GB/T 21198.6-2007
基本信息
标准号： GB/T 21198.6-2007
中文名称：贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第6部分:差减法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2007-11-12
实施日期：2008-07-01
出版语种：简体中文
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下载大小：328621
相关标签： 贵金属 合金 首饰 含量 测定 ICP 光谱法 减法
标准分类号
标准ICS号：精密机械、珠宝>>39.060珠宝
中标分类号：轻工、文化与生活用品>>工艺美术品与其他日用品>>Y88工艺美术品
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：14.0 元
计划单号：20067484-T-607
出版日期：2008-07-01
相关单位信息
首发日期：2007-11-12
起草人：王东辉、伏荣进、李玉鹍、李素青、李武军等
起草单位：国家首饰质量监督检验中心、国家金银制品质量监督检验中心(南京)
归口单位：全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC 256)
提出单位：中国轻工业联合会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国轻工业联合会
标准简介
GB/T 21198《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法》分为六个部分，本部分为GB/T 21198的第6部分。GB/T 21198的本部分规定了通过测定金、铂、钯合金首饰中杂质元素含量来确定贵金属含量的方法。本部分适用于GB 11887所确定的金、铂、钯首饰纯度范围，其中金含量为725%~999%，铂含量为800%~999%，钯含量为800%~999%。 GB/T 21198.6-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第6部分:差减法 GB/T21198.6-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 39.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 21198.6—2007
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第6部分：差减法
Determination of precious metals in precious metals jewellery alloys-Method using ICp spectrometry-Part 6 :Difference method
2007-11-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局教码防伪
中国国家标准化管理委员会
2008-07-01实施
GB/T 21198. 6—2007
GB/T21198贵金属合金首饰中贵金屑含量的测定ICP光谱法》分为六个部分：第1部分：铂合金首饰铂含量的测定来用亿为内标；
第2部分：铂合金首饰
铂含量的测定
采用所有微量元素与铂强度比值法；第3部分：钯合金首饰钯含的测定采用为内标，一一第4部分：999%贵金属合金首饰贵金属含量的测定差裁法
-第5部分：999%银合金首饰银含量的测定差减法：
第6部分，差减法。
本部分为GB/T21198的第6部分。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口：本部分起草单位：国家金银制品质量监督检验中心（南京）、国家首饰质量监酱检验中心。本部分主要起草人：王东辉、伏荣进、李玉鸥、李素青、李武军。1
1范围
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第6部分：差减法
GB/T 21198. 6—2007
GB/T21198的本部分规定了通过测定金、铂、钯合金首饰中杂质元案含量来确定贵金属含量的方法。
本部分适用于GB11887所确定的金、铂、钯首饰纯度范围，其中金合量为725%~~999%，铂含量为800%~999%，含量为800%~999%。连：首饰中可能含有铂、金、钯、银、铜、镍、钴、铁、锌、锅、、镜和依等元案。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T21198的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用义件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这紫些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB11887首饰货金属纯度的规定及命名方法（GB11887—2002,ISO9202：1991，NEQ）GB/T12806—1991实验空玻璃仪器单标线容量瓶（cqISO1042：1983）GB/T12808—1991实验室玻璃仪器单标线吸量管（eavISO648：1997）3方法原理
