本标准规定了食品添加剂硫酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和储存。本标准适用于天然石膏除杂质后制备的硫酸钙(又名煅石膏)。该产品可作稳定剂和凝固剂、增稠剂和酸度调节剂使用。 GB 1892-2007 食品添加剂 硫酸钙 GB1892-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.220.20
中华人民共和国国家标准
GB1892—2007
代替GB1892-1980
食品添加剂
硫酸钙
Food additive-Calcium sulfate2007-10-29发布Www.bzxZ.net
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-06-01实施
本标准的第5章和第8章为强制性的，其余为推荐性的。GB1892—2007
本标与美国食品化学品法典（FCC)第五版（2004)《食品添加剂」硫酸钙》（英文版）的一致性程度为非等效。
本标准代替GB1892—1980《食品添加剂硫酸钙》。本标准与GB1892—1980的主要差异如下：要求中增加了分型，一型为无水硫酸钙；二型为二水硫酸钙（本版第5章，1980年版第1章）；要求中硫酸钙的质量分数指标由原来的95%提高到98%（本版第5章，1980年版第2章）；要求中增加了铅含量、硒含量、干燥减量指标（本版第5章，1980年版第2章）；鉴别方法中取消了钙盐鉴别方法2和硫酸盐鉴别方法2（本版6.3.3和6.3.4，1980年版第9章)；
增设了铅含量的测定方法，删除了重金属含量的指标和试验方法（本版6.5，1980年版第11章)；
试验方法中增加了硒及干燥减量的测定方法（本版6.8，6.9）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）和全国食品添加剂标准化技术委员会（SAC/TC11)共同归口。本标准主要起草单位：天津化工研究设计院。本标准主要起草人：刘幽若、武莉莉。本标准所代替标准的历次版本发布情况：-GB1892—1980。
1范围
食品添加剂
硫酸钙
GB1892—2007
本标准规定了食品添加剂硫酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于天然石膏除杂后制备的硫酸钙（文名石膏）。该产品可作稳定剂和凝固剂、增稠剂和酸度调节剂使用。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191--2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997）GB/T5009.12-2003食品中铅的测定方法GB/T5009.75—2003食品添加剂中铅的测定GB/T5009.76—2003食品添加剂中的测定GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696：1987)GB/T8946塑料编织袋
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3符号
分子式：CaSO
相对分子质量：136.14（按2001年国际相对原子质量）分子式：CaSO.·2H,0
相对分子质量：172.14（按2001年国际相对原子质量）4性状
白色粉末。
5要求
食品添加剂硫酸钙应符合表1要求。表1要求
硫酸钙(CaSO.)质量分数（以干基计)/%铅(Pb)质量分数/%
无水硫酸钙（CaSO.）
二水硫酸钙(CaSO，·2H,O)
GB1892—2007
砷(As)质量分数/%
氟化物（以F计）质量分数/%
干燥减量质量分数/%
硒(Se)质盘分数/%
6试验方法
6.1安全提示
表1(续）
无水硫酸钙（CaSO,）
二水硫酸钙(CaSO·2H,O)
19.0~23.0
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3鉴别试验
6.3.1试剂
6.3.1.1盐酸；
6.3.1.2草酸铵；
6.3.1.3冰乙酸；
6.3.1.4硝酸；
6.3.1.5氯化钡溶液：100g/L；
6.3.1.6乙酸铅溶液：100g/L，滴加冰乙酸使溶液澄清；6.3.1.7乙酸铵溶液：100g/L
6.3.1.8氨水溶液：2+3。
6.3.2性状鉴别方法
称取约2g试样，于140℃士2℃烘20min，加1.5mL水搅拌，放置5min，呈黏糊状固体。6.3.3钙盐鉴别方法
称取0.2g试样，加10mL盐酸，加热溶解，取此溶液作为试样溶液A（用作钙盐和硫酸盐的鉴别方法）。取适量试样溶液A加氨水调节至碱性，加草酸铵溶液即发生白色沉淀，此沉淀在盐酸中溶解，但在乙酸中不溶解。
6.3.4硫酸盐鉴别方法
取试样溶液A，加氯化钡溶液即发生白色沉淀，在盐酸或硝酸中均不溶解。6.4硫酸钙含量的测定
6.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为12.5时，以钙试剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。6.4.2试剂
6.4.2.1盐酸溶液：2+3；
6.4.2.2甲基红指示液：体积分数为0.1%乙醇溶液；2
6.4.2.3氢氧化钾溶液：100g/L；6.4.2.4三乙醇胺溶液：化学纯，2十3；GB1892-—2007
6.4.2.5钙试剂：称取10g于105℃～108℃下烘干2h的氯化钠，于研钵中研细，再称取0.1g钙羧酸试剂在同一研体中与氯化钠混匀，贮于带盖棕色瓶中。置于硅胶干燥器保存。6.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。6.4.3分析步骤
称取约0.1g预先在250℃干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于300mL锥形瓶中，加4mL盐酸溶液，加20mL水，加热溶解。加1滴甲基红指示液，滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红色，并过量5mL。加10mL三乙醇胺溶液和少量钙试剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
6.4.4结果计算
硫酸钙含量以硫酸钙(CaSO,）的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算：w =cV:M×10-×100
式中：
