本标准为首次发布。本标准规定了化学品的熔点及熔融范围的试验方法——毛细管法。本标准适用于化学品的熔点及熔融范围的测定，是温度范围从高于300℃的通用方法。本标准等同采用ＪＩＳＫ００６４：１９９２《化学品熔点和熔程的测定方法》(英文版)。 GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 GB/T21781-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准为首次发布。本标准规定了化学品的熔点及熔融范围的试验方法——毛细管法。本标准适用于化学品的熔点及熔融范围的测定，是温度范围从高于300℃的通用方法。本标准等同采用ＪＩＳＫ００６４：１９９２《化学品熔点和熔程的测定方法》（英文版）。
本标准等同采用JISK0064:1992《化学品熔点和熔程的测定方法》(英文版)。
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。
本标准起草单位:广东出入境检验检疫局、湖北出入境检验检疫局、深圳出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:刘莹峰、翟翠萍、周明辉、李丹、李全忠、郑建国、崔海容、郭坚、李英、黎庆翔。
本标准为首次发布。

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件
GB/T8170 数值修约规则
JISK0050 化学分析通则
JISK0211 分析化学的技术术语(通用部分)
JISR3503 化学分析用的玻璃器皿
日本药典(第12次修订版)

ICS13.300
中华人民共和国国家标准
GB/T21781—2008
化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
Tesl metiods for melting point and melting range of chcmical products-Capillary tube method
2008-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局山国国家标准化管理委员会
最鸡防行
2008-09-01实施
本标准等同采用JISK0064：1992化学品熔点和熔程的测定方法\（英文版）。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251)提出并归口。GB/T 21781—2008
本标准起草单位：广东出人境检验检疫局、湖北出入境检验检疫局、深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘莹峰、翠萍、周明辉、李丹、李全忠、郑建目、崔海容、郭坚、李英、黎庆翔。本标准为首次发布。
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1范围
化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
木标推规定了化学品的熔点及熔融范围的试验方法一毛细管法：GB/T 21781—2008
本标准造用于化学品的熔点及熔融范别的测定，是温度范用从高于空温到390的道用方法。注1；熔点造用于具有确定熔点的物质。注2：熔融范围造用十(如坡璃,无定型体,或如油、脂蜡、凡十称等多纪分混合物)无确定熔点的物质，注3：若其他个别产品或某一系列产品的标准宁就定的检测方祛不是本标推中的方然,建议按本标难的方法进行试验。
注4：态标准描这的方法是一般方法,适用二安全性很好的化学制品。对于有些化学品，亢于其摔发性、爆炸性或据射性，个能保证试验的安会,不适用态标准。？规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其髓后所有的修政单（不括勘误的内容）或修订版均不适用子本标准，然而，鼓励根帮本标准送成协没的客方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡足不注凡期的引用义件，其最新版本适用于本标准。GB/T5[4石油产品试验用坡璃液体温度计技术条件GB/T8170数值修约规则
JISKOO化学分析通则
JISK0211分析化学的技术术语（通用部分）JISR3503化学分析用的波璃器血日本药典(第 12 次修订版）
3术语和定义
JISK0050和JISK 021.确立的术法和定义适用于本标准。4通用要求
本标准中测定方法的通用要求应符合JISK0050的要求。玻璃器血应符合JISR3503的要求.数值修约应符含标准GB/T8170的要求。5熔点的试验方法
测定熔点的方法可采用以下任何一种方法迹行：a）日测法；
b）仪器法。
5.1目测法
5. 1. 1方法原理
加热置于传热液体中的玻离毛细管内的栏品，过日视观测熔点。5.1.2仪器与设备
5.1.2.1熔点测定装置
将装有样品的毛细管固定在温度计，使得毛管中装有详品的部分紧贴湿度计水银球的中部.将月浸人到加热装置中传热液体的中心离虚部20m高的位置，如图1所示：I
GB/T21781—2008
加热器Ⅲ
传热液体；
益了，
温度计
浸没线
肯有浸没线的温度计；
固定温度的弹性体；
控制传热液体的开口：
盘绕弹性体：
毛细管：
困定盖子的弹策。
热液体渡点
图1熔点测定仪示例（目测法）
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单位为毫米
GB/T21781—2008
也可选月一种经搅拌使传热液体循环流动的测量装置，如图2所小。该装置要求装有样品的毛细管的底端固定在尽可能幕近温度计水银球的位置，D
一观察用的放
照明灯：
温度计：
传热没体的液面：
毛细管：
加热器：
控温传感器：
加热器：
搅拌器：
J—-传势波体：
-冷却风扇。
图2熔点测定仪示例(目测法-
5.1.2.2加热器血
出一级硬质玻璃制，形状和尺小见座！。5.1.2.3传热液体
用带有搅拌器循环传热液体的装胃）…-般用水或硅油。硅油在高于测量温度时应具有热稳定性,且在 25℃时运动黏度应在50 mm2 /s~3
GB/T 21781—2008
100mm*/s.
