GB/T 21198的本部分规定了通过测定999‰的贵金属合金首饰中的杂质素含量来确定铂合金首饰中的铂含量，钯合金首饰中的钯含量，金合金首饰中的金含量的方法。本部分适用于含量为999‰的贵金属合金首饰。 GB/T 21198.4-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第4部分:999‰贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减法 GB/T21198.4-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1CS39.060
中华人民共和国国家标
GB/T 21198.4—2007
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第4部分：999%贵金属合金首饰
含量的测定
差减法
贵金属
Determination of precious metals in precious metals jewellery alloys-Method using ICP spectrometry-Part 4999%oprecious metals jewellery alloys-Determination of preciousmetalsDifference method
2007-11-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码伪
中国国家标准化管理委员会
2008-07-01实施
GB/T21198.4—2007
GB/T21198《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法》分为六个部分：第1部分：铂合金首饰铂含量的测定采用为内标：第2部分：铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法；一第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用亿为内标；一第4部分：999%贵金属合金首饰贵金属含量的测定差碱法；—第5部分：999%银合金首饰银含量的测定差减法；第6部分：差减法。
本部分为GB/T21198的第4部分。本部分参照ISO/CD15093：2001《999%贵金属合金首饰中贵金含量的测定ICP-OES差碱法》编写，与 ISO/CD 15093 主要有以下技术性差异：由于目前国际国内均无适合的制样标准，因此删除了原文中的第2帝、第4章和第9章的b)；按虽我国标谁的编写要求对试剂的规格做了规定，增加了对于分析天平的规定。
为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本部分”，用小数点“\代替作为小数点的逗号“，\；-用“mL\代替“cma\；
一·一珊除国际标准的前言。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口：本部分起草单位：国家首饰质量监督检验中心。本部分主娶起草人：李素肯、李玉、李武军、沈沣。1
1范围
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
GB/T 21198.4—2007
第4部分：999%贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减法
GB/T21198的本部分规定了通过测定999%的贵金属合金首饰中的杂质元素含量来确定铂合金首饰中的铂含量，合金首饰中的钯含量，金合金首饰中的金含昼的方法。本部分适用于含量为999%的贵金属合金首饰。注：菌饰中可含铂、钯、金、银、铋、、钴、铜、铁、、锦、铅、、钉、锡、钛和锌。2方法原理
称取贵金属合金样品，溶于王水，制备10g/1.溶液。用ICP光谱仪测定杂质含量，用差减法确定贵金属含量。
3试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离了水或相当纯度的水。3.1盐酸：质量分数为36%~38%，p=1.19g/mL。3.2硝酸：质量分数为65%~68%，p=1.40g/mL。3.3王水（使用前配制）：1体积硝酸(3.2)和3体积盐酸（3.1)混合。3.4使用经过验证的试剂，为获得指示的浓度，制备下列混合的储存溶液。3.4.1硝酸储存溶液（不含氯化物）：银，铋，铅（分别为100mg/L)，于2mo1/L硝酸（3.2)介质。3.4.2盐酸储存溶液（不含硝酸盐）：锡，钛（分别为100mg/L)，于2mol/L盐酸(3.1)介质。3.4.3酸储存溶液（可以同时含有盐酸和硝酸）：均含有相关元素（分别为100mg/L），于1mal/L盐酸(3.1)和1mol/L硝酸(3.2)介质。注：除溶液3.4.3外，可在3.4,1或3.4.2溶液中加人所需的任何元素，条件是不要在3.4.1中引人氯化物，也不要在 3. 4. 2 中引,人硝酸带。3.5贵金属线材或板材：纯度不低于999.9%，应当测定每个杂质元索的含量。4仗器
常规实验室仪器及下刻仪器
4.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP光谱仪）：具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为0.02nm.检限不低于0.05mg/L，具背景校正功能。检测器为光电倍增管或半导体芯片(CID,CCD)的仪器可用来分析。注：附录A为推荐波长。
4.2微量天平：感量为0.01mg.