-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V一滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m—试料质量的数值，单位为克(g)；M—硫酸钙（CaSO,）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=136.1)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5铅含量的测定
6.5.1双硫腺分光光度法（仲裁法）（1)
6.5.1.1警示：本章中所使用的部分溶液和试剂对人体有害，应避免吸入或与皮肤接解，使用溶液或试剂的操作应在通风橱中进行。
6.5.1.2方法提要
试样经处理加人柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH值为8.5~9.0时，铅离子与双硫腺生成红色络合物，用三氯甲烷提取。6.5.1.3分析步骤
称取2.00g士0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿。然后按照GB/T5009.75-2003的6.2进行操作。
6.5.2原子吸收法
6.5.2.1方法提要
样品经溶解，导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度。6.5.2.2试剂
6.5.2.2.1盐酸溶液：1+1
6.5.2.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.010mg准确吸取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。
6.5.2.3仪器、设备
原子吸收分光光度计。
6.5.2.4分析步骤
6.5.2.4.1试样溶液的制备
称取3.00g土0.01g样品置于150mL烧杯中，用水润湿，滴加盐酸溶液至溶解，加热沸腾，冷却。同时制备空白溶液。
GB1892—2007
6.5.2.4.2萃取分离
将试样溶液和空白溶液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL，以下操作按GB/T5009.12-2003中17.2萃取分离“加2mL柠檬酸铵溶液，以下操作与试样相同”进行。制得试样萃取液、空白萃取液和铅标准萃取液。
6.5.2.4.3测定
按GB/T5009.12—2003中17.3.2和17.3.3进行操作。以铅标准萃取液中铅质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2.4.4结果计算
铅（Pb)含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：(ml-m)/10°×100
式中：
ml从工作曲线上查出试样萃取液中铅的质量的数值，单位为微克（μug）；m2—一从工作曲线上查出空白萃取液中铅的质量的数值，单位为微克（μg）；m试料的质量的数值，单位为克(g）。（2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.00005%。6.6砷含量的测定
称取1.00g士0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿，加10mL盐酸加热溶解，冷却。用移液管移取2mL砷标准溶液置于另一只锥形瓶中，加入5mL盐酸。然后按照GB/T5009.76一2003的第二章砷斑法中的11条进行操作。
6.7氟化物含量的测定
6.7.1方法提要
在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸馏使氟自试样中分离，氟与茜素氨羧络合剂和硝酸镧的混合剂形成蓝色络合物，将试液的颜色与标准比对溶液进行比较。6.7.2试剂
6.7.2.1高氯酸；
6.7.2.2硝酸银溶液：17g/L；
6.7.2.3冰乙酸溶液：1+16；
6.7.2.4乙酸钠溶液：250g/L；
酚酸指示液：10g/L；
6.7.2.6丙酮；
6.7.2.7玻璃珠；
6.7.2.8氢氧化钠溶液：40g/L；6.7.2.9盐酸溶液：1+10
6.7.2.10茜素氨羧络合剂
称取0.1925g茜素氨羧络合剂，加少量的水及氢氧化钠溶液溶解。加0.125g乙酸钠，用冰乙酸溶液调至溶液pH值为5.0（此时溶液呈红色），用水稀释至500mL摇匀，于冰箱中保存。当出现沉淀时，应重新制备。
6.7.2.11硝酸溶液
称取0.2165g硝酸，用少量冰乙酸溶液溶解，加水至450mL，用乙酸钠溶液调节至pH值为5.0（用精密pH试纸检验），用水稀释至500mL，于冰箱中保存。生霉后重新制备。6.7.2.12缓冲溶液
称取44g乙酸钠溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再滴加冰乙酸调至溶液pH值为4.7（用精密pH试纸检验），然后加水稀释至500mL。6.7.2.13氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F)0.01mg。4
GB1892-—2007
用移液管移取1.0mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.3仪器、设备
测氟蒸馏装置：见图1。
6.7.4分析步骤
称取2.00g士0.01g试样，置于250mL三口烧瓶（见测氟装置示意图）中，加10粒～20粒玻璃珠。慢慢加人10mL高氯酸，用约8mL水冲洗瓶壁，加3滴～5滴硝酸银溶液。瓶塞上的温度计应密塞，并将水银球插人试验溶液中。连接好水蒸汽发生器及直形冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管，并使弯管插入盛有10mL0.1mol/L氢氧化钠溶液和2滴酚酸指示液的250mL容量瓶中。水蒸汽发生器中加500mL水，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈磁性。打开螺丝夹，加热至近沸。关闭螺丝夹，将水蒸汽通入三口烧瓶中。三口烧瓶同时加热，并调节水蒸汽进人量，使温度上升后保持在135℃～140℃之间。如果容量瓶中的溶液褪色，补加适量0.1mol/L氢氧化钠溶液，直到馅出液约为200mL，停止蒸馏，摇勾。用0.1mol/L氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH值为7.0，然后再加2滴盐酸溶液，加水至刻度，摇匀。移取出25mL置于50mL纳氏比色管中，加5mL茜素氨羧络合剂、3mL缓冲溶液，混匀，慢慢加入5mL硝酸镧溶液，振摇，再加人10mL丙酮，加水至5mL，室温放置20min。与标准比对溶液比较，其蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液是取一定量氟化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理。测定无水硫酸钙含量取1mL氟化物标准溶液；测定二水硫酸钙含量取0.6mL氟化物标准溶液。10