试样以王水溶解，在盐酸介质中，用ICP光谱仪测得杂质元索的含量。通过差减法：求得贵金属含量。
4试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂及蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。4.1纯铂，纯度不低于99.99%。
4.2纯金，纯度不低于99. 99%。4.3纯钯，纯度不低于99.99%。
4.4纯银，纯度不低于99.99%。
4.5纯铜，纯度不低于99.99%。
4.6纯镍，纯度不低于99.99%
4.7纯钻，纯度不低手99.99%，
4.8纯铁，纯度不低于99.99%
4.9纯锌，纯度不低于99.99%。
4.10纯锅，纯度不低于99.99%。4.11盐酸，质量分数为36%~38%，=1.19g/mL4.12硝酸，质量分数为65%~68%=1.40g/mL。GB/T21198.6—2007
4. 13 盐酸,(1+1)。
4.14盐酸,(1+7)。
4. 15硝酸,(1+1)。
4.16王水，盐酸（4.11)+硝酸（4.12）=3十1(现配现用）。4.17金标准储存液（200 产g/mL）称取（100士0.01)mg纯金（4.2)，置于50mL烧杯中。加入王水(4.16)10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氟的氧化物冷却后，移人500mL容量瓶，补加盐酸(4.13)105mL，用水稀释至刻度，摇勾。4.18钯标准储存液
4.18.1钯标准储存液(1 000 μg/mL)称墩（500士0.01)mg纯钯（4.3），置于50m山烧杯中。加人王水（4.16)20mJ小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，玲却后，移人500mL容量瓶，补加盐酸（4.13)85mL，用水稀释至刻度，摇匀。4.18.2钯标推储存液（200μg/mL）称取（100士0.01)mg纯钯（4.3），置于50mL烧杯中。加人王水（1.16)10mL小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，入500mL容量瓶，补加盐酸(1.13)105mL,用水稀释至刻度，勾。4.19银标准诺存液（200μg/mL）称取（100士0.01)mg纯银（4.4）,置于50mL烧杯中。加入硝酸（4.15)10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后移入预先装有盐酸4.11)92mL的500mL容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯，洗液并人容量瓶，摇晃至沉淀溶解，用盐酸(4.14)稀释至刻度，摇匀。4.20铜标准储存液
4.20.1销标维储荐（1000Hg/ml
称取（500士0.01)mg纯铜（4.5)，置于50mL烧杯中。加硝酸（4.15)20mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移入500mL容量瓶，补加盐酸(4.13)105mI-,用水籍释至刻度，摇匀。4.20.2铜标准储存液（200产g/mL）称取(100±0.01)mg纯铜(4.5),置于50m山烧杯中。加人硝酸(4.15)10mL，小火加热至溶解,继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移人500mL容量瓶，补加盐酸（4.13)115mL，用水稀释至刻度，摇勾。4.21镍标准储存液
4.21.1镍标谁储存液（1000μg/mL）称取（500±0.01)mg纯镍（4.6），置于50mL烧杯中。加人硝酸（4.15)20mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却底，移人500mL容量瓶,补加盐酸(1.13)105mL,用水稀释至刻度摇匀。4.21.2镍标准储存液（200μg/mL）称取（100士0.01)mg纯镶（4.6），置于50mL烧杯中。加入硝酸（4.15)10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移人50Qm容量瓶，补加盐酸（4.13)115mL用水稀释至刻度，摇匀4.22钻标准储存液（100μg/mL）称取（100士0.01)m纯钻（4.7），置于50mL烧杯中。加人硝酸（4.15)10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移1000ml.容量瓶，补加盐酸（4.13)240mL，用水稀释至刻度摇勾。
