GB/T 17593.2-2007
基本信息
标准号： GB/T 17593.2-2007
中文名称：纺织品重金属的测定 第2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2007-12-05
实施日期：2008-09-01
出版语种：简体中文
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下载大小：1922383
相关标签： 纺织品 重金属 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱
标准分类号
标准ICS号：纺织和皮革技术>>纺织产品>>59.080.01纺织产品综合
中标分类号：纺织>>纺织综合>>W04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
书号：155066·1-30764
页数：8页
标准价格：10.0 元
计划单号：20051977-T-608
出版日期：2008-03-01
相关单位信息
首发日期：2007-12-05
起草人：闫婧、于涛、朱缨、诸乃彤、郭维、王彦生
起草单位：天津出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所
归口单位：全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC 209/SC1)
提出单位：中国纺织工业协会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国纺织工业协会
标准简介
GB/T17593的本部分规定了采用等离子体原子发射光谱仪(ICP)对纺织品中可萃取重金属砷(As)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)八种元素同时测定的方法。 GB/T 17593.2-2007 纺织品重金属的测定 第2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T17593.2-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T17593.2-2007
纺织品
重金属的测定
第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法
Textiles-Determinationofheavymetals-Part 2:Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2007-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
中华人民共和
国家标准
纺织品重金属的测定
第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T17593.2—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.5字数9千字
2008年3月第一版
2008年3月第一次印刷
书号：155066·1-30764
如有印装差错
由本社发行中心调换
侵权必究
版权专有
举报电话：(010)68533533
GB/T17593《纺织品
重金属的测定》包括以下部分：第1部分：原子吸收分光光度法；一第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；分光光度法；
一第3部分：六价铬
一第4部分：砷、汞原子荧光分光光度法。GB/T17593.2—2007
本部分为GB/T17593的第2部分，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP)测定。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口。本部分起草单位：天津出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人：同婧、于涛、朱缨、诸乃彤、郭维、王彦生。纺织品重金属的测定
第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T17593.2-2007
警告一一使用GB/T17593的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T17593的本部分规定了采用等离子体原子发射光谱仪（ICP)对纺织品中可萃取重金属砷(As)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)八种元素同时测定的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T17593的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T3922纺织品耐汗渍色牢度试验方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用酸性汗液萃取后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长下测定萃取液中铅、、砷、铜、钻、镍、铬、锑八种重金属元素的发射强度，对照标准工作曲线确定各重金属离子的浓度，计算出试样中可萃取重金属含量。
4试剂和材料
除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1酸性汗液
根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。4.2单元素标准储备溶液
各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。4.2.1砷（As）标准储备溶液（100μg/mL）称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液(100g/L），移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.2镐（Cd）标准储备溶液（100μg/mL）称取0.203g氯化（CdC12·5/2H2O)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.3钻（Co)标准储备溶液（1000μg/mL）称取2.630g无水硫酸钻用硫酸钴（CoSO·7HzO)于500℃～550℃灼烧至恒重」，加150mL水，加热至溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。1
GB/T17593.2—2007
4.2.4铬(Cr)标准储备溶液（100μg/mL）称取0.283g重铬酸钾（KzCr2Oz），溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.5铜（Cu）标准储备溶液（100μg/mL）称取0.393g硫酸铜（CuSO·5HzO)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.6镍（Ni)标准储备溶液（100μg/mL）称取0.448g硫酸镍（NiSO·6HzO)，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.7铅(Pb）标准储备溶液（100μg/mL）称取0.160g硝酸铅[Pb(NO3)2］，用10mL硝酸溶液（1十9)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.2.8锑(Sb）标准储备溶液（100μg/mL）称取0.274g酒石酸锑钾（CH,KO,Sb·1/2H.0)，溶于盐酸溶液（10%），移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（10%)稀释至刻度。注：除另有规定外，标准储备溶液在常温(15℃～25℃)下保存期为六个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。
