本部分规定了海洋沉积物监测项目的分析方法，对样品采集、贮存、运输、预处理、测定结果和计算等提出技术要求。 GB 17378.5-2007 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 GB17378.5-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本部分规定了海洋沉积物监测项目的分析方法，对样品采集、贮存、运输、预处理、测定结果和计算等提出技术要求。
本部分的全部技术内容为强制性。
GB17378《海洋监测规范》分为七个部分:
---第1部分:总则;
---第2部分:数据处理与分析质量控制;
---第3部分:样品采集、贮存与运输;
---第4部分:海水分析;
---第5部分:沉积物分析;
---第6部分:生物体分析;
---第7部分:近海污染生态调查和生物监测。
本部分为GB17378的第5部分,代替GB17378.5-1998《海洋监测规范 第5部分:沉积物分析》。
本部分与GB17378.5-1998相比主要变化如下:
---测定项目、方法及检出限调整为资料性附录(1998年版的第5章;本版的附录B);
---增加了总汞的原子荧光法(见5.1);
---取消了总汞的双硫腙分光光度法(1998年版的6.2);
---增加了砷的原子荧光测定法(见11.1);
---修改了铜、铅和镉的无火焰原子吸收分光光度测定法,调整为铜、铅和镉的连续测定法(1998年版的7.1、8.1、9.1;本版的6.1、7.1、8.1);
---修改了铜、铅和镉的火焰原子吸收分光光度测定法,调整为铜、铅和镉的连续测定法(1998年版的7.2、8.2、9.2;本版的6.2、7.2、8.2);
---取消了铜的二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(1998年版的7.3);
---取消了铅的双硫腙分光光度法(1998年版的8.3);
---取消了镉的双硫腙分光光度法(1998年版的9.3);
---取消了锌的双硫腙分光光度法(1998年版的10.2);
---修改了油类的荧光分光光度法(1998年版的14.1;本版的13.1);
---修改完善了各测试方法的记录表格并作为规范性附录(见附录A);
---佛罗里土吸附容量的测定方法及用量调整为资料性附录(1998年版的附录A;本版的附录G);
---增加了总磷的测定法(见附录C);
---增加了总氮的测定法(见附录D);
---增加了有机氯农药的毛细管气相色谱测定法(见附录E);
---增加了多氯联苯的毛细管气相色谱测定方法(见附录F)。
本部分的附录A 为规范性附录,附录B、附录C、附录D、附录E、附录F和附录G 为资料性附录。
本部分由国家海洋局提出。
本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。
本部分起草单位:国家海洋环境监测中心。
本部分主要起草人:马永安、徐恒振、于涛、贺广凯、赵云英、傅宇众、韩庚辰、关道明、王健国、陈维岳、张春明、许昆灿、陈邦龙、顾国良。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB17378.5-1998。
下列文件中的条款通过GB17378 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T12763.8 海洋调查规范 海洋地质地球物理调查
GB17378.2 海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制
GB17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输

ICS07.060
中华人民共和国国家标准
GB17378.5—2007
代替GB17378.5—1998
海洋监测规范
第5部分：沉积物分析
The specification for marine monitoring-Part 5 :Sediment analysis
2007-10-18 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会　
2008-05-01实施
规范性引用文件
术语和定义
一般规定
5·总汞
原子荧光法
5.2冷原子吸收光度法
无火焰原子吸收分光光度法（连续测定铜、铅和镉）·6.1
6.2火焰原子吸收分光光度法（连续测定铜、铅和镉）铅