5.1.2.4盖子
山四氟乙烯树脂、橡胶或软木制成。5. 1. 2, 5 温度计
口本药典（第12次修订版）中规定的No.1至No.6带有浸没线（粘贴型)的温度计，若预期的熔点为7C℃或更低，可选用GB/T514中规定的GI-54和GB-55温度计，5. 1.2. 6毛细管
用硬质玻璃制成的.一端封闭的管，内径为0.8mm~1.2m,壁厚为0.2mm~0.3mm,长度约为150mm。
5.1.2.7加热器
能将液体从低于预期熔点温度15℃加热到高于预期的熔点温度5℃，能控制传热液体的升温速率约为3℃/min或1℃/min。
5.1.2.8干燥器bZxz.net
内盛确胶作为下爆剂。
5.1.3样品预处理
将样品研磨成细粉，若无特别要求.样品应在十燥器内十燥21h。5.1.4测定步骤
5.1.4.1将下燥后的样品装进一端封闭的毛细管，直立，封闭端在下，另取一长约7Ccm的干燥跛璃管，直立于玻璃碟或瓷碟上，将装有样品的毛细管在其中投落数次，直全毛细管内样品压紧至药为3mm高。
5.1.4.2加热传热液体，缓慢升温至低于预期点约10℃的温度。5.1.4.3调整传热液体的液面与温度计的浸没线保持一致。5.1.4.4按图1或图2所示同定装有样品的毛细管。5.1.4.5以约3℃/min的速率加热传热液体，当温度升至低于预期熔点约5C，降低升温速率至约IC/min.
5.1.4.6当毛细管内没有可识的固体样品时（即全部液化时），读取些时温度计的读数（精确到最小刻度的十分之一），即为该样品的熔点，将其作为熔点的一个测量值。5.1.4.7重复5.1.4.1至5.1.4.6的步骤至少三次，取平均值，并修约至小数点后一位，得到熔点。5.2器法
5.2.1方法原理
加热毛细管中的样品，用仪器检测到其相变过程或相变时透光率的变化而引起的电流波动，记录当时的温度，以确定熔点，
性，这和方决不适用了熔勉状态下光学不透明的样品的检测。5.2.2仪器与设备
5.2.2.1仪器
所用测量设各如图3所示。必要时，将利用本装置对已知熔点物质测得的结果与按照5.1法测得的值进行比较，确证二者之问无差异。4
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金展块（炉子）：
样品，
光源：
风扇；
控温传感器；
数据处理和记录议，
光线驱定仪：
加热器；
能细管；
棱箭。
GB/T 21781—2008
，一一将毛细管放进金属块（炉了）里，按预先设定的升温速率加热，从光源发射的光束通过光近范射到拦：测定原理
样品。当栏品熔之过暴中，透过的光增，这些用光传感器检测关转化为电压：愉出的数据被送到记录仪，记录率点曲线：
图3自动熔点测定仪示例（器法）5.2.2.2毛细管
用硬质玻腾制放的，一端封闭的管，内经为0.8mmm-~1.2mm，壁厚为0.2mm-0.3mma，毛细管的长度取决于所用仪器，装好后，露出部分应为10 mm~-20 rl，5.2.2.3干燥器
同 5. 1. 2. 8.
5.2.3样品预处理
同5.1.3，
5.2.4测定步骤
5.2.4.1按5.1.4.1装样品
5.2.4.2设定工作条件，以约1℃/nin的速率加热样品，测定熔点。5.2.4.3重复5.2.4.1至5.2.4.2的步骤至少三次，取平沟值，并修约至小数点后一位，得到熔点，GB/T 21781—2008
6熔融范围的试验方法
6.1方法原理
熔跑范围是指烧结点到全熔点的温度范围。6.2仪器与设备
同5.1.2。
6.3样品预处理
同5.1.3。
6.4测定步骤
按5.1.1.1装好样品，按以下步骤进行测定。6.4.1加热传热液休，使其温度缓慢升至低丁预期熔化温度约10℃。6.4.2调整传热液体的液百与温度计的浸没线一致。插入已装填样品的毛细管，并将其固定，使毛细管巾装有样品的部位紧摸温度计水银球的巾部。6.4.3以约3℃/nin速率加热传热液体，当温度升至低于预期湿度约5℃时，降低加热速率至约1℃/min。
6.4.4仔细观察样品，读出烧结点温度（经过润湿点），精确到最小刻度的十分之一，测得烧结点温度。6.4.5继续观察全熔点，经过期陷点和半月点，读出全熔点的温度，精确到最小刻度的十分之一，得到测量值。
6.4.6重复从装填样品到6.4.5的步骤至少三次，取平均值，得到烧结点和全熔点。从烧结点到全熔点的温度范围就是测得被测化合物的熔融范围。注：当样品烫热后将观察到以下五个变化过程（见4)：a）润湿点在伴品和玻璃壁表面形成均勾的小液滴的阶轰。当样品开始粘结·在玻璃内壁与样品之间形成缝隙的阶段。b）烧结点
样品并始塌陷并熔到毛细管底部的阶段。e）塌陷点
半月点
全熔点
塌陷的样品有部分还解在体内，液体上方形成完整的半月面的阶段。固体栏品完伞液化的阶段
a）滨湿点b）烧结点e）塌陷点d）半月点e）全熔点图4受热时样品的变化过程
7操作化学品的注意事项
操作化学品时，首先要确定产品的术语和安个性。若因产品的物理性能不够详细而不能确定产品的安全性时，先对其进行调查研究，等有充分的安全计划再进行操作。操作法律上限制使用的有毒、有害、放射性的化学品时，应该按照相关的法律法规在提供充分的准备和计划后才进行操作。
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国家标准
化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
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开本880×12301/15
印张0.75字数13千字
2008年7月第一版
2C08年7月第一次印别
书号：155066·1-32162定价14.C0元如有印装差错
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