本标准代替ＧＢ／Ｔ２４６７．１—１９９６《硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 第１部分：火焰原子吸收光谱法》和ＧＢ／Ｔ２４６７．３—１９９６《硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 第３部分：ＥＤＴＡ 容量法》，将这两项标准合并成一项标准，分为两个方法。本标准规定了火焰原子吸收光谱法和ＥＤＴＡ 容量法测定硫铁矿和硫精矿中铅含量。本标准火焰原子吸收光谱法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量０．０１％～１％的测定，ＥＤＴＡ 容量法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于０．１％的测定。 GB/T 2467-2008 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法 GB/T2467-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 73. 060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T2467--2008
代(G3/T 2467.1-1996,GB/T 2467.3—-1996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法Pyrites and concentrate-Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometric and EDTA volumetric methods2008-05-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防情
中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
中华人民共和
国家标雅
硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法CB/T 2467—2008
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2008年7月第一版
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GB/T 2467—2008
本标准代替GB/T2467.11996《硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第1部分：火焰原子吸收光谱法》和GB/T2467.3-1996《硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定准合并成一项标准，分为两个方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。本标准主要起草人：王和平、张晓梅本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T2467.11996;
-GB21G7-1981,GB/T2467.3.-1996.第3部分：EIDTA容最法》，将这两项标1范围
硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和FDTA容量法CB/T 2467-—2008
本标准规定「火焰原了吸收光谱法和EDTA容鼠法测定硫铁矿和硫精矿中铅含量。本标准火焰原子吸收光谱法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量0.01%～1%的测定，EDTA容量法适用丁硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于0.1%的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的号用文件，其最新版本适用于本标准。GI3/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1:1997eqVISO3310-1：1990）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992ncqISO3696:1987）CB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3试样
试样通过150μm试验筛（GB/T6003.1），于100℃～105℃干燥至恒重，置于干燥器中，冷却至室温。
4般规定
本标准所用水成符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。5分析方法
5.1火焰原子吸收法
5.1.1方法提要
试样用盐酸-硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气·艺炔火焰，子原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量吸光度，以工作曲线法求出铅含垦。5.1.2试剂和溶液
5. 1. 2. 1 盐酸。
5、1.2.2盐酸溶液;1-F-1。
5, 1.2. 3 硝酸。
5.1.2.4铅标准液：1.00rmg/mL，称取1.0000g高纯金属铅于250ml.烧杯中，加人10ml.硝酸溶液（1十1），盖上表面m，加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。此溶液含铅(Fb)量1. 00 mg/ml.
5.1.2.5铅标准溶液：200μg/mL。吸取100.0mL铅标准溶液（5.1.2.4)丁500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液含铅(Pb)量200 μg/mL1
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5.1.3仪器
火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定。5.1.4分析步骤
5.1.4.1称取0.2g～1g试样（精确至0.0002g），置于150ml.烧杯中。以少量水润涩试样，加入15mL盐酸，益上表面Ⅲ，加热至微沸，保持数分钟，取下，加人5ml.硝酸，继续加热至沸，移去表面血，蒸至盐状，下，冷却。
5.1.4.2加人5nl.盐酸溶液及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却，移入100mL容最瓶中，稀释至刻度,摇匀后干过滤。
5.1.4.3在火焰原子吸收光谱仪.F:于波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液和空白试验溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅质量浓度的数值。
5.1. 4. 4与试样测定同时做空白试验。5.1.5工作曲线的绘制
5.1.5.1移取0.0mL、1.0mL、2.0ml、4.0mL、6.0ml、8.0mL、10.0ml.铅标准溶液(5.1.2.5)(相当于01g、200μg、400ug800.1200g、1600g、2000g铅分别置—组100m容量瓶中，加5ml.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。5.1.5.2在与试料溶液相同条件下测量铅标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铅质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制作曲线。5.1.6结果计算
铅(Pb)的含量以质量分数w,计，数值以%表示，按式(1)计算：=×100×10-6
式中：
β—从工作曲线上查得的铅质量浓度的数值，单位为微克每毫刃（μg/mL)；试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位或二位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，5.1.7允许差
平行测定结果的绝对差值不大于表1所列允许差。表 1允许差
铅0.050~0.100
20, 10~0, 25
>0. 25~0. 50
20. 50~1. 00
注：本方法可以进行铜、铅、锌连测。5.2EDTA容量法
5.2.1方法提要
允许差
试样用盐酸-硝酸溶解,用硫酸作沉淀剂使铅生成酸铅沉淀，与铁、锯、铜、锌、钴、镍.钛等元素分离。淀用过量的EDTA标准溶液在氮性溶液中加热溶解。在pH5.5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA，以实际消耗的EDTA量求得铅含量，2bzxZ.net
5.2.2试剂和溶液
5.2. 2.1盐酸。
5.2. 2.2硝酸。
5.2. 2. 3 硫酸。
5.2.2.495%乙醇。
5.2. 2. 5 氯酸钾。
5.2.2.6氨水。
盐酸溶液：1十1。
硫酸溶液：1+1.
5.2.2.9硫酸溶液：1+100。
5.2.2.10硫氰酸钾溶液：1g/L，GB/T2467—2008
5.2.2.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pI5.5*~6）：称取250g光水Z酸钠溶丁水中，加人10mL冰乙酸，用水稀释室1000nL，混匀
5.2.2.12乙一胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：c(EDTA）=0.01nol/L。配制与标定按GB/T60执行。
5.2.2、13铅标准滴定溶液：c(Pb)=0.005000tno1/L，称取1.036g高纯金属铅于250ml.烧杯中，加人20rnL硝酸溶液（「十1），加热溶解完全后，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。
5.2.2.14一甲酚橙指示液：称取0.25名二甲酚橙溶于25mL水中，加人25mL乙醇，溶解完全后贮于棕色试剂瓶中。
5.2.3分析步骤
5.2.3.1称取1g~2g试样精确率0.001g）,置于250mL烧杯中。加人0.5g氯酸钾、20L盐酸，低温溶解3min，加入10mL硝酸继续加热溶解完全后，蒸发牟体积约1ml5.2.3.2加入20mL硫酸溶液（5.2.2.8），充分搅拌，加水至休积约40mL，加热使可溶性盐类溶解，取下冷却，加入15mL95%Z醇，搅拌并静置2h~~4h，用慢速滤纸过滤，用硫酸溶液（5.2.2.9）洗至无三价铁离子（以硫氰酸钾溶液检查）。5.2.3.3将沉淀连滤纸一起移入原烧杯中，准确加入25mL~50mLEDTA标溶液，再加人5mL氮水,微沸 10 mi ～15 min,冷却。加人三滴二甲酚橙指示液用盐酸溶液调至溶液呈黄色。加入5ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至约100mL.用铅标准滴定溶液滴定至浴液由黄色变为浅紫色为终点。
5. 2. 4结果计算
铅(Pb)的含量以质量分数wz计，数值以%表示,按式(2)计算：w= (GY/-V)XMX101 × 100
= (c.V, -c,V,) X 20. 72
式中：
EDTA标推溶液浓斑的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；Vi
EDTA标推溶液体积的数值，单位为毫升（mI.)；铅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；铅标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试料质量的数值，单位为克（g)；铅（Pb)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=207.2）。（2)
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计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，5.2.5充允许差
平行测定结果的绝对差值不大于表2所列允许差。表2允许差
铅(Pb)含盘
c. 10 ～0. 50
>0.50~~1.00
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