GB/T 21198.3-2007
基本信息
标准号： GB/T 21198.3-2007
中文名称：贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第3部分:钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2007-11-12
实施日期：2008-07-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：231469
相关标签： 贵金属 合金 首饰 含量 测定 ICP 光谱法 采用 内标
标准分类号
标准ICS号：精密机械、珠宝>>39.060珠宝
中标分类号：轻工、文化与生活用品>>工艺美术品与其他日用品>>Y88工艺美术品
关联标准
采标情况：ISO/DIS 11495-2-2001,NEQ
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：14.0 元
计划单号：20067486-T-607
出版日期：2008-07-01
相关单位信息
首发日期：2007-11-12
起草人：李素青、李玉鹍、李武军、沈沣
起草单位：国家首饰质量监督检验中心
归口单位：全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC 256)
提出单位：中国轻工业联合会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国轻工业联合会
标准简介
GB/T 21198的本部分规定了以钇为内标采用ICP光谱法测定钯合金首饰中钯含量的方法。本部分适用于钯含量为475‰～970‰的钯合金首饰。 GB/T 21198.3-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第3部分:钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标 GB/T21198.3-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
ICS39.060
中华人民共和国国家标准
GB/T21198.3—2007
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标
Determination of precious metals in precious metals jewellery alloys-Method using ICP spectrometry-Part 3: Palladium jewellery alloys-Determination of palladium-Method using asolution with yttrium as internal standard element2007-11-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码舒钠
中国国家标准化管理委员会
2008-07-01实施
GB/T 21198.32007
GB/T21198《贵金属合金首饰中贵金属含量的測定ICP光谱法》分为六个部分：第1部分：铂合金首饰铂含量的测定采用钇为内标；---第2部分：铂合金首饰铂含量的测定采用所有微基元素与铂强度比值法；一第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用记为内标；-第4部分：999%贵金属合金首饰贵金属含量的测定差碱法；第5部分：999%银合金首饰银含量的测定差碱法；一第6部分：差碱法。
本部分为GB/T21198的第3部分，本部分参照IS0/DIS11495-2：2001钯合金首饰中钯含量的测定以钇为内标采用ICP光谱法》编写，与ISO/DIS11495-2主要有以下技术性差异：一将规范性引用文件中引用的国际标准改为我国国家标准GB11887;一-按照我国标谁的编写要求对试剂的规格做了规定；.由于标准中未涉及微录天平，因此删除了原文中的5.2\微量天平，可称至0.001mg”；一-由于目前国际国内均无适合的制样标推,因此除了原文中的第6章和第9章的b)。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本部分”；一用小数点“\代替作为小数点的返号”，\；一用\mL\代替\cm\，
一删除国际标准的前言。
本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标滩化技术委员会（SAC/TC256）归口。本部分起草单位：国家首饰质量监督检验中心。本部分主要起草人：李素育、李玉鹃、李武军、沈祥。I