7.1无火焰原子吸收分光光度法·7.2火焰原子吸收分光光度法·
8镐·
8.1无火焰原子吸收分光光度法，8.2火焰原子吸收分光光度法…·9
火焰原子吸收分光光度法
无火焰原子吸收分光光度法
二苯碳酰二肼分光光度法
原子荧光法
砷钼酸-结晶紫分光光度法·
氢化物-原子吸收分光光度法·
催化极谱法
荧光分光光度法
二氨基联苯胺四盐酸盐分光光度法催化极谱法
荧光分光光度法
紫外分光光度法
重量法
666、DDT
气相色谱法
多氯联苯（PCB）-一气相色谱法狄氏剂
硫化物
气相色谱法
GB17378.5—2007
GB17378.5—2007
亚甲基蓝分光光度法
17.2离子选择电极法
17.3碘量法
18有机碳
18.1重铬酸钾氧化-还原容量法
18.2热导法
含水率
重量法
氧化还原电位
电位计法
附录A
（规范性附录)记录表
附录B
附录C
附录D
附录E
附录F
附录G
（资料性附录)测定项目、方法及检出限（资料性附录总磷
(资料性附录)总氮
分光光度法
凯式滴定法
(资料性附录)有机氯农药—毛细管气相色谱测定法（资料性附录)多氯联苯——毛细管气相色谱测定法（资料性附录)佛罗里土吸附容量的测定方法及用量的调整冷原子吸收测汞装置
砷化氢发生-吸收装置
层析柱
硫化氢发生-吸收装置
半微量定氮蒸馏器（凯氏）
从分析样中抽取检查样的比例
表2平行双样相对偏差表
表3有机氯农药标准溶液各组分浓度一览表表4有机氯农药的相对保留时间
表5PCB，各峰的相对保留时间·沉积物采样记录
沉积物样品送样单
沉积物样品
沉积物样品
沉积物样品
沉积物样品
沉积物样品
沉积物样品
沉积物样品
沉积物样品
沉积物样品
沉积物样品
沉积物样品
沉积物样品
分析标准（工作）曲线数据记录（原子荧光法）分析记录（原子荧光法）
分析标准（工作）曲线数据记录（分光光度法）分析记录（分光光度法）·：
分析标准（工作）曲线数据记录（无火焰原子吸收分光光度法）分析记录（无火焰原子吸收分光光度法）分析标准（工作）曲线数据记录（火焰原子吸收分光光度法）标准（工作）曲线数据记录（催化极谱法）分析记录（催化极谱法）
分析标准（工作）曲线数据记录（荧光分光光度法）分析记录（荧光分光光度法)…
分析记录（重量法）：
沉积物样品666、DDT、狄氏剂分析记录（气相色谱法）沉积物样品PCB分析记录（气相色谱法）43
沉积物样品硫化物分析标准（工作）曲线数据记录（硫离子选择电极法）表A.17
表A.18沉积物样品硫化物分析记录（硫离子选择电极法）表A.19
沉积物样品硫化物分析记录（碘量法）表A.20
沉积物样品有机碳分析记录（氧化还原滴定法）沉积物样品有机碳分析记录（热导法）沉积物样品氧化-还原电位测定记录（电位计法）海洋监测沉积物分析结果报表
测定项目、方法及检出限·
沉积物总磷标准曲线数据记录
沉积物总磷分析记录
沉积物样品总氮分析记录
海洋沉积物中有机氯农药分析记录表海洋沉积物中多氯联苯分析记录表GB17378.5—2007
本部分的全部技术内容为强制性。前言
GB17378《海洋监测规范》分为七个部分：第1部分：总则；
第2部分：数据处理与分析质量控制；第3部分：样品采集、贮存与运输；-第4部分：海水分析；
第5部分：沉积物分析；
-第6部分：生物体分析；
-第7部分：近海污染生态调查和生物监测。GB17378.5—2007
本部分为GB17378的第5部分，代替GB17378.5一1998《海洋监测规范第5部分：沉积物分析》。本部分与GB17378.5—1998相比主要变化如下：测定“项目、方法及检出限”调整为“资料性附录”（1998年版的第5章；本版的附录B)；增加了总汞的“原子荧光法”（见5.1）；取消了总汞的“双硫踪分光光度法”（1998年版的6.2）；增加了碑的“原子荧光测定法”（见11.1)；修改了铜、铅和镉的无火焰原子吸收分光光度测定法，调整为“铜、铅和镉的连续测定法”(1998年版的7.1、8.1、9.1；本版的6.1、7.1、8.1）；修改了铜、铅和镉的火焰原子吸收分光光度测定法，调整为“铜、铅和镉的连续测定法”（1998年版的7.2、8.2、9.2；本版的6.2、7.2、8.2）；-取消了铜的“二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法”（1998年版的7.3）；取消了铅的“双硫踪分光光度法”（1998年版的8.3）；取消了的“双硫踪分光光度法”（1998年版的9.3）；取消了锌的“双硫踪分光光度法”（1998年版的10.2）；修改了油类的“荧光分光光度法”（1998年版的14.1；本版的13.1）；修改完善了各测试方法的记录表格并作为“规范性附录”（见附录A)；佛罗里土吸附容量的测定方法及用量调整为“资料性附录”(1998年版的附录A；本版的附录G)；增加了“总磷的测定法”（见附录C)；增加了“总氮的测定法”（见附录D)：增加了有机氯农药的“毛细管气相色谱测定法”(见附录E)；增加了多氯联苯的“毛细管气相色谱测定方法”（见附录F）。本部分的附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D、附录E、附录F和附录G为资料性附录。本部分由国家海洋局提出。