4.3标准工作溶液（10μg/mL）
根据需要，分别移取适量镉、铬、铜、镍、铅、锑、锌、钻标准储备溶液于加有5mL浓硝酸的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为10μg/mL的标准工作溶液。注：此溶液有效期为一周，若出现浑浊、沉淀或额色有变化等现象时，应重新配制。5仪器和装置
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）：氩气纯度≥99.9%，以提供稳定清澈的等离子体焰炬，在仪器合适的工作条件下进行测定。5.2具塞三角烧瓶：150mL。
5.3恒温水浴振荡器：（37土2）℃，振荡频率为60次/min。6分析步骤
6.1萃取液制备
取有代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取4g试样两份（供平行试验），精确至0.01g，置于具塞三角烧瓶（5.2)中。加人80mL酸性汗液（4.1），将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器(5.3)中振荡60min后取出，静置冷却至室温，过滤后作为样液供分析用。6.2测定
6.2.1将标准工作溶液（4.3)用水逐级稀释成适当浓度的系列工作溶液。根据试验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，点燃等离子体焰炬，待焰炬稳定后，在相应波长下，按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度（μg/mL)为横坐标，绘制工作曲线。
6.2.2按6.2.1所设定的仪器条件，测定空白溶液和样液（6.1)中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度
注：不同仪器的分析条件可能有所不同，部分ICP光谱仪的工作条件及待测元素的分析波长参见附录A。7结果的计算
试样中可萃取重金属元素i的含量，按式(1)计算：X; = (C, -Co) ×V
.（1）
式中：
X，一一试样中可萃取重金属元素i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；C,—样液中被测元素i的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；Co—-空白溶液中被测元素i的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-样液的总体积，单位为毫升(mL)；一试样的质量，单位为克（g）。m-
GB/T17593.2-—2007
取两次测定结果的算术平均值作为试验结果，计算结果表示到小数点后两位。测定低限和精密度
8.1测定低限
本方法的测定低限见表1。
1可萃取重金属元素测定低限
砷(As)
镉(Cd)
钴(Co)
铬(Cr)
铜(Cu)
镍(Ni)
铅(Pb)
锑(Sb)
注：不同仪器的检出限会有差异，本方法测定低限仅供参考。8.2精密度
测定低限/(mg/kg）
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值都不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本部分的编号；
样品的描述；
试验日期；
样品中的各重金属的含量；
与本部分的任何偏差。
GB/T17593.2—2007
光谱仪型号
高频功率
发生器
数据处
理系统
人射功率/W
反射功率/W
工作频率/MHz
观测高度/mm
冷却气/(L/min）
辅助气/(L/min）
载气/（L/min）
附录A
（资料性附录）
ICP光谱仪的工作条件
ICP光谱仪的工作条件
Advantage
雾化器压力/kPa(psi)
270.3(30.06)165.9(24.06)
蠕动泵转速/(r/min)
短波部分积分时间/s
长波部分积分时间/s
积分次数
波长(衍射级）
)220.3(152)
261.4(129)
214.4(157)此内容来自标准下载网
226.5(148)
228.8(147)
视元素
视元素
元素的分析波长及衍射级
189.0(177)
228.8(146)
324.7(103)
327.3(102）
228.6(147)
P-4010
ICP-2000
单位为纳米
221.6(152)
231.6(145)
237.8(141)/2
注：括号中注明的光谱衍射级仅对全谱直读ICP-AES光谱仪适用。GB/T17593.2-2007
267.7(126)
283.5(118)
231.1(145)
206.8(162)
252.8(133)
版权专有
侵权必究
书号：155066·1-30764
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中华人民共和国国家标准
GB/T17593.2-2007
纺织品
重金属的测定
第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法
Textiles-Determinationofheavymetals-Part 2:Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2007-12-05发布
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国家标准
纺织品重金属的测定
第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法
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印张0.5字数9千字
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GB/T17593《纺织品
重金属的测定》包括以下部分：第1部分：原子吸收分光光度法；一第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；分光光度法；
一第3部分：六价铬
一第4部分：砷、汞原子荧光分光光度法。GB/T17593.2—2007
本部分为GB/T17593的第2部分，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP)测定。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口。本部分起草单位：天津出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人：同婧、于涛、朱缨、诸乃彤、郭维、王彦生。纺织品重金属的测定
第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T17593.2-2007
警告一一使用GB/T17593的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T17593的本部分规定了采用等离子体原子发射光谱仪（ICP)对纺织品中可萃取重金属砷(As)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)八种元素同时测定的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T17593的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T3922纺织品耐汗渍色牢度试验方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用酸性汗液萃取后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长下测定萃取液中铅、、砷、铜、钻、镍、铬、锑八种重金属元素的发射强度，对照标准工作曲线确定各重金属离子的浓度，计算出试样中可萃取重金属含量。