4.23铁标准储存液（100μg/mL）称取（100±0.01)mg纯铁（4.8)，置于50mL烧杯中。加入盐酸（4.13）10mL，小火加热至溶解，冷却后，移人1000mL睿量瓶，补加盐酸(4,13)240ml,用水稀释至刻度，摇匀。424锌标准储存液（100/mL)
称取(100±0,01)mg纯锌(4.9),置于50 mL烧杯中。加入盐酸（4.13)10 mL，溶解冷却后，移人1000mL容量瓶.补加盐酸(4.13)240mL用水稀释至刻度，摇匀。4.25镉标准储存液（100μg/mL）2
GB/T21198.6—2007
称取（100士0.01)mg纯（4.10），置于50mL烧杯中。加入王水（4.16)10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移人1000mL容量瓶，补加盐酸（4.13)230mL，用永稀释至刻度，摇与：
4.26铂标准储存液（100μg/mL）称取（100士0.01）mg纯铂（4.1），置于50mL烧杯中。加入王水（4.16）10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移人1000mL容量瓶，补加盐酸（4.13）230ml，用水稀释至刻度，摇约。
4.27铱标准储存液（100μg/mL）准确移取铱标准储存溶液（1000g/mL，经验证）50.00mL，置于500mL容量瓶中，补加盐酸(4.13)120mL,用水稀释至刻度,摇勾。4.28铠标准储存液（100μg/mL）准确移取佬标准储存溶液（1000μg/mL，经验证）50.00mL，置于500mL容量瓶中，补加盐酸(4.13)120mL,用水稀释至刻度，摇勾。4.29钉标准储存被（100#g/mL）谁确移取钉标准储存溶液（1000g/mL，经验证）50.00mL，置于500mL容最瓶中，补加盐酸(4.13)120 mL.用水稀释至刻度，摇匀4.30其他元素混合储存液（分别为100μg/mL）4.30.1硝酸储存液（不含氟化物）：铋、铅于1.5mol/L的硝酸介质。4.30.2盐酸储存液（不含硝酸盐）：锡、钛于1.5mo1/L的盐酸介质。4.30.3酸储存液（可以同时含盐酸和硝酸）：于1.5mol/L的盐酸、硝酸的混合介质（盐酸所占的份额尽苛能的大）。
注1：测试元索其他形式和纯度的试剂改材料，经验证对所要测的元素均不构成干扰，亦可使用。注2：可在4.30溶恢中加人所需的除4.17～4.29外任何元紧，条件是不要在4.30.1中引入氟化物，也不要布4.30.2中引人硝酸盐。
5仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（简称1CP光谱仪）：精密度1%，波长分辨率0.02nm。所测元素的检测限优于0.02 mg/L,具有背景校正功能。5,2微量天平,感量为 0. 01 mg,度等级为三级。5.3单标线移液管：GB/T12808—1991A类。或可调式移液器。5.4单标线容量瓶：GB/T12806:1991A类。6分析步骤
6.1试样制备
取样应具有代表性。根据样品不同部位在整件样品中的质冠分配，截取全部或部分，成薄片（越薄越好），尽可能剪碎，混合均勾。注：由于首怖样品的特辣性，在适用的制样标准实施前，制样应符合本部分的要求。6.2试样溶液制备
称取约100mg试样两份（纯度超过995%的样品称取约200mg），精确至0.01mg。置于50mL烧杯中，加人王水（4.16)10mL，盖上表血，小火加热至样品完全溶解，继续加热去除氮的氧化物。冷却后，移入预先装有盐酸（4.14)30mL50mL的100mL容量瓶中，用盐酸（4.14）洗涤烧杯，洗涤液并人容量瓶中，并用盐酸(4.14)稀释至刻度，摇勾。注1：样前，可用×射线光谱仪对样品进行测。含银盛超过5%的样品，不宜采取本方法。当样品含有多于5%3
GB/T 21198.6—2007
钉、，琵等难落铂族元素时，可能需加压溶解。注2：单个杂质元素含盘超过10%的样品，应适当增大试样溶液的体租。注3，在试样溶液的制备过程中，着出现氛化银沉淀，可提高盐酸稀释液的酸度，直至无沉淀产生。同时也相应提高校正液的酸度，使其与试样溶被的酸度一致。6.3测定
6. 3. 1 半定量测试
本条款为可选项。通过半定量测试，确定要测试的元索。6. 3.2定量测试
6.3.2、1测试分析线
推荐测试分析线见附录A，
注7：除附录中所列波长外，也可使用其他波长，但要注意光谱干扰。6.3.2.2预先测试
确定试样溶液中各杂质元素的近似含量。校正溶液中测试元素的浓度不应小于试样溶液中元索的实际浓度。6.3.2.3准确测定