GB/T 21198. 4—2007
5分析步骤
5.1测试溶液
如F面所述每一个样品准备两份测试溶液。称取（500土2.5）mg试样，精确至0.01mg，转移至50mL烧杯，加王水（3.3)30mL。缓慢加热直至完全溶解，继续加热赶尽氮氧化物。冷却，转移至50mL容量瓶中定容，混匀如有不溶物，用适当方法进行分析，其含量应算人总的杂质含量。5.2校正溶液
称取两份纯贵金属（3.5），质量为（500士2.5)m，按5.1溶解。校正溶液1的制备：将第一份纯贵金属漆液定容至50mL。校正溶液 2 的制备：分别加入 5 mL混合储备溶液(3. 4)于第二份纯贵金属溶液,稀释定容至50ml.
5.3测试
按仪器说明书调整好仪器。选择合适的背景校正和适当的基体线。使用前，至少稳定30min。炬管、雾化室、进样系统要保证清洁。按仪器校正程序喷人校正溶液1和校正溶液2，然后运行分析程序分析样品溶液，结果应用足够的小数点位数来表示，以便于指示相关元紊在检测限的浓度。每个窃液的测试条件为;预积分时间30 s,积分时间5 s,积分次数5次计算静强度（即背景校正)。6.2所述的计算应不包括适当的基体线的强度（参见附录A)。6结果的表示
6.1校正曲线
将校正溶液 1. 中所有浓度设为零，用校正溶液1和校正溶液 2 所测得的每个元素的净强度来计算校正曲线。
6.2计算方法
通过6.1所获得的校正曲线，将净强度转换为每一个相关元素的质量分数（w），见式（1)。.XV.
式中：
c——元案在样品溶液中的浓度或元素的检测限，单位为毫克/升（mg/L）；V，一样品溶液的体积,单位为升(L)m
货金属样品的质量，单位为毫克(加)。检測限的定义：校正溶液1所测得的每个元素的浓度标推偏差的3倍。特定贵金属的纯度(W,)以于分数表示,按式(2)计算。W.(%)=1 000—(2w;—Z)×1 000式中：
Z·一所有相关元索的质量分数和：Ewu
纯物质中每个杂质元素参考质量分数的和（见3.5）。计算结果保留到小数点后一位。6.3重现性
平行测定结果的绝对差值应小于0.2%。如大于该值，应重新实验。2
（1）
试验报告
试验报告应至少包括以下信息：样品的鉴别，包括来源、接样日期、样品形状；使用的标准（包括发布或出版年号）：GB/T 21198.4—2007
样品贵金属含量的千分值，包括单个样品的值及平均值，按第6章的规定计算，如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异；被分析元素的列表和检测限；
测试过程中任何异常情况的记录；测试日期：
完成分析的实验室签章；
实验室负责人和操作人员的签名。GB/T21198.4—2007
附录A
（资料性附录）
除下表所列波长外，也可使用其他波长，这种悄况应注意光学干扰。测定999%铂合金首饰时各元素推荐的波长见表A.1。A.1
表A.1各元素推荐的波长
其他可用波长
测定999%金合金首饰时各元素推荐的波长见表A.2表 A. 2wwW.bzxz.Net
各元素推荐的被长
其他可用波长
测定999%钯合金首饰时各元素摊荐的波长见表A.3。表，3各元囊推荐的波长
其他可用波长
334,941
单位为纳米
其他可用波长
单检为纳来
其他可用波长
189,927
单位为纳米
其他可用波长
表A.3(续）
其他可用波长
CB/T 21198. 4—2007
单位为纳来
其他可用波长
GB/T 21198. 4—2007
参考文献
[1]IS0/CD15093：2001999%贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP-OES差减法
GB/T 21198. 4-2007
中华人民共和国
国家标推
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第4部分：999%贵金属合金首饰
贵金属
含量的测定差减法
GB/T 21198. 4--2007
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
印张0.75字数 12疗
2008年3月第一版
2008年3月第一次印刷
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