本标准为第一次修订。本标准代替ＧＢ／Ｔ１３２５８—１９９１《工业五硫化二磷》。本标准规定了工业五硫化二磷的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业五硫化二磷。该产品主要用于制造化学农药、润滑材料的添加剂、浮选剂及维生素等。本标准与ＧＢ／Ｔ１３２５８—１９９１相比主要变化如下：———增加了前言；———五硫化二磷(Ｐ４Ｓ１０)的相对分子质量由４４４．４９５改为４４４．５４５。———修改了规范性引用文件的内容；———增加了安全提示；———增加了采样和试样的制备；———修订了二乙基二硫代磷酸得率的计算公式；———修订了二异丁基二硫代磷酸得率的计算公式；———修改了检验规则的内容；———修改了标志、包装、运输和贮存的内容；———删除了附加说明的内容。 GB/T 13258-2008 工业五硫化二磷 GB/T13258-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.100.99
中华人民共和国国家标准
GB/T13258--2008
代替GB/T13258—1991
工业五硫化二磷
Technical phosphoruspentasulfide2008-06-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
本标准代替GB/T13258--1991《工业五硫化二磷》。本标准与GB/T13258—1991相比主要变化如下：增加了前言：
五硫化二磷（P.S。）的相对分子质量由444.495改为444.545。修改了规范性引用文件的内容；增加了安全提示；
增加了采样和试样的制备；
修订了二乙基二硫代磷酸得率的计算公式；修订了二异丁基二硫代磷酸得率的计算公式；修改了检验规则的内容；
修改了标志、包装、运输和贮存的内容；删除了附加说明的内容。此内容来自标准下载网
本标准由中国石油和化学工业协会提出。GB/T13258--2008
本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。本标准起草单位：南化集团研究院、南通宝胜化工有限公司。本标准主要起草人：冯俊婷、邹惠玲、李辉、贺艳、刘春娣、张汝爱，本标准为第一次修订。
1范围
工业五硫化二磷
GB/T13258—2008
本标准规定了工业五硫化二磷的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业五硫化二磷。该产品主要用于制造化学农药、润滑材料的添加剂、浮选剂及维生素等。
分子式:P,So
相对分子质量：444.545（2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，Rea-gentsforchemical analysis--Part1:General testmethods,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982，Reagents for chemical analysis-PartI:General test methods,NEQ)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987，MOD）GB12268危险货物品名表
GB/T15258化学品安全标签编写规定3要求
工业五硫化二磷应符合表1的规定。4采样
4.1采样
产品按照GB/T6678—2003中7.6的规定确定采样单元（桶）数。采样应使用专用的铝制采样管（直径约为20mm的空心管），从选出的各桶中，沿每桶的纵向厚度，各采样约200g。
4.2试样的制备
将采取的全部样品迅速倾倒于一平坦的表面上，用四分法缩分，然后各取约250g作为实验室样品和保留样，分别装人清洁、干燥的广口瓶中，加盖密封，然后贴上标签，注明生产单位、样品名称及样品编号、产品批号及批量、样品量、采样日期、采样者。分析测定时，应先取出广口瓶上部（2～3）mm的试样，弃去。再盖上瓶塞，振摇数次，充分混勾样品，供称样用，1
GB/T13258—2008
指标名称
粉状品
片状品
磷(P)的质量分数(以P计)/%
硫(S)的质量分数(以S计)/%
终熔点/℃
熔距/℃
升华残余物的质量分数/%
铁(Fe)的质量分数(以Fe计)/%
醇试验
粒度或片厚
5试验方法
二乙基二硫代磷酸得率/%
二异丁基二硫代磷酸得率/%
粉状品（850lm标准筛筛余物）/%片状品片厚/mm
优级品
27.6~28.2
71.7~72.3
一级品
黄至黄绿色
黄至黄绿色
27.3~28.3
71.0~72.5
合格品
黄绿至灰黄色
黄至深绿色
26.7~28.5
70.0~73.0
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.1五硫化二磷的外观
通过目测试样的颜色来决定。
5.2磷的质量分数的测定称量法（仲裁法）5.2.1原理
试样用过氧化氢-氨水溶液分解。在酸性介质中，正磷酸根离子与唑钼柠酮生成黄色磷钼酸座磁沉淀。过滤、洗涤、干燥、称量所得沉淀。5.2.2试剂
5.2.2.1盐酸。
硝酸溶液：1+1。
过氧化氢溶液：1十5。使用时现配。氨水溶液：12。使用时现配。