根据6.3.2.2测试结果，分别加人测试光素的标准储存溶液于预先装有盐酸(4.11)10mL的100mL容量瓶中，用盐酸（4.14）稀释至刻度，播匀，配制成高标、低标校正溶液。测试元素高标与低标的浓度间隔：锌、镉不大于5μg/mL，其他元素不大于20μg/mL。在等离子光谱仪上对试样溶液（6.1）与校正溶液进行测定。用盐酸(4.14)作\零点”校正溶液。注1：配制校正溶液时，银标准储存液要最后加入，以防硝酸介质储存液的加人导致氛氮化银沉淀。由于银标准储存液的盐酸叛度高出其他标难储存液2mol/L，故视加人校正浴液中银标准储存液的体积，而减少颈先加人容盘瓶中盐敢(1.11)的母.使校正溶液的酸度与试样溶被的酸度基本一致。注2：测试过程中应用盐酸（4.14)做ICP仪器的清洗液，洗涤输液管和雾化室，以防因氯化银沉淀的生成，而培塞雾化馨喷嘴。
7结果的表示
7.1测试元素总量的计算
测试元素总量≥A.（%)按式(1)计算。2c:XVX10-
试样测试元素的总量，%。
Zc;一—试样溶液测试元素的浓度和，单位为微克每雍升(μg/mI.)。V—试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。m试样的质量，单位为毫克(mg)。7.2贵金属含量的计算
贵金属含最w以干分数(%)表示，按式(2)计算。w(%)=1 000-ZA,
计算结果表示到个位，纯度超过950%时，计算结果表示到小数点后一位。7.3重现性
（1）
（2）
平行测试元素总量（7.1)的绝对差值不大于这两个贵金属含量测定结果（7.2)算术平均值的40%；试样纯度超过995%，其贵金属含量平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。如大于该值，应重新实验。8试验报告
试验报告应至少包括以下信息：样品的鉴别，包括来源、接样日期，样品形状一-使用的标雄（包括发布或出版年号)；GB/T21198.6—2007
样品贵金属含量的千分值，包括单个样品的值及平均值，按第7章的规定计算；如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异被分析元素的列表和检测限；
测试过程中任何异常情况的记录；测试日期；
—-完成分析的实验室签章，
一实验室负责人和操作人员的签名。5
GB/T21198.6-—2007
（资料性附录）
推荐测试分析线
测定铂合金首饰时各元素推荐的波长见表A.1.表 A. 1各元素推荐的波长
其他可用波长
测定金合金首饰时各元素推荐的波长见表A，2，元察
表A,2各元素推荐的波长
324,754
其他可用波长
单位为纳米
其他可用波长
245,657
单位为纳米
其他可用波长
测定钯合金首饰时各元素摊荐的波长见表A.3。各元紊推荐的波长
其弛可用波长
GB/T21198,6--2007
单位为纳米
其他可用波长
GB/T21198.6-2007
中华人民共和国
国家标雅
贵金居合金首饰中贵金属含量的测定ICP 光谱法
第6部分：差减法bZxz.net
GB/T 21198. 6—2007
中国标推出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.nct.cn
电话：6852394668517548
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开本880×1230
印张 0. 75 字数 14 下字
2008年3月第一次印刷
200名 年 3月第一版
书号，155066-1-30784定价14.00 元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
2009861
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中华人民共和国国家标准
GB/T 21198.6—2007
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第6部分：差减法
Determination of precious metals in precious metals jewellery alloys-Method using ICp spectrometry-Part 6 :Difference method
2007-11-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局教码防伪
中国国家标准化管理委员会
2008-07-01实施
GB/T 21198. 6—2007
GB/T21198贵金属合金首饰中贵金屑含量的测定ICP光谱法》分为六个部分：第1部分：铂合金首饰铂含量的测定来用亿为内标；
第2部分：铂合金首饰
铂含量的测定
