本标准规定了煤中镓的碱熔融—萃取分离—罗丹明Ｂ分光光度法和酸熔融—萃取分离—罗丹明B分光光度法的方法提要、试剂材料、仪器设备、试验步骤、结果表述和方法精密度等。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤，测量范围为(1~100)μg/g。 GB/T 8208-2007 煤中镓的测定方法 GB/T8208-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 8208---2007
代替GB/T8208--1987
煤中镓的测定方法
Determination of gallium in coal2007-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-06-01实施
本标准代替GB/T8208—1987《煤中镓的测定方法》。本标准与GB/T8208—1987相比，主要变化如下：删除了原标准中的目视比色法（1987年版中的3.4）；GB/T8208—2007
根据GB/T1.12000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》以及GB/T483一2007《煤炭分析试验方法一般规定》修改了标的书写格式，计量单位和符号本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、河北煤田地质研究所。本标准主要起草人：杨华玉。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 8208--1987.
1范围
煤中镓的测定方法
GB/T 8208--2007
本标准规定了煤中镓的碱熔融一萃取分离一-罗丹明B分光光度法和酸熔融一萃分离一罗丹明B分光光度法的方法提要、试剂材料、仪器设备试验骤、结果表述和方法精密度等。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤，测量范围为(1～100)μg/g仲裁分析时，应采用碱熔融一萃取分离罗丹明B分北光度法，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过举标准的引用而成为本标谁的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注自期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212
/煤的工业分析方法（GB/T212-2001,eqyISO11722：1999，gvISO1171：1997，eqy ISO 562:1998)
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要
煤样灰化质用碱熔融，盐酸酸化，蒸干使硅酸脱水，或用硫酸、盐酸、氢氟酸混合酸分解。将熔融物或分解物用6malyL盐酸溶解，加人三氟化钛溶液消除于扰元素的影响，加人罗丹明B溶液与氯酸形成有色络合物，用-乙醚萃取，然后用分光光度计进行测定。4试剂和材料
4.1水：去离子水或向等纯度的熬馏水。4.2硫酸溶液：体积能1+1，1体积硫酸（GB/十625)缓慢加人1体积水中，混。4.3盐酸溶液：约6mo1体积盐酸（GB/T622)加人到1体积水中混勾。4.4氢氟酸（GB/T620）植对密度1.15。4.5氢氧化钠（GB/T622）
4.6 乙醇(GB/T 679):95%以
4.7三氯化钛（HG3122)溶液质量分数为15:0%20.0%。4.8罗丹明B溶液：5g/L.
称取0.5g罗丹明B溶于100mL盐酸溶液（4.3)审，4.9贮备标准溶液：100μg/mL。称取光谱纯二氧化镓0.1344g于200mlL烧瓶中，加人盐酸溶液（4.3)20mL～30mL，加热至完全溶解。冷却后将溶液转人1L容量瓶中，用盐酸溶液洗净烧瓶，洗液并人容量瓶中。用盐酸溶液稀到刻度，摇句备用。
注：镓贮备标准液也可使用市售有证标准物质。4.10嫁中间标准溶液：10μg/mL。准确吸取镓贮备标准溶液（4.9)10mL至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.11嫁工作标准溶液：1ug/mL。推确吸取镓中间标推溶液10mL至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾备用。1
GB/T 8208-2007
4.12苯-乙醚溶液：体积比为3十1，3体积苯（GB/T690）与1体积乙醚（HG3-1002）混匀。5仪器设备
5.1分析天平：感量0.1mg。
5.2分光光度计：波长范围（200～1000）nm，波长精度±1nm。5.3马弗炉：控温范围（500～800）℃，控温精度士10℃，炉子后壁上部有直径（25~30）mm的烟窗。5.4电热板：温度可调。
5.5聚四氟乙烯埚：容量30mL。
5.6银埚：容量30mL，带盖。
5.7容量瓶：容量50mL。
5.8比色管：带盖，容量25mL。