本部分由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283)归口。本部分起草单位：国家海洋环境监测中心。本部分主要起草人：马永安、徐恒振、于涛、贺广凯、赵云英、傅宇众、韩庚辰、关道明、王健国、陈维岳、张春明、许昆灿、陈邦龙、顾国良。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB17378.5—1998。
1范围
海洋监测规范
第5部分：沉积物分析
GB17378.5—2007
GB17378的本部分规定了海洋沉积物监测项目的分析方法，对样品采集、贮存、运输、预处理、测定结果和计算等提出技术要求。
本部分适用于大洋、近海、河口、港湾的沉积物调查和监测，也适用于近海、港湾、河口疏浚物和倾倒物的调查与监测。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB17378的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T12763.8海洋调查规范海洋地质地球物理调查GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、存与运输3术语和定义
下列术语和定义适用于GB17378的本部分。3.1
标线standard line
计量容器体积的刻度线。
evaporatingtofumeless
蒸至白烟冒尽
溶剂蒸发后的容器，置于室温处时无白烟冒出。一般规定
4.1样品的采集、预处理、制备及保存样品的采集、预处理、制备及保存见GB17378.3，具体内容和方法按以下要求执行。4.1.1样品的采集
4.1.1.1设备和工具
采样使用的设备和工具如下：
接样盘或接样板：用硬木或聚乙烯板制成；样品箱，样品瓶（125mL，500mL磨口广口瓶）和聚乙烯袋；塑料刀，勺；www.bzxz.net
烧杯：50mL，100mL；
其他：记录表格、塑料标签卡、铅笔、记号笔、钢卷尺、橡皮筋、工作日记等。GB17378.5—2007
4.1.1.2分析样品的采取
4.1.1.2.1表层沉积物样品的采取表层沉积物样品的采取按以下步骤进行：-用塑料刀或勺从采泥器耳盖中仔细取上部0cm～1cm和1cm～2cm的沉积物，分别代表表层和亚表层。如遇砂砾层，可在0cm～3cm层内混合取样；通常情况下，每层各取3份～4份分析样品，取样量视分析项目而定。如一次采样量不足，应再采一次；
取刚采集的沉积物样品，迅速装人100mL烧杯中（约半杯，力求保持样品原状，避免空气进人）供现场测定氧化还原电位用（也可在采泥器中直接测定）；取约5g新鲜湿样，盛于50mL烧杯中，供现场测定硫化物（离子选择电极法）用。若用比色法或碘量法测定硫化物，则取20g～30g新鲜湿样，盛于125mL磨口广口瓶中，充氮气后塞紧磨口寨：
取500g～600g湿样，放人已洗净的聚乙烯袋中，扎紧袋口。供测定铜、铅、镉、锌、铬、砷及硒用；取500g～600g湿样，盛人500mL磨口广口瓶中，密封瓶口。供测定含水率、粒度、总汞、油类、有机碳、有机氯农药及多氯联苯用。4.1.1.2.2柱状沉积物样品的采取柱状沉积物样品采取步骤如下：样柱上部30cm内按5cm间隔，下部按10cm间隔（超过1m时酌定）用塑料刀切成小段，小心地将样柱表面刮去，沿纵向剖开三份（三份比例为1：1：2)；两份量少的分别盛入50mL烧杯（离子选择电极法测定硫化物，如用比色法或碘量法测定硫化物时，则盛于125mL磨口广口瓶中，充氮气后，密封保存)和聚乙烯袋中；另一份装人125mL磨口广口瓶中。4.1.2样品的登记、保存与运输
样品登记、保存与运输步骤如下：样品瓶及聚乙烯袋预先用硝酸溶液（1十3）浸泡2d～3d，用去离子水淋洗干净，晾干装瓶，贴上样品标签，用记号笔把海区、站号，层次及采样日期写在标签上；样品装入聚乙烯袋，并将填写好站号及层次的标签放人外袋中，用橡皮筋扎紧袋口。装箱保存在阴凉处；