采用所有微量元素与铂强度比值法；第3部分：钯合金首饰钯含的测定采用为内标，一一第4部分：999%贵金属合金首饰贵金属含量的测定差裁法
-第5部分：999%银合金首饰银含量的测定差减法：
第6部分，差减法。
本部分为GB/T21198的第6部分。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口：本部分起草单位：国家金银制品质量监督检验中心（南京）、国家首饰质量监酱检验中心。本部分主要起草人：王东辉、伏荣进、李玉鸥、李素青、李武军。1
1范围
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第6部分：差减法
GB/T 21198. 6—2007
GB/T21198的本部分规定了通过测定金、铂、钯合金首饰中杂质元案含量来确定贵金属含量的方法。
本部分适用于GB11887所确定的金、铂、钯首饰纯度范围，其中金合量为725%~~999%，铂含量为800%~999%，含量为800%~999%。连：首饰中可能含有铂、金、钯、银、铜、镍、钴、铁、锌、锅、、镜和依等元案。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T21198的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用义件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这紫些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB11887首饰货金属纯度的规定及命名方法（GB11887—2002,ISO9202：1991，NEQ）GB/T12806—1991实验空玻璃仪器单标线容量瓶（cqISO1042：1983）GB/T12808—1991实验室玻璃仪器单标线吸量管（eavISO648：1997）3方法原理
试样以王水溶解，在盐酸介质中，用ICP光谱仪测得杂质元索的含量。通过差减法：求得贵金属含量。
4试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂及蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。4.1纯铂，纯度不低于99.99%。
4.2纯金，纯度不低于99. 99%。4.3纯钯，纯度不低于99.99%。
4.4纯银，纯度不低于99.99%。
4.5纯铜，纯度不低于99.99%。
4.6纯镍，纯度不低于99.99%
4.7纯钻，纯度不低手99.99%，
4.8纯铁，纯度不低于99.99%
4.9纯锌，纯度不低于99.99%。
4.10纯锅，纯度不低于99.99%。4.11盐酸，质量分数为36%~38%，=1.19g/mL4.12硝酸，质量分数为65%~68%=1.40g/mL。GB/T21198.6—2007
4. 13 盐酸,(1+1)。
4.14盐酸,(1+7)。
4. 15硝酸,(1+1)。
4.16王水，盐酸（4.11)+硝酸（4.12）=3十1(现配现用）。4.17金标准储存液（200 产g/mL）称取（100士0.01)mg纯金（4.2)，置于50mL烧杯中。加入王水(4.16)10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氟的氧化物冷却后，移人500mL容量瓶，补加盐酸(4.13)105mL，用水稀释至刻度，摇勾。4.18钯标准储存液
4.18.1钯标准储存液(1 000 μg/mL)称墩（500士0.01)mg纯钯（4.3），置于50m山烧杯中。加人王水（4.16)20mJ小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，玲却后，移人500mL容量瓶，补加盐酸（4.13)85mL，用水稀释至刻度，摇匀。4.18.2钯标推储存液（200μg/mL）称取（100士0.01)mg纯钯（4.3），置于50mL烧杯中。加人王水（1.16)10mL小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，入500mL容量瓶，补加盐酸(1.13)105mL,用水稀释至刻度，勾。4.19银标准诺存液（200μg/mL）称取（100士0.01)mg纯银（4.4）,置于50mL烧杯中。加入硝酸（4.15)10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后移入预先装有盐酸4.11)92mL的500mL容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯，洗液并人容量瓶，摇晃至沉淀溶解，用盐酸(4.14)稀释至刻度，摇匀。4.20铜标准储存液
4.20.1销标维储荐（1000Hg/ml