5.9灰lⅢl：瓷质，底面45mm×22mm，上口为55mm×25mm，高为14mm5.10烧杯：容量250mL~300mL。
5.11表面：直径100mm
6试验步骤
6.1工作曲线的绘制
分别准确吸取0mL，lmL，2mL，3mL，4mL，5mL镓工作标准溶液（4.11）于25mL带盖比色管（5.8）中，用盐酸溶液（4.3）稀释到10mL；加人三氯化钛溶液（4.7)0.5mL.摇匀。放置5min后，加人罗丹明B溶液（4.8)2mL，摇勾。然后加人苯-乙醚溶液（4.12）6mL，摇动萃取2min。静置分层后用干燥的吸液管小心吸取有机萃取液，放人比色血中，在560nm波长下以标准空白溶液为参比，测定标准系列的吸光度。以镓的质量(ug)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制镓的工作曲线。工作曲线的绘制与样品溶液的测定同时进行。6.2待测样品溶液的制备
6.2.1煤样的灰化
称取一般分析煤样1g（称准至0.0002g)于灰Ⅲ中，铺平，放入马弗炉中，半开炉门，由室温遂渐升温到550℃（至少30min），并在（550士10)℃下保温2h，然后再升温至（700±10）℃，灰化至少2h至无黑色炭粒为止。
6.2.2灰样的处理
6.2.2.1碱熔法
将灰样全部转人带盖的银中，加入少量乙醇（4.6)将灰润湿，加人氢氧化钠（4.5)4g。埚盖上盖、放人马弗炉中，在保证熔样不飞溅和不溢出的情况下，由室温逐渐加热到（650～700）℃，在此温度下熔融15min，取出并冷却至室温。将和盖平放在250mL烧杯中，往中加人乙醇1mL和100mL沸水，立即盖上表面血；待浸取完全后，用热水洗涤埚和盖。沿烧杯壁缓慢加盐酸溶液（4.3)10mL，盖上表面Ⅲ；待熔融物溶解完全后，取下并用热水冲洗表面咀。将烧杯放在低温电热板上加热，当盐类析并略干潤时，用平头玻璃棒不断搅拌并研碎盐块，直到完全于滴为止。取下烧杯，稍冷后加入盐酸溶液并充分搅拌直至完全溶解。试液转人50mL容量瓶中，用盐酸溶液洗涤烧杯，洗液并入容量瓶。用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀后静置，供光度测定用。
6.2.2.2酸溶法
将灰样全部转人聚四氟乙烯埚中，用少量水将灰样润湿，加人硫酸溶液（4.2)0.5mL、盐酸溶液2mL、氢氟酸（4.4)5mL~7mL（根据硅含量多少而增减）。把埚放在低温电热板上缓缓加热（温度约为100℃）至氢氟酸驱尽后再适当提高温度继续加热，直至冒硫酸酐白烟（但不要干滴）为止。稍冷，GB/T 8208--2007
加入盐酸溶液5mL，继续加热至完全溶解。取下烘，稍冷后将溶液转人50mL容量瓶中，用盐酸溶液洗涤，洗液并人容量瓶，用盐酸溶液稀释至刻度，摇勾后静置，供光度测定用。6.3样品处理空白溶液的制备
分解一批样品应同时制备一个空白溶液，空白溶液的制备除不加灰样外，其余操作同6.2。6.4光度测定
用单刻度移液管分别准确吸取样品溶液（6.2)和样品处理空白溶液（6.3）各10mL（样品溶液的镓含量高时适当减少吸液量，并用盐酸溶液稀释至10mL)于25mL带盖的比色管中，滴加三氯化钛溶液至出现稳定的紫色。摇匀，放置5min后，加人罗丹明B溶液2mL，摇勾。加入苯~乙醚溶液6mL，萃取2min。静置分层后用于燥的吸液管小心吸取有机萃取液，放人10mm厚的比色Ⅲ中。在560nm波长下，以样品处理空白溶液为参比、测定样品溶液的吸光度。从工作曲线查得样品溶液中镓的含量(μg)。
6.5结果计算
一般分析煤样中镓的质量分数Gaa（μg/g），按式（1)计算：Cau
一从工作曲线上查得的样品溶液的镓的质量，单位为微克（ug）；m
-分析煤样的质量，单位为克（g）；V——从50 mL试样溶液中分取的溶液体积,单位为毫升（mL)；50—一定容时样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果按GB/T483的规则修约至小数点后1位。取重复测定结果的平均值换算成干燥基并修约到个位报出。
7方法精密度
煤中镓测定结果的精密度如表1规定：衰1煤中镓测定结果的精密度
镓的质量分数
Gaa/(μg/g)
8试验报告
试验报告至少应包含下列信息：试样标识；
依据标；
测定结果：
与标准的偏离；
试验中观察到的异常现象；
试验日期。
重复性限
2 μg/g
20%（相对）
15%（相对）
再现性临界差
3μg/g
30%（相对)
20%（相对）
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中华人民共和国
国家标准
煤中镓的测定方法
GB/T 8208--2007
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开本880×12301/16
印张0.5字数7千字
2008年3月第一版2008年3月第一次印刷*
书号：155066·1-30830定价10.00元告由本社发行中心调换
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