一所有的样品均应将采样海区、站号、层次、数量、现场描述情况填入表A.1中；一需携带回陆地实验室的样品，均应保存在阴冷处，最好放在冰箱或冷库中，于4℃左右保存；样品应及时送往陆地实验室，送样时，按照表A.2要求填写送样单一式三份。一份留底，两份随样品送交收样单位。
4.1.3分析样品的制备
4.1.3.1供测定重金属（铜、铅、镉、锌、铬、砷及硒)的分析样品的制备样品的制备步骤如下：
将聚乙烯袋中的湿样转到洗净并编号的瓷蒸发皿中，置于80℃～100℃烘箱内，烘干过程中用玻璃棒经常翻动样品并把大块压碎，以加速干燥；一将烘干的样品摊放在干净的聚乙烯板上，剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸。将样品装人玛瑙钵中，每500mL玛瑙钵中装人约100g干样；-放入玛瑙球，在球磨机上研磨至全部通过160目（96μm）（事先经试验确定大小玛瑙球的个数及研磨时间等条件，研磨后不再过筛）。也可用玛瑙研钵手工粉碎，用160目尼龙筛，盖上塑料盖过筛，严防样品逸出。将研磨后的样品充分混匀；四分法缩分分取10g～20g制备好的样品，放人样品袋（已填写样品的站号，层次等），送各实GB17378.5---2007
验室进行分析测定。其余的样品盛人玻璃磨口广口瓶或有密封内盖的塑料广口瓶中，盖紧瓶盖，留作副样保存；
操作人员应带口罩并在通风良好的条件下进行操作。碎样及取样等工具及器皿均要先净化处理，以避免样品被沾污。
4.1.3.2供测定测油类，有机碳，有机氯农药及多氯联苯的分析样品的制备样品的制备按以下步骤进行：
将已测定过含水率，粒度及总汞后的样品摊放在已洗净并编号的塘瓷盘内，置于室内阴凉通风处，不时地翻动样品并把大块压碎，以加速干燥，制成风干样品；将已风干的样品摊放在聚乙烯板上，剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸；在球磨机上粉碎至全部通过80目（180um）（事先经条件试验，粉碎后不再过筛），也可用瓷研钵手工粉碎，用80目（180um)金属筛盖上金属盖过筛。严防样品逸出。将研磨后的样品充分混匀；
四分法缩分分取40g～50g制备好的样品，放入样品袋（已填写样品的站号、层次等），送各实验室进行分析测定。
4.1.4分析副样的保存
为确保历次监测航次测试结果的质量及数据的可比性，为海洋环境保护科学的发展积累资料，应妥善地保存好分析副样，以备分析质量检查及其他用途。4.2规定和要求
4.2.1分析样品的烘干：未注明干燥温度及时间时，均指（105士1)℃，干燥2h。4.2.2标准溶液配制中，所用的量瓶和移液管均应事先进行容量校正或检定。4.2.3数据处理按GB17378.2要求执行。4.2.4文内pH值除注明测量方法以外，均可用精密或广泛pH试纸测量。4.2.5沉积物中硫化物的测定不做双样检查。4.3分析结果质量检查
分析结果质量检查步骤如下：
分析结果质量检查按表1任意抽取检查样，分别装袋并另编样号，将基本样与检查样交分析测试人员进行测定；
表1从分析样中抽取检查样的比例分析样个数
检查样抽取比例/%
检查样的测项与基本样相同；
10～30
当样品数量较多时，基本样与检查样不应安排在同批内进行测试；>30
测试所得结果按表2所列双样相对偏差容许限控制分析质量，当某测项双样检查结果超差率大于30%时，此批基本样中该测项应全部重新测定。若仍出现上述超差情况，分析测试人员应认真检查分析原因（如标准溶液的配制，环境质量，所用仪器设备有无不正常情况等）后，再进行这批样品（基本样与检查样)的测定；当某测项双样检验结果超差率小于30%时，超差的样品应重新称样进行测定，直至所测结果合格为止。报数据时，按平行双样结果的均值计算；每批分析的样品（20个左右）插2个～3个海洋沉积物成分分析标准物质（分别装袋及另编样号)，以检验有无系统误差。
表2平行双样相对偏差表
分析结果所在数量级
相对偏差容许限/%
GB17378.5—2007
4.4说明
4.4.1各种酸碱的密度（p），是指20℃时的每毫升克数。4.4.2除船上现场测定的项目列出所用的仪器设备以外，陆地实验室内测定的项目，只列出主要的仪器和特殊设备及器血等。
4.4.3干燥剂在不指明具体名称时，均指变色硅胶。4.4.4所配制的元素的标准溶液的浓度均指该元素的浓度。4.4.5没有指明溶剂的溶液都是水溶液4.4.6除电化学分析法以外，也可用校准曲线的线性回归方程求出被测物的质量或浓度，再按计算公式计算样品中被测物的含量。当校准曲线中段的某点出现异常较大的情况时，用线性回归方程计算含量会造成较大的误差，此时应舍弃该点，用作图法求结果。如异常点出现在校准曲线两端时，则校准曲线的范围就相应地变小，该时就应重新绘制校准曲线。4.4.7沉积物中粒度的测定按GB/T12763.8执行。5总汞