1-蒸汽发生器（1000mL烧瓶）
安全管（$5mm）；
3玻璃管($5mm)；
一橡皮塞；
5-三通管和螺丝夹，
6——温度计(200℃)，
6.8硒含量的测定
6.8.1方法提要
7—三口烧瓶（250mL）；
8.10玻璃弯管；
9直形冷凝器（500mm）；
11—容量瓶（250mL)；
12——加热套或电炉；
13、14——橡皮塞。
图1测氟装置示意图
用环乙烷离心萃取以除去痕量水，在380nm下用分光光度计测定萃取液的吸光度值。5
GB1892—2007
6.8.2试剂和材料
6.8.2.1环乙烷；
6.8.2.2盐酸溶液：1+5；
盐酸溶液：2十5；
6.8.2.4氨水溶液：1十3；
6.8.2.52,3-二氨基萘溶液
称取0.1g2,3-二氨基萘溶液和0.5g盐酸羟胺溶解于100mL盐酸溶液Lc(HCI)=0.1mol/L]中。6.8.2.6硒标准溶液：1mL溶液含硒（Se)1μg移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的硒标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
6.8.2.7精密pH试纸0.5~5.0。
6.8.3分析步骤
6.8.3.1标准溶液的制备
移取6.0mL硒标准溶液，置于150mL烧杯中，加人50mL盐酸溶液（1十5），混匀6.8.3.2试样溶液的制备
称取0.20g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入25mL盐酸溶液（2十5）溶解。如有必要边搅拌加热至沸，并于蒸汽浴上蒸15min，冷却至室温。加水至50mL6.8.3.3空白溶液的制备
于150mL烧怀中加入50mL盐酸溶液（1十5），作为空白溶液。6.8.4萃取
在标准溶液、试样溶液和空白溶液中分别小心加入5mL氨水溶液，摇勾，冷却。再分别滴加氨水溶液使各溶液pH值约为2.0（使用精密pH试纸测定），加水至60mL。分别转移到分液漏斗中，并加水至约80mL。然后再分别加入0.2g盐酸羟胺，摇匀溶解，立刻加入5.0mL2,3-二氨基萘溶液，塞紧塞子振摇混合，静置100min。再分别加入5.0mL环乙烷，用力振摇2min，放置分层。将有机相再经离心分离痕量水后用于吸光度测定。6.8.5吸光度的测定
将有机相转移至1cm比色皿中，于380nm波长处测量其吸光度。6.8.6结果的判定
试样溶液的有机相吸光度不得大于标准溶液有机相的吸光度。6.9干燥减量的测定
6.9.1方法提要
将试样在250℃下干燥至质量恒定，比较试样干燥前后的减少量，经计算确定干燥减量。6.9.2仪器、设备
高温炉，250℃士5℃。
6.9.3分析步骤
称取约10g无水硫酸钙或约5g二水硫酸钙，精确至0.01g，置于预先在250℃土5℃下干燥至质量恒定的瓷锅中，在250℃土5℃的高温炉中烘至质量恒定，取出后置于干燥器中冷却，称量。6.9.4结果计算
干燥减量以质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算：ws=m二m×100
式中：
干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；6
（3）
m2—干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m—试料的质量的数值，单位为克(g)。GB 1892—2007
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。7检验规则
7.1本标准要求中所列项目均为出厂检验项目，必须逐批检验。7.2每批产品不超过25t。
7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存三个月备查。
7.4食品添加剂硫酸钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。7.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。8标志、标签
8.1食品添加剂硫酸钙包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号、卫生许可证号、本标准编号，以及GB/T191一2000中规定的“怕晒”和“怕雨”标志。8.2每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号及卫生许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
9包装、运输和购存
9.1食品添加剂硫酸钙应用内衬食品级聚乙烯薄膜的双层牛皮纸袋作内包装，外包装袋采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946中c型的规定。每袋净重25kg。内袋扎口，外袋应牢固缝合。缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。9.2食品添加剂硫酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，防止爆晒、受热。9.3食品添加剂硫酸钙应贮存于干燥通风的食品添加剂专用库房内，并需离地离墙码放，防止受潮污染。
9.4食品添加剂硫酸钙产品保质期自生产之日起为二年，愈期应重新检验是否符合本标准要求。GB1892-2007
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国家标准
食品添加剂硫酸钙
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开本880×12301/16印张0.75字数16千字2008年4月第一版
2008年4月第一次印刷
书号：155066·1-31092
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