称取（500士0.01)mg纯铜（4.5)，置于50mL烧杯中。加硝酸（4.15)20mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移入500mL容量瓶，补加盐酸(4.13)105mI-,用水籍释至刻度，摇匀。4.20.2铜标准储存液（200产g/mL）称取(100±0.01)mg纯铜(4.5),置于50m山烧杯中。加人硝酸(4.15)10mL，小火加热至溶解,继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移人500mL容量瓶，补加盐酸（4.13)115mL，用水稀释至刻度，摇勾。4.21镍标准储存液
4.21.1镍标谁储存液（1000μg/mL）称取（500±0.01)mg纯镍（4.6），置于50mL烧杯中。加人硝酸（4.15)20mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却底，移人500mL容量瓶,补加盐酸(1.13)105mL,用水稀释至刻度摇匀。4.21.2镍标准储存液（200μg/mL）称取（100士0.01)mg纯镶（4.6），置于50mL烧杯中。加入硝酸（4.15)10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移人50Qm容量瓶，补加盐酸（4.13)115mL用水稀释至刻度，摇匀4.22钻标准储存液（100μg/mL）称取（100士0.01)m纯钻（4.7），置于50mL烧杯中。加人硝酸（4.15)10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移1000ml.容量瓶，补加盐酸（4.13)240mL，用水稀释至刻度摇勾。
4.23铁标准储存液（100μg/mL）称取（100±0.01)mg纯铁（4.8)，置于50mL烧杯中。加入盐酸（4.13）10mL，小火加热至溶解，冷却后，移人1000mL睿量瓶，补加盐酸(4,13)240ml,用水稀释至刻度，摇匀。424锌标准储存液（100/mL)
称取(100±0,01)mg纯锌(4.9),置于50 mL烧杯中。加入盐酸（4.13)10 mL，溶解冷却后，移人1000mL容量瓶.补加盐酸(4.13)240mL用水稀释至刻度，摇匀。4.25镉标准储存液（100μg/mL）2
GB/T21198.6—2007
称取（100士0.01)mg纯（4.10），置于50mL烧杯中。加入王水（4.16)10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移人1000mL容量瓶，补加盐酸（4.13)230mL，用永稀释至刻度，摇与：
4.26铂标准储存液（100μg/mL）称取（100士0.01）mg纯铂（4.1），置于50mL烧杯中。加入王水（4.16）10mL，小火加热至溶解，继续加热去除氮的氧化物，冷却后，移人1000mL容量瓶，补加盐酸（4.13）230ml，用水稀释至刻度，摇约。
4.27铱标准储存液（100μg/mL）准确移取铱标准储存溶液（1000g/mL，经验证）50.00mL，置于500mL容量瓶中，补加盐酸(4.13)120mL,用水稀释至刻度,摇勾。4.28铠标准储存液（100μg/mL）准确移取佬标准储存溶液（1000μg/mL，经验证）50.00mL，置于500mL容量瓶中，补加盐酸(4.13)120mL,用水稀释至刻度，摇勾。4.29钉标准储存被（100#g/mL）谁确移取钉标准储存溶液（1000g/mL，经验证）50.00mL，置于500mL容最瓶中，补加盐酸(4.13)120 mL.用水稀释至刻度，摇匀4.30其他元素混合储存液（分别为100μg/mL）4.30.1硝酸储存液（不含氟化物）：铋、铅于1.5mol/L的硝酸介质。4.30.2盐酸储存液（不含硝酸盐）：锡、钛于1.5mo1/L的盐酸介质。4.30.3酸储存液（可以同时含盐酸和硝酸）：于1.5mol/L的盐酸、硝酸的混合介质（盐酸所占的份额尽苛能的大）。
注1：测试元索其他形式和纯度的试剂改材料，经验证对所要测的元素均不构成干扰，亦可使用。注2：可在4.30溶恢中加人所需的除4.17～4.29外任何元紧，条件是不要在4.30.1中引入氟化物，也不要布4.30.2中引人硝酸盐。
5仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（简称1CP光谱仪）：精密度1%，波长分辨率0.02nm。所测元素的检测限优于0.02 mg/L,具有背景校正功能。5,2微量天平,感量为 0. 01 mg,度等级为三级。5.3单标线移液管：GB/T12808—1991A类。或可调式移液器。5.4单标线容量瓶：GB/T12806:1991A类。6分析步骤
6.1试样制备
取样应具有代表性。根据样品不同部位在整件样品中的质冠分配，截取全部或部分，成薄片（越薄越好），尽可能剪碎，混合均勾。注：由于首怖样品的特辣性，在适用的制样标准实施前，制样应符合本部分的要求。6.2试样溶液制备
