶石-试样的制备与贮存A3方法握要
试样用浓硫酸分解后，再用浓盐酸处理，将溶液喷入一氧化二氮-乙炔火焰中，用分光光度法测量钙空心阴极灯发出的422.7nm谱线的吸光值，据此确定钙含量。A4试剂
整个分析过程应使用分析纯试剂或蒸馏水或等纯度的水。A4.1硫酸
p 约 1.84 g/mL,浓度约 96%(m/m)。A4.2盐酸
0约1.19g/mL,浓度约38%(m/m)。A4.3络合剂
A4.3.1硝酸镧溶液（310g/L）
称取31.0gLa（NO.)2·6H,0（精确至0.1g）置于100mL单刻度容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度并混匀。
注：也可用(270g/L)的LaCl：·7H20溶液。A4.3.2三乙醇胺，稀释液
移取100mL三乙醇胺t(CH.OHCH2),N)以水冲释至200mL。A4.4氯化钠溶液（相当于16.0g/L钠）氯化钠首先在120℃左右温度下烘干12h，并在干燥器中冷却。称4.067g氯化钠，精确至0.001g，置于100mL单刻度容量瓶中。用水溶解，稀释至刻度并混匀。A4.5铝酸性溶液（相当于6.6g/L的铝）称0.66g高纯铝薄片（精确至0.001g），放入瓷皿中加50mL（1+1)盐酸溶解后移入100ml.单刻度容量瓶中，冷却后定容摇匀。A4.6钙标准溶液（相当于1.00g/L钙）称2.4972g碳酸钙（110℃下烘干2h，干燥器中冷却）精确至0.0001g，移入250mL烧杯中，仔细加入事先用12mL水稀释的12mL盐酸溶液（4.2），使之溶解。将溶液定量移入1000ml.单刻度容量瓶中。冷却后定容并摇匀。转入无钙质材料的贮存瓶中，此溶液1ml含钙1.00mg。A4.7钙标准溶液（相当于0.10g/L钙）移取钙标推溶液（4.6)100.0mL于1000mL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，移入无钙质材料的贮存瓶中。此溶液1mL含钙0.10mg。259
A5设备
普通试验室仪器及：
A5.1铂Ⅲ，高30 mm，直径75mm。GB/T 4291-- 1999
A5.2原子吸收分光光度计，配有瓶装--氧化二氮和乙炔，燃烧器以50~60mm为宜。A5.3钙空心阴极灯。
A6分析步骤
A6.1称样
称0.500g（准确至0.0001g)按ISO1619处理并干燥的试样。A6.2空白试验
用相同的方法、试剂、分析步骤与试样测定同时做空白试验，并在加硫酸前加入10.0ml.铝酸性溶液（A4.5）10.0mL氯化钠溶液（A4.4）。A6.3标准曲线的绘制
A6.3.1标准溶液的制备
在6个铂Ⅲ中（A5.1），按下表加入钙标准溶液（A4.7）钙标准液（A4.7）
1）用于标推曲线的试剂空白。
相当于钙量
相当于冰晶石中CaO%含量
在每个铂皿中加入10.0mL铝酸性溶液（A4.5）、10.0mL氯化钠溶液（A4.4）、5.0ml，硫酸溶液（A4.1）。在砂浴或电热板上小心加热，蒸发去除硫酸。注：5.0mL硫酸溶液（A4.1)可用10.0mL高氯酸溶液（p约1.70g/mL)代替，这时用空气-乙炔火焰（清晰，不发亮的氧化火焰)进行分光光度测定。每个铂Ⅲ中加入1.0mL盐酸溶液（A4.2)和30mL水，定量移入100mL单刻度容量瓶中，再加入10mL硝酸镧溶液）或氟化镧溶液（A4.3.1），或者加入20ml三乙醇胺溶液（A4.3.2），冷却后稀释至刻度摇勾。此溶液保存于无钙质材料制成的烧瓶中。A6.3.2分光光度测定
装好空心阴极灯（A5.3），开启仪器（A5.2)经足够的时间稳定后，调整波长至422.7nm.根据仪器的特性调整灵敏度、狭缝，根据燃烧器的特性调整气体压力以获得氧化性火焰，同时控制喷速（如2～3 mL/min).