1范围
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内棕
GB/T 21198.3—2007
GB/T21198的本部分规定了以亿为内标采用ICP光谱法测定钯合金首饰中钯含量的方法：本部分适用于钯含堂为475%～970%的钙合金首饰。注：钯合金首饰中可能含有银，，镓，销，钻，镍，锅，钉。含有这些合金元系在测定过程中一股不产生于扰。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T21198的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注月期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法（GB11887-2002，ISO9202：1991,NEQ）3方法原理Www.bzxZ.net
准确称量样品，溶于王水中，制成推确质量的溶液。将制成的样品溶液取出一份定景溶波，与缓冲溶液和内标混合，标定至标准测量体积。应用ICP光谱仪，将样品溶液中钯（340.45nm)和亿(371.03nm）的光谱发散强度比值与含有已知质量的销和钇溶液的比值比较，测量钯的含量。4试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1盐酸：质量分数为36%~38%，p=1.19g/ml..4.2硝酸：质量分数为65%~68%，p=1.40g/mL4.3纯钯：钯含量至少为99,99%。4.4内标溶液：称取26.8g二水合氯化铜(CuCl-2HO）、7.3g硝酸钠（NaNO.）和约680mg六水合氟化亿(YCl6Hz0)溶于200 mI.水中，用水标定至1000 mL。5仪器
常规实验室仪器及下列仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP光谱仪）：可以同时测定钯发射线340.45nm和内标发射线371.03hm的强度。
具备以下特性的光谱仪测定结果较为满意：-可逆线性分散：0.5nm/mm
一光学分辨率0.02nm
—高频工作功率:1,2 kW,
GB/T21198.3—2007
标准炬管。
5.2微量天平：感量为0.01mg。
6分析步骤
6.1校正溶液
称取约100mg钯(4.3)，至少精确至0.01mg，放人100mL烧杯中加人盐酸（4.1)30mL和硝酸(4.2)10mL，加热溶解。移入100mL容量瓶中，加入去离子水至溶液质量约100g左右，至少精确至0, 01 g。 制成的储存溶液用于制备校正溶液。分别称取钯储存溶波(6. 1)4. 5 名、5. 5 g、6. 5 g.7. 5 g、8. 5 g、9. 5 g和 9. 8 g 于 100 mL容量瓶中,至少精确至0.001g，加人内标溶液（4.4)10g，至少精确至0.01g，加人盐酸(4.1)50mL，用水标定至100ml，充分混勾。
6.2样品溶液
称取约100mg样品，至少糖确至0.01mg，按6.1步骤溶解并处理落液。称取这种样品储存落液”约 10 g置于 100 mL容量瓶中,至少精确至 0. 001 g。加入 10 乌内标溶液(1. 1),至少精确至0.01名加人盐酸（4.1)50.mL，用水标定至100mL，充分混匀。出于缓冲溶滋中钇的质量并不十分精确，因此加入到每份校正落液和样品浴液中的缓冲溶液应来源于同一储备溶液。
注：样品混合是否均勾可使少虽的样品受到较大的影响，因此应尽可能小心。6. 3测量
ICP光谱仪的数据处理装置可以建立一定的测量程序，可同时测定钯发射线 340.45 nm 和内标钇发射线371.03nm,的强度。ICP炬管点火后待仪器稳定，将校正溶液和样品溶液依欲注入。每一标准和样品溶液应有 30 s 的预积分时间,以及连续 5 次的 5 s 积分时间。按照 7. 1 的式(1)~式(6)测定大致的数值。根据测量最接近样品溶液结果的两种校正溶液计算得出样品溶液中钯的准确质量。见7. 2式(7)。
结果的表示
注：内标法是基于强度.比值Ire/Iv和浓度比值Ciw/cy或质量比值mpa/my线性相关，采用同一质盘的亿（缓冲/内标溶液）制备所有溶液，没必要知道测盘率液的确切体积。100mL容量瓶的准确度测量结果令人满意，以同一质量的内标作参考值的另外一个重要优点是所有计算都可以用 mpa代替 mpe /mY。7.1近似测定
如果每一溶液的 5 个强度比值(Q)的平均值式(1)为:Q=
那么,Q的相对标准偏差(RSD)应低于0.2%,即式(2)。RSD(QN=5)≤0.2%...