称取约100mg试样两份（纯度超过995%的样品称取约200mg），精确至0.01mg。置于50mL烧杯中，加人王水（4.16)10mL，盖上表血，小火加热至样品完全溶解，继续加热去除氮的氧化物。冷却后，移入预先装有盐酸（4.14)30mL50mL的100mL容量瓶中，用盐酸（4.14）洗涤烧杯，洗涤液并人容量瓶中，并用盐酸(4.14)稀释至刻度，摇勾。注1：样前，可用×射线光谱仪对样品进行测。含银盛超过5%的样品，不宜采取本方法。当样品含有多于5%3
GB/T 21198.6—2007
钉、，琵等难落铂族元素时，可能需加压溶解。注2：单个杂质元素含盘超过10%的样品，应适当增大试样溶液的体租。注3，在试样溶液的制备过程中，着出现氛化银沉淀，可提高盐酸稀释液的酸度，直至无沉淀产生。同时也相应提高校正液的酸度，使其与试样溶被的酸度一致。6.3测定
6. 3. 1 半定量测试
本条款为可选项。通过半定量测试，确定要测试的元索。6. 3.2定量测试
6.3.2、1测试分析线
推荐测试分析线见附录A，
注7：除附录中所列波长外，也可使用其他波长，但要注意光谱干扰。6.3.2.2预先测试
确定试样溶液中各杂质元素的近似含量。校正溶液中测试元素的浓度不应小于试样溶液中元索的实际浓度。6.3.2.3准确测定
根据6.3.2.2测试结果，分别加人测试光素的标准储存溶液于预先装有盐酸(4.11)10mL的100mL容量瓶中，用盐酸（4.14）稀释至刻度，播匀，配制成高标、低标校正溶液。测试元素高标与低标的浓度间隔：锌、镉不大于5μg/mL，其他元素不大于20μg/mL。在等离子光谱仪上对试样溶液（6.1）与校正溶液进行测定。用盐酸(4.14)作\零点”校正溶液。注1：配制校正溶液时，银标准储存液要最后加入，以防硝酸介质储存液的加人导致氛氮化银沉淀。由于银标准储存液的盐酸叛度高出其他标难储存液2mol/L，故视加人校正浴液中银标准储存液的体积，而减少颈先加人容盘瓶中盐敢(1.11)的母.使校正溶液的酸度与试样溶被的酸度基本一致。注2：测试过程中应用盐酸（4.14)做ICP仪器的清洗液，洗涤输液管和雾化室，以防因氯化银沉淀的生成，而培塞雾化馨喷嘴。
7结果的表示
7.1测试元素总量的计算
测试元素总量≥A.（%)按式(1)计算。2c:XVX10-
试样测试元素的总量，%。
Zc;一—试样溶液测试元素的浓度和，单位为微克每雍升(μg/mI.)。V—试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。m试样的质量，单位为毫克(mg)。7.2贵金属含量的计算
贵金属含最w以干分数(%)表示，按式(2)计算。w(%)=1 000-ZA,
计算结果表示到个位，纯度超过950%时，计算结果表示到小数点后一位。7.3重现性
（1）
（2）
平行测试元素总量（7.1)的绝对差值不大于这两个贵金属含量测定结果（7.2)算术平均值的40%；试样纯度超过995%，其贵金属含量平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。如大于该值，应重新实验。8试验报告
试验报告应至少包括以下信息：样品的鉴别，包括来源、接样日期，样品形状一-使用的标雄（包括发布或出版年号)；GB/T21198.6—2007
样品贵金属含量的千分值，包括单个样品的值及平均值，按第7章的规定计算；如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异被分析元素的列表和检测限；
测试过程中任何异常情况的记录；测试日期；
—-完成分析的实验室签章，
一实验室负责人和操作人员的签名。5
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（资料性附录）
推荐测试分析线
测定铂合金首饰时各元素推荐的波长见表A.1.表 A. 1各元素推荐的波长
其他可用波长
测定金合金首饰时各元素推荐的波长见表A，2，元察
表A,2各元素推荐的波长
324,754
其他可用波长
单位为纳米
其他可用波长
245,657
单位为纳米
其他可用波长
测定钯合金首饰时各元素摊荐的波长见表A.3。各元紊推荐的波长
其弛可用波长
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单位为纳米
其他可用波长
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中华人民共和国
国家标雅
贵金居合金首饰中贵金属含量的测定ICP 光谱法
第6部分：差减法bZxz.net
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200名 年 3月第一版
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