5.1原子荧光法
5.1.1适用范围和应用领域
本方法适用于淡水和海水水系沉积物中总汞的测定。本方法为仲裁方法。
5.1.2方法原理
样品在硝酸-盐酸体系中，置于沸水浴中消化，汞以离子态全量进入溶液。以硼氢化钾为还原剂，将溶液中离子态汞转变为汞蒸汽。以氩气为载气使原子汞蒸汽进人原子荧光光度计的原子化器中，以特种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。5.1.3试剂及其配制
5.1.3.1硝酸（HNO3）：p=1.42g/mL，优级纯。盐酸(HCI)：p=1.19g/mL,优级纯。5.1.3.2
5.1.3.3硼氢化钾（KBH）。
5.1.3.4氢氧化钾（KOH)：优级纯。5.1.3.5
草酸（HzC204·2H20)。
5.1.3.6高锰酸钾（KMnO,）。
5.1.3.7氢氧化钾溶液（0.05g/L）：称取1g氢氧化钾（见5.1.3.4）溶于200mL去离子水中，加人0.5g硼氢化钾（见5.1.3.3)溶解后移取20mL于1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。使用前配制。
5.1.3.8高锰酸钾溶液（1%）：称取5g高锰酸钾（见5.1.3.6)溶解于500mL去离子水中，置于棕色试剂瓶中保存。
5.1.3.9草酸溶液（1%）：称取10g草酸（见5.1.3.5)溶解于1000mL去离子水中，置于棕色试剂瓶中保存。
5.1.3.10硝酸溶液(1十19)：将1份硝酸（见5.1.3.1)与19份水混合。5.1.3.11汞标准贮备溶液（1.00g/L）：准确称取0.1353g氯化汞（HgCl2，基准试剂或优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50mL烧杯中，用少量硝酸溶液（见5.1.3.10）溶解后，全量转入100mL容量瓶中，以硝酸溶液（见5.1.3.10)定容至标线，混匀。5.1.3.12汞标准中间溶液A(10.0mg/L）：移取1.00mL汞标准贮备溶液（见5.1.3.11)置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（见5.1.3.10)定容至标线，混匀。5.1.3.13汞标准中间溶液B0.100mg/L.）：移取1.00mL汞标准中间溶液A（见5.1.3.12)置于4
100mL容量瓶中，加硝酸溶液（见5.1.3.10）定容至标线，混勾。GB17378.5—2007
5.1.3.14汞标准使用液（10.0μg/L）：移取10.00mL汞标准中间溶液B（见5.1.3.13）置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（见5.1.3.10)定容至标线，混匀。使用时配制。5.1.4仪器及设备
仪器和设备如下：
一原子荧光光度计；
容量瓶：容量50mL、100mL、1000mL；移液管：容量1mL、2mL、5mL、10mL；烧杯：容量50.mL、100mL；
一水浴锅；
氩气；
实验室常用仪器与设备。
5.1.5分析步骤
5.1.5.1绘制标准曲线
5.1.5.1.1于7个100mL容量瓶中分别加人50mL去离子水，后加人10mL硝酸（见5.1.3.1）和10mL浓盐酸（见5.1.3.2），再分别加人汞标准使用液（见5.1.3.14）0mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，8.00mL，用水定容至标线，混匀。5.1.5.1.2分别取上述汞标准系列溶液各2mL，测定标准空白荧光强度读数（I。）和标准样品荧光强度读数（I）。
5.1.5.1.3将数据记入表A.3中，以荧光强度（I;一I。）为纵坐标，汞的量（ng)为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程)并计算线性回归系数。5.1.5.2样品测定
5.1.5.2.1准确称取0.1g～0.5g沉积物干样或1g～5g沉积物湿样（精确至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加2mL硝酸（见5.1.3.1）、6mL盐酸（见5.1.3.2）。用约10mL去离子水淋洗比色管内壁后混合充分，置于沸水浴中加热1h（其间取出充分摇动一次）。取下冷却至室温，加入1mL高锰酸钾溶液（见5.1.3.8），摇均后放置20min，再用草酸溶液（见5.1.3.9)稀释至标线，摇匀后放置澄清30min。同时制作分析空白。