由于内标溶液的表观质量mis(ms一10.000 g)存在偏差，测量溶液所得的每一强度摘(Q)应通过用制备此种测量溶液的缓冲溶液的真实质量mts（g)进行校正，见式（3)。Q =Q×m1S-
式中：
mt ts,n
内标溶液的真实质量，单位为克（g）；缓冲内标溶液的表观质量，单位为克(g)。（3）
用以上校正的强度摘Q测定校正曲线，需要计算校正溶液中钯的准确质量mr,ca,.（单位为毫克）要求对每一校正溶液单独计算mpd.ca,n，见式(4)：2
式中：
mpa.EXmss
用于制备钯错存溶液的钯质量，单位为毫克（mg)；制备的钯储存溶液质量，单位为克（g）ms,P.。一-用于制备校正溶液的钯储存溶液的质量，单位为克(g)。GB/T 21198.3—2007
根据校正的强度摘Q°和相应的钯质量mrd,ra.n应用最小二乘法得出校正曲线，这些曲线应在仪器的动态线性范围内，见式(5)。
ma=A,+AXQ
校正系数。
通过式（5)计算的样品的校正的平均值Q插值，采用式（6)计算样品溶液中钯的质量mmmp=A, +A, XQE
7.2样品计算
最接近于估计值m的两个校正点；通过低质量（m）和高质量（ma）来测定样品溶液中钯的质量，见式(7)。
(m=m)x(Q-Q)
根据式(4)得出的用作低标谁校正溶液中钯的质最,单位为克g)；m2一一根据式（4)得出的用作高标准校正溶液中钯的质量，单位为克（g)：QF——低标准的校正的强度比率 Ip/ I;Q——高标准的校正的强度比率 Ia/IriQS—-样品测量溶液的校正的强度比率Ira/Iy。出5个测量周期所得的平均值得出样品落液中钯的最终质量mrd，，见式（8)：pd.fia
此平均值的相对标准偏差RSD应低于 0. 3%。P
根据5次分别测量样品溶液所得的平均值mpd.，应用式(9)计算样品中钯的含量rd（%),e
mp.mXmss.×1 000%o
ms.Xmss.so
ms---用于制备样品储存溶液的样品质量，单位为毫克(mg);mss.sa
制备的样品储存溶液质量，单位为克（g)；用于制备样品测量溶液的样品储存溶液质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位，7.3重现性
平行测定结果的绝对差值应小于3%。如大于该值,应重新实验。8试验报告
试验报告应至少包括以下信息：一样品的识别：包括样品来源，接收日期和形状；使用的标难（包括发布或出版年号）；(7）
GB/T21198.3—2007
样品钯含是的千分值，包括单个样品的值及平均值，按第7章的规定计算一如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异；使用的钯线和内标线：
测试过程中任何异常情况的记录；测试日期；
.一完成分析的实验室签章；
实验室负资人和操作人员的签名4
参考文献
[1JISO/DIS11495-2:2001
钯合金首饰中钯含量的测定
GB/T21198.3—2007
以钇为内标采用ICP光谱法
GB/T 21198. 3-2007
中华人民共和国
国家标准
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第3部分：钯合金首饰
钯含量的测定
采用记为内标
GB/T 21198. 3—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16 号
邮政编码：100045
网址 spc. net, cn
电话：6852394668517548
中国标准出版杜秦皇岛印刷厂印剧各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16
2008年3月第一版
字数12千宇
印张0.75
2008年3月第一次印刷
书号：155066·1-30781定价14.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有便权必究
举报电话：（010)68533533
2002086112
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国国家标准
GB/T21198.3—2007
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标
Determination of precious metals in precious metals jewellery alloys-Method using ICP spectrometry-Part 3: Palladium jewellery alloys-Determination of palladium-Method using asolution with yttrium as internal standard element2007-11-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码舒钠
中国国家标准化管理委员会
2008-07-01实施
GB/T 21198.32007
GB/T21198《贵金属合金首饰中贵金属含量的測定ICP光谱法》分为六个部分：第1部分：铂合金首饰铂含量的测定采用钇为内标；---第2部分：铂合金首饰铂含量的测定采用所有微基元素与铂强度比值法；一第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用记为内标；-第4部分：999%贵金属合金首饰贵金属含量的测定差碱法；第5部分：999%银合金首饰银含量的测定差碱法；一第6部分：差碱法。
