本标准代替GB/T 16658-1996《煤中铬、镉、铅的测定方法》。本标准规定了测定煤中铬、镉、铅的试剂、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。本标准与GB/T 16658-1996相比，主要变化如下：———镉、铅混合标准工作溶液由50μg/mL 改为20μg/mL；———铬标准工作溶液浓度由50μg/mL改为20μg/mL； GB/T 16658-2007 煤中铬、镉、铅的测定方法 GB/T16658-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 73. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T 16658--2007
代替GB/T16658-1996
煤中铬、镉、铅的测定方法
Determination of chromium,cadium and lead in coal2007-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-06-01实施
本标推代替GB/T16658一1996煤中铬，.铅的测定方法。本标推与 GB/T 1668—1996相比，主要变化如下：GB/T16658—2007bzxz.net
锯，铅混合标准工作落液由50μg/mL改为20μg/mL（1996年版的3.8，本版的4.9）铬标准工作溶液装度由 50 产g/mL改为 20 μg/mL(1996 年版的 3. 9,本版的 4.10);本标推由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标雄化技术委员会归口，本标准起草单位煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准非要起草人：张克芮、姜金海，郑丽。本标准所代替标推的历次版本发布情说为GB/T 16658—1996。
1范围
煤中铬、镉，铅的测定方法
GB/T16658—2007
本标准规定了测定煤中铬、锯、铅的试剂、仪器设备、试验步骤.结果计算及方法精密度。本标准适用于裙煤、烟煤和无烟煤：2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修改版均不适用于本标准，然而，鼓根据本标准达成协设的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要
煤样灰化后，用氢氟胶-高氯酸分解，在硝酸介质中加人硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰，用原子吸收法进行测定。
除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯，所用水为去离子水。4，1氢氟酸(GB/T620)：40为以上。4.2高氟酸(GB/T623)：70.0%以上。4.3硝酸(GB/T626)溶液：体积比为（1+1)。4.4硝酸(GB/T626)溶液：体积比为(1+99)。4.5硫酸钠溶液：200g/L。称取200g无水硫酸钠（GB/T9853）于1000mL烧杯中，加少量水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，播匀。转人塑料瓶中。4.6镐标准储备溶液：1mg/rL。
称取1.0000g（称准至0.0002g）高纯金属（质量分数为99.99%）于300ml烧杯中，加硝酸溶液（4.3)50mL，符全部游解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。转入塑料瓶中。4.7铅标准储备溶液：1mg/mL。
称取1.0000g（称准至0.0002g)高纯金属铅（质量分数为99.99%）于300mL烧杯中，加磁酸浴液（4.3)50rmL，持完全溶解后移人1000nL容量瓶，用水稀释至刻度，播句。转入塑料瓶中。4.8铬标准储备溶液：1mg/mL。
称取光谱纯重络酸钾（GB1259)2.8288g（称准至0.0002g）于300mL烧杯中,加水和硝酸溶液(4.3)各50mL，待完全溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转人塑料瓶中，4.9锅、铅混合标准工作溶液，各20 μg/mL。准确吸取销标准储备溶液（4.6）及铅标准储备溶液（4.7)各10mL于500mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇均。转人塑料瓶中。4.10铬标准工作溶液：20 产g/mL。准确吸取铬标准储备溶液（4.8)10ml于500mL容盘瓶中，用硝酸溶液（4.4)稀释至刻度，播勺。转人塑料瓶中。
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5仪器设备
5.1原了吸收分光光度计：带背景扣除装罩，5.2光源：铬，、铅元素空心阴极灯。5.3分析天平感量0.1mg。
5.4电热板：温度可调。
5.5马弗炉：带有谢温装置和烟窗，能保持温度500℃士10℃。5.6桑四氟乙烯埚：30mL。
6分析步骤
6.1样品液的制备
6. 1. 1 称取一般分析煤样 1. 9 g~2. 1 g(称准至 0. 000 2 g)于灰血中,铺半,放人马弗炉中,由室温缓慢加热至500℃土10℃，在此温度下灼烧至无含碳物为止（至少4h）。注：赚样灰分不小于30%时称取1%，6.1.2将灰样(6.1.1)全部转人聚四氟乙烯埚巾,用少量水润湿，加高熟酸(4.2)4mI.,氢氟酸(4.1)10 mL，置丁电热板上缓缓加热，燕至近干。取下埚冷后刑少量水将娲内壁的水珠冲下，再加氢氟酸（4,1)10mL，继续在电热板加热至白烟胃尽。取下埚，稍冷，圳硝酸溶液（4.3)10mL，水10mL放在电热板加热至近沸并保持1min。取下埚，用热永将璃中溶液转人100ⅡL容量瓶中,冷至室温，加水稀释至刻度，摇与。此溶液为样品溶藏。6.2样品空白溶液的制备
每分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，样品空白溶获的制备除不加试样外，其余操作同6.1.2。此溶液为样品空白溶液。6.3待测样品溶液的制备
6.3.1铬待测样品溶液：准确吸取拌品落液（6.1.2)和样品空白溶液（6.2)各25ml.于50mL容量瓶中，加蔬酸钠溶液7.5mL，用水稀释至刻度摇匀。6.3.2、铅待测样品溶液：即样品（6.1.2>和样品空白浴液（6.2）。6.4系列标准落液的制备
6.4.1络系列标准溶液：取 6个100 mL容量瓶，分别加人铬标准工作溶液(4.10)0mL,1 mL,2ml，3mL,4mL,5ml,硝酸溶液(4.3)4mL及硫酸钠溶液15mL，用水稀释至刻度,摇句。6.4.2镉、铅系列标准溶液：取6个100mL容量瓶，分别加人韬、铅据合标准工作溶液<4.9)0mL，1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL及硝酸溶液(4.3)4 m,用水稀释至刻度,摇匀。6.5测定
6.5.1仪器工作条件的确定：除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外，仪器的其他参数：一灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等，应过试验调至最佳值。表1各元案的分析线和所使用的火焰气体元案
分折线/nm
火焰气体
乙-空气
乙块·空气
乙-空气
6.5.2工作曲线的绘制：在6.5.1确定的仪器T作条件下，以标准空白落液调零，测定标准系列落液(6.4.1和6.4.2)中各元素的吸光度，以各待测元素的浓度（A8/mL.）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线。
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6. 5. 3样品测整在 6. 5. 1 确定的仪器工作条件下,以待测样品空白溶液调零,测定各待测样品浴液(6,3,1和6.32)中各元素的吸光度，然后从工作曲线上查出各元素的浓度。结果计算
空气干掌煤样中铬、锯和铅的质量分数(μg/g)分别按式1)和式(2)计算：CI.d =
Cd(Pb)=
式中：
从工作曲线上套得的各待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（rg/mL），样品质量，单位为克（名)。
计算结果按GB/T483数字修约规则，铬和铅修约至整数，镉修约至小数点后一位。方法精密度
铬,，铅的测定结果的精密度如表2规定。表 2煤中铬、镉铅測定结果的精密度元案
试验报督
试验报告应包括下列信息：
a）试样编号；
依据标推：
c）试验结果，
d）与标准的偏离：
e）试验中观察到的异带现象；
试验日期。
质盘分数/（ug/g）
10~100
或复性限/(μg/g）
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