将标准溶液（A6.3.1)喷人火焰，并测定每种溶液的吸光度。注意使喷入火焰的溶液数量在整个测定过程与时间保持恒定，并且每次测量后要用水喷洗燃烧器。A6.3.3标准曲线的绘制
绘制曲线时，以每100mL标准溶液中含钙的质量数为横坐标，相应的吸光度减去标准曲线试剂空白的吸光度值做为纵坐标。
A6.4测定
A6.4.1试液的制备
将试样（A6.1)置于铂血（A5.1)中，加5.0mI.硫酸（A4.1)（见A6.3.1）。在砂浴或电热板上小心加260
GB/T 4291-1999
热至氢氟酸挥发尽（15～20min）。继续升温，直至硫酸蒸发尽。于铂皿中加入3.0ml.盐酸溶液（A4.2)及30mL水，在水浴上加热至完全溶解。将溶液定量移入100ml单刻度容量瓶中，加10mL硝酸镧或氯化镧溶液（A4.3.1），或者20mL三乙醇胺溶液（A4.3.2）。冷却后，稀释至刻度并混匀。此溶液贮存于无钙质材料制成的容量瓶中。A6.4.2分光光度的测定
A6.4.2.1初步测定
按A6.3.2规定的程序，对标准溶液（A6.3.1)进行分光光度测定的同时，对试样（A6.4.1)和空白溶液（A6.2)进行初步测定。
A6.4.2.2内插测定
取两份标准溶液，其100ml.中的钙含量相差0.10mg，其中一份浓度高于、另一份低于试液的浓度，通过两份标准溶液对试液的内插测定做第二次测定。在制备这些标准溶液时，应遵从A6.3.1规定的程序，使用适量的标准钙溶液（A4.7）。与此同时，不做内插测定，对空白试液（A6.2)进行第二次测定。A7结果表示
用于分光光度测定的溶液中钙（Ca）的浓度以100mL中质量来表示，按式（A1)计算：(A -A) -(A - A))
C= G + (C2 - c) × [
式中：A，——试剂空白溶液的分光光度测定值；Ci—--试液所用的较低浓度内插溶液的浓度，每100 ml的质量；A—相应的分光光度测定值；
C—试液所用较高浓度内插溶液的浓度，每100mL的质量；A2相应的分光光度测定值；
A：—-—标准空白的分光光度测定值；A.-—试液分光光度测定值。
钙的含量以氧化钙(CaO)重量百分数表示，按式（A2)计算：× 1: 399 × 100 - 0. 139 9 -1000×m
式中：m--试样量(6.1),g
1.399-—~钙换算成氧化钙的系数。附录B
(提示的附录)
冰晶石灼减的测定
B1方法提要
试样于550C灼烧并测定其损失量。B2仪器
B2.1-般试验室用仪器。
B2.2铂埚：直径40mm，高40mm。B2.3马弗炉，能控制温度550C士5℃。.Al)
B3分析步骤
B3.1测定数量
平行测定两份试样，取其平均值。GB/T4291—1999
注：该试样应符合YS/T272第1.2条的规定。B3.2试样量
称取2.000g试样。
B3.3测定
B3.3.7将试样（B3.2)置于预先在550℃马弗炉（B2.3)内灼烧30min并在干燥器中冷却的铂地埚中，称重（精确至0.001g）。
B3.3.2将装有试样的铂埚（B3.3.1)置于550℃土5℃的马弗炉（B2.3）中，立即关上马弗炉门，灼烧30min后，取出铂娲置于干燥器中，冷却称重（精确至0.001g）。B4
分析结果的计算
按式（B1)计算灼失的百分含量：灼失一
(ml = mz) × 100%
式中：ml---
灼烧前盛有试样的铂埚重量，区；-灼烧后盛有试样的铂埚重量，g；m2
m.-试样量,g。
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