5.1.5.2.2除不加沉积物样品外，其余步骤完全等同于样品消化（见5.1.5.2.1）。由此制备的溶液作为分析空白液。
5.1.5.2.3分别取2.0mL分析空白（见5.1.5.2.2）和样品消化液（见5.1.5.2.1），测定分析空白荧光强度（I）和样品消化液的荧光强度（I.）。以（I。一I.）值从标准曲线上查出相应的汞的纳克数或用线性回归方程计算得出汞的纳克数。5.1.6记录和计算
将样品测定数据记入表A.4中，按式(1)计算沉积物干样中汞的含量：m·V
WHg=V, . M(1-WH,0)
式中：
沉积物干样中总汞的含量（质量分数，10-9）；从标准曲线上查得的汞量，单位为纳克（ng）)；样品消化液的体积，单位为毫升（mL）；样品测定分样的体积，单位为毫升（mL）；样品的称取量，单位为克(g)；
湿样的含水率(质量分数，%）。（1）
GB17378.5—2007
5.1.7精密度和准确度
汞含量为0.048×10-6时，重复性相对标准偏差为4%；再现性相对标准偏差：24%；相对误差：±5%。
5.1.8注意事项
本方法执行中应注意如下事项：一除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效无汞水；试验用器血用硝酸溶液（1十3)浸泡24h以上，洗净，并检查空白是否合格；沉积物湿样先在40℃～60℃条件下烘干研磨后，再进行消化测定；所用的试剂，特别是硝酸和盐酸，在使用前应作空白试验。空白高的酸将严重影响方法灵敏度和准确度；
汞元素的气体发生条件与所在基体溶液的化学组成有一定关系，制作标准曲线用的基体溶液组成应与试样消化液组成相近；一试样和分析空白的消化条件要一致，所配试剂的使用时间不应过长；为保证分析结果准确，可适当地调节样品的称取量，使得测定值在标准曲线范围内。5.2冷原子吸收光度法
5.2.1适用范围和应用领域
本法适用于河口、近岸、大洋沉积物中总汞的测定。5.2.2方法原理
试样用硝酸-过氧化氢加热消化，离子态汞经氧化亚锡还原，转变为汞蒸气，随载气进入吸收池。在253.7nm波长处的特征吸收值与汞的含量成正比。5.2.3试剂及其配制
5.2.3.1汞标准溶液
5.2.3.1.1汞标准贮备溶液（1.000mg/mL）：称取0.1353g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50mL烧杯中，用硝酸溶液（见5.2.3.7)溶解后，全量转入100mL量瓶中，加硝酸溶液（见5.2.3.7)至标线，混匀。5.2.3.1.2汞标准中间溶液（10.0uμg/mL）：量取1.00mL汞标准贮备溶液（见5.2.3.1.1）于100mL量瓶中，加硝酸溶液（见5.2.3.7)至标线，混匀。5.2.3.1.3汞标准使用溶液（1.00μg/mL）：量取5.00mL汞标准中间溶液（见5.2.3.1.2）于50mL量瓶中，加硫酸溶液（见5.2.3.10)至标线，混匀。临用前配制。5.2.3.2氯化亚锡溶液（100g/L）：称取20g氯化亚锡（SnClz·2HzO)于250mL烧杯中，加100mL盐酸溶液（见5.2.3.9）和80mL水，加热至氯化亚锡全溶，加水至200mL，混匀，转盛于250mL试剂瓶中。
5.2.3.3盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取25g盐酸羟胺（NH2OH·HCI)溶于水中并稀释至250mL，转盛于500mL试剂瓶中。
5.2.3.4高锰酸钾溶液（50g/L）：称取10g高锰酸钾（KMnO4）于250mL烧杯中，加200mL水，加热溶解，冷却后转盛于棕色试剂瓶中。5.2.3.5过氧化氢溶液(30%）：优级纯。5.2.3.6硝酸（HNO,）：o=1.42g/mL，优级纯。硝酸溶液（1十19）：将1体积的硝酸（见5.2.3.6)与19体积的水混合。5.2.3.7
盐酸(HCI)：p=1.19g/mL，优级纯。5.2.3.8
盐酸溶液（1+1）：将等体积的盐酸（见5.2.3.8)和水混合。5.2.3.9
5.2.3.10硫酸溶液（0.5mol/L）：将28mL浓硫酸慢慢地加到972mL水中，混匀。6
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