4试剂和材料
除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1酸性汗液
根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。4.2单元素标准储备溶液
各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。4.2.1砷（As）标准储备溶液（100μg/mL）称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液(100g/L），移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.2镐（Cd）标准储备溶液（100μg/mL）称取0.203g氯化（CdC12·5/2H2O)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.3钻（Co)标准储备溶液（1000μg/mL）称取2.630g无水硫酸钻用硫酸钴（CoSO·7HzO)于500℃～550℃灼烧至恒重」，加150mL水，加热至溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。1
GB/T17593.2—2007
4.2.4铬(Cr)标准储备溶液（100μg/mL）称取0.283g重铬酸钾（KzCr2Oz），溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.5铜（Cu）标准储备溶液（100μg/mL）称取0.393g硫酸铜（CuSO·5HzO)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.6镍（Ni)标准储备溶液（100μg/mL）称取0.448g硫酸镍（NiSO·6HzO)，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.7铅(Pb）标准储备溶液（100μg/mL）称取0.160g硝酸铅[Pb(NO3)2］，用10mL硝酸溶液（1十9)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.2.8锑(Sb）标准储备溶液（100μg/mL）称取0.274g酒石酸锑钾（CH,KO,Sb·1/2H.0)，溶于盐酸溶液（10%），移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（10%)稀释至刻度。注：除另有规定外，标准储备溶液在常温(15℃～25℃)下保存期为六个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。
4.3标准工作溶液（10μg/mL）
根据需要，分别移取适量镉、铬、铜、镍、铅、锑、锌、钻标准储备溶液于加有5mL浓硝酸的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为10μg/mL的标准工作溶液。注：此溶液有效期为一周，若出现浑浊、沉淀或额色有变化等现象时，应重新配制。5仪器和装置
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）：氩气纯度≥99.9%，以提供稳定清澈的等离子体焰炬，在仪器合适的工作条件下进行测定。5.2具塞三角烧瓶：150mL。
5.3恒温水浴振荡器：（37土2）℃，振荡频率为60次/min。6分析步骤
6.1萃取液制备
取有代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取4g试样两份（供平行试验），精确至0.01g，置于具塞三角烧瓶（5.2)中。加人80mL酸性汗液（4.1），将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器(5.3)中振荡60min后取出，静置冷却至室温，过滤后作为样液供分析用。6.2测定
6.2.1将标准工作溶液（4.3)用水逐级稀释成适当浓度的系列工作溶液。根据试验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，点燃等离子体焰炬，待焰炬稳定后，在相应波长下，按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度（μg/mL)为横坐标，绘制工作曲线。
6.2.2按6.2.1所设定的仪器条件，测定空白溶液和样液（6.1)中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度
注：不同仪器的分析条件可能有所不同，部分ICP光谱仪的工作条件及待测元素的分析波长参见附录A。7结果的计算
试样中可萃取重金属元素i的含量，按式(1)计算：X; = (C, -Co) ×V
.（1）
式中：
X，一一试样中可萃取重金属元素i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；C,—样液中被测元素i的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；Co—-空白溶液中被测元素i的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-样液的总体积，单位为毫升(mL)；一试样的质量，单位为克（g）。m-
GB/T17593.2-—2007
取两次测定结果的算术平均值作为试验结果，计算结果表示到小数点后两位。测定低限和精密度
8.1测定低限
本方法的测定低限见表1。
1可萃取重金属元素测定低限
砷(As)
镉(Cd)
钴(Co)
铬(Cr)
铜(Cu)
镍(Ni)
铅(Pb)
锑(Sb)
注：不同仪器的检出限会有差异，本方法测定低限仅供参考。8.2精密度
测定低限/(mg/kg）
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值都不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本部分的编号；
样品的描述；
试验日期；
样品中的各重金属的含量；
与本部分的任何偏差。
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光谱仪型号
高频功率
发生器
数据处
理系统
人射功率/W
反射功率/W
工作频率/MHz
观测高度/mm
冷却气/(L/min）
辅助气/(L/min）
载气/（L/min）
附录A
（资料性附录）
ICP光谱仪的工作条件
ICP光谱仪的工作条件
Advantage
雾化器压力/kPa(psi)
270.3(30.06)165.9(24.06)
蠕动泵转速/(r/min)
短波部分积分时间/s
长波部分积分时间/s
积分次数
波长(衍射级）
)220.3(152)
261.4(129)
214.4(157)此内容来自标准下载网
226.5(148)
228.8(147)
视元素
视元素
元素的分析波长及衍射级
189.0(177)
228.8(146)
324.7(103)
327.3(102）
228.6(147)
P-4010
ICP-2000
单位为纳米
221.6(152)
231.6(145)
237.8(141)/2
注：括号中注明的光谱衍射级仅对全谱直读ICP-AES光谱仪适用。GB/T17593.2-2007
267.7(126)
283.5(118)
231.1(145)
206.8(162)
252.8(133)
版权专有
侵权必究
书号：155066·1-30764
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