本部分为GB/T21198的第3部分，本部分参照IS0/DIS11495-2：2001钯合金首饰中钯含量的测定以钇为内标采用ICP光谱法》编写，与ISO/DIS11495-2主要有以下技术性差异：一将规范性引用文件中引用的国际标准改为我国国家标准GB11887;一-按照我国标谁的编写要求对试剂的规格做了规定；.由于标准中未涉及微录天平，因此删除了原文中的5.2\微量天平，可称至0.001mg”；一-由于目前国际国内均无适合的制样标推,因此除了原文中的第6章和第9章的b)。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本部分”；一用小数点“\代替作为小数点的返号”，\；一用\mL\代替\cm\，
一删除国际标准的前言。
本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标滩化技术委员会（SAC/TC256）归口。本部分起草单位：国家首饰质量监督检验中心。本部分主要起草人：李素育、李玉鹃、李武军、沈祥。I
1范围
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内棕
GB/T 21198.3—2007
GB/T21198的本部分规定了以亿为内标采用ICP光谱法测定钯合金首饰中钯含量的方法：本部分适用于钯含堂为475%～970%的钙合金首饰。注：钯合金首饰中可能含有银，，镓，销，钻，镍，锅，钉。含有这些合金元系在测定过程中一股不产生于扰。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T21198的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注月期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法（GB11887-2002，ISO9202：1991,NEQ）3方法原理Www.bzxZ.net
准确称量样品，溶于王水中，制成推确质量的溶液。将制成的样品溶液取出一份定景溶波，与缓冲溶液和内标混合，标定至标准测量体积。应用ICP光谱仪，将样品溶液中钯（340.45nm)和亿(371.03nm）的光谱发散强度比值与含有已知质量的销和钇溶液的比值比较，测量钯的含量。4试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1盐酸：质量分数为36%~38%，p=1.19g/ml..4.2硝酸：质量分数为65%~68%，p=1.40g/mL4.3纯钯：钯含量至少为99,99%。4.4内标溶液：称取26.8g二水合氯化铜(CuCl-2HO）、7.3g硝酸钠（NaNO.）和约680mg六水合氟化亿(YCl6Hz0)溶于200 mI.水中，用水标定至1000 mL。5仪器
常规实验室仪器及下列仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP光谱仪）：可以同时测定钯发射线340.45nm和内标发射线371.03hm的强度。
具备以下特性的光谱仪测定结果较为满意：-可逆线性分散：0.5nm/mm
一光学分辨率0.02nm
—高频工作功率:1,2 kW,
GB/T21198.3—2007
标准炬管。
5.2微量天平：感量为0.01mg。
6分析步骤
6.1校正溶液
称取约100mg钯(4.3)，至少精确至0.01mg，放人100mL烧杯中加人盐酸（4.1)30mL和硝酸(4.2)10mL，加热溶解。移入100mL容量瓶中，加入去离子水至溶液质量约100g左右，至少精确至0, 01 g。 制成的储存溶液用于制备校正溶液。分别称取钯储存溶波(6. 1)4. 5 名、5. 5 g、6. 5 g.7. 5 g、8. 5 g、9. 5 g和 9. 8 g 于 100 mL容量瓶中,至少精确至0.001g，加人内标溶液（4.4)10g，至少精确至0.01g，加人盐酸(4.1)50mL，用水标定至100ml，充分混勾。
6.2样品溶液
称取约100mg样品，至少糖确至0.01mg，按6.1步骤溶解并处理落液。称取这种样品储存落液”约 10 g置于 100 mL容量瓶中,至少精确至 0. 001 g。加入 10 乌内标溶液(1. 1),至少精确至0.01名加人盐酸（4.1)50.mL，用水标定至100mL，充分混匀。出于缓冲溶滋中钇的质量并不十分精确，因此加入到每份校正落液和样品浴液中的缓冲溶液应来源于同一储备溶液。
注：样品混合是否均勾可使少虽的样品受到较大的影响，因此应尽可能小心。6. 3测量
ICP光谱仪的数据处理装置可以建立一定的测量程序，可同时测定钯发射线 340.45 nm 和内标钇发射线371.03nm,的强度。ICP炬管点火后待仪器稳定，将校正溶液和样品溶液依欲注入。每一标准和样品溶液应有 30 s 的预积分时间,以及连续 5 次的 5 s 积分时间。按照 7. 1 的式(1)~式(6)测定大致的数值。根据测量最接近样品溶液结果的两种校正溶液计算得出样品溶液中钯的准确质量。见7. 2式(7)。
结果的表示
注：内标法是基于强度.比值Ire/Iv和浓度比值Ciw/cy或质量比值mpa/my线性相关，采用同一质盘的亿（缓冲/内标溶液）制备所有溶液，没必要知道测盘率液的确切体积。100mL容量瓶的准确度测量结果令人满意，以同一质量的内标作参考值的另外一个重要优点是所有计算都可以用 mpa代替 mpe /mY。7.1近似测定
如果每一溶液的 5 个强度比值(Q)的平均值式(1)为:Q=
那么,Q的相对标准偏差(RSD)应低于0.2%,即式(2)。RSD(QN=5)≤0.2%...
由于内标溶液的表观质量mis(ms一10.000 g)存在偏差，测量溶液所得的每一强度摘(Q)应通过用制备此种测量溶液的缓冲溶液的真实质量mts（g)进行校正，见式（3)。Q =Q×m1S-
式中：
mt ts,n
内标溶液的真实质量，单位为克（g）；缓冲内标溶液的表观质量，单位为克(g)。（3）
用以上校正的强度摘Q测定校正曲线，需要计算校正溶液中钯的准确质量mr,ca,.（单位为毫克）要求对每一校正溶液单独计算mpd.ca,n，见式(4)：2
式中：
mpa.EXmss
用于制备钯错存溶液的钯质量，单位为毫克（mg)；制备的钯储存溶液质量，单位为克（g）ms,P.。一-用于制备校正溶液的钯储存溶液的质量，单位为克(g)。GB/T 21198.3—2007
根据校正的强度摘Q°和相应的钯质量mrd,ra.n应用最小二乘法得出校正曲线，这些曲线应在仪器的动态线性范围内，见式(5)。
ma=A,+AXQ
校正系数。
通过式（5)计算的样品的校正的平均值Q插值，采用式（6)计算样品溶液中钯的质量mmmp=A, +A, XQE
7.2样品计算
最接近于估计值m的两个校正点；通过低质量（m）和高质量（ma）来测定样品溶液中钯的质量，见式(7)。
(m=m)x(Q-Q)
根据式(4)得出的用作低标谁校正溶液中钯的质最,单位为克g)；m2一一根据式（4)得出的用作高标准校正溶液中钯的质量，单位为克（g)：QF——低标准的校正的强度比率 Ip/ I;Q——高标准的校正的强度比率 Ia/IriQS—-样品测量溶液的校正的强度比率Ira/Iy。出5个测量周期所得的平均值得出样品落液中钯的最终质量mrd，，见式（8)：pd.fia
此平均值的相对标准偏差RSD应低于 0. 3%。P
根据5次分别测量样品溶液所得的平均值mpd.，应用式(9)计算样品中钯的含量rd（%),e
mp.mXmss.×1 000%o
ms.Xmss.so
ms---用于制备样品储存溶液的样品质量，单位为毫克(mg);mss.sa
制备的样品储存溶液质量，单位为克（g)；用于制备样品测量溶液的样品储存溶液质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位，7.3重现性
平行测定结果的绝对差值应小于3%。如大于该值,应重新实验。8试验报告
试验报告应至少包括以下信息：一样品的识别：包括样品来源，接收日期和形状；使用的标难（包括发布或出版年号）；(7）
GB/T21198.3—2007
样品钯含是的千分值，包括单个样品的值及平均值，按第7章的规定计算一如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异；使用的钯线和内标线：
测试过程中任何异常情况的记录；测试日期；
.一完成分析的实验室签章；
实验室负资人和操作人员的签名4
参考文献
[1JISO/DIS11495-2:2001
钯合金首饰中钯含量的测定
GB/T21198.3—2007
以钇为内标采用ICP光谱法
GB/T 21198. 3-2007
中华人民共和国
国家标准
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第3部分：钯合金首饰
钯含量的测定
采用记为内标
GB/T 21198. 3—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16 号
邮政编码：100045
网址 spc. net, cn
电话：6852394668517548
中国标准出版杜秦皇岛印刷厂印剧各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16
2008年3月第一版
字数12千宇
印张0.75
2008年3月第一次印刷
书号：155066·1-30781定价14.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有便权必究
举报电话：（010)68533533
2002086112
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。