.5.2.2.4
唑钼柠酮试剂：
称取70g钼酸钠（NazMoO2H,O)溶解于150mL水中，制得溶液a；a)
称取60g柠檬酸溶解于85mL浓硝酸和150mL水的混合液中，冷却，制得溶液b；在不断搅拌下，慢慢地将溶液a加人到溶液b中，制得溶液c；量取5mL喹啉试剂，加人到35mL浓硝酸和100mL水的混合液中，冷却后，在不断下缓慢地加到溶液c中，放置24h，过滤，滤液中加人280mL丙翻，用水稀释至10comL，混勾，贮存于棕色瓶中，避光、避热。5.2.3仪器
5.2.3.1电热于燥箱：可控温度在180℃。5.2.3.2玻璃滤器：滤板孔径（5~15)μm。5.2.4分析步骤
5.2.4.1试液的制备
GB/T13258—2008
称取（0.4～0.6）g试样，精确至0.0001g，迅速置于干燥的500mL锥形瓶中，盖上瓶塞，轻轻摇动，使试样均勾地分布于瓶底。加人预先混合好的100mL过氧化氢溶液（5.2.2.3）和50mL氮水溶液(5.2.2.4）的混合液，盖上瓶塞（瓶塞用滤纸垫好），轻轻振摇，静置（1～3)h，煮沸15min后，加入30mL盐酸（5.2.2.1)，再煮沸25min。冷却后将溶液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，于过滤，弃去最初部分滤液，所得滤液即为供以后分析用的试液A。
按上述步骤同时制备空白试液B。5.2.4.2测定
用移液管吸取10mL试液A（5.2.4.1)，置于400mL高型烧杯中，加入10mL硝酸溶液（5.2.2.2）和50mL水，加热至沸。加人35mL唑钼柠酮试剂（5.2.2.5），盖上表面皿，摇动，加热煮沸1min，冷却至室温。
用预先干燥至恒量（精确至0.0001g)的玻璃滤器（5.2.3.2)过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀（1～2）次，每次用水约25mL，将沉淀完全移入玻璃滤器中后，继续用水洗涤，洗涤用水共约(125~150)mL.
将玻璃滤器连同沉淀置于180℃电热干煤箱（5.2.3.1)内，干燥45min，移入干燥器中冷却，称量。同时用空白试液B做空白试验。
5.2.5结果计算
磷(P)的质量分数w1，数值以%表示，按公式(1)计算：i=
式中：
(mi-mz)x0.01400
磷钼酸喹啉的质量的数值，单位为克（g）；空白试验所得磷钼酸喹啉的质量的数值，单位为克(g)；分取试料的质量的数值，单位为克（g）。磷钼酸唑啉换算为磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%，5.3磷(P)的质最分数的测定分光光度法5.3.1原理
（1）
试样用过氧化氧-氨水分解。在硝酸溶液中，钼钒试剂与磷酸根生成磷钼钒的黄色络合物，在440nm波长处，用分光光度计测其吸光度。5.3.2试剂
5.3.2.1硝酸。
5.3.2.2.磷酸二氢钾。
5.3.2.3硝酸溶液：1+3。
5.3.2.4铝钒试剂：
a）称取50.g钼酸铵[（NH,）MoOz·4H.O]，精确至0.01g，溶解于500mL水中，加热至50℃～60℃，冷却，过滤，制得溶液a；b）称取1.5g偏钒酸铵，精确至0.01g，溶解于250mL水中，加热至50℃～60℃。如果钒酸盐3
GB/T13258—-2008
溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氮水。将溶液过滤，冷却，添加250mL硝酸溶液（5.3.2.3)，制得溶液b；
c）边搅拌边将溶液a注人溶液b中，再加人350mL浓硝酸（5.3.2.1)，充分搅拌。此溶液可长期保存。
5.3.2.5磷（P)标准溶液：0.100mg/mL.称取0.4394g置于以硫酸为干燥剂的干燥器中干燥过的磷酸二氢钾（5.3.2.2），精确至0.0001g，溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.3仪器
分光光度计：具有440nm波长。
5.3.4分析步骤
5.3.4.1工作典线的绘制
向6个100mL容量瓶中分别加人磷标准溶液（5.3.2.5）20.00mL，24.00mL，28.00mL，32.00mL,36.00mL，40.00mL，各相应含磷2.0mg，2.4mg，2.8mg，3.2mg3.6mg，4.0mg。然后加水至约70mL，再加人25mL钼钒试剂（5.3.2.4），用水稀释至刻度，摇匀，放置（20~30）min。在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量标准显色溶液的吸光度。
以磷质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。5.3.4.2测定
用移液管吸取（5～7）mL试液A（5.2.4.1）置于100mL容量瓶中，加水至约70mL，再加入25mL钳钒试剂（5.3.2.4），用水稀释至刻度，摇匀，放置（20～30)min。在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比激量其显色溶液的吸光度。
同时用空白试液B做空白试验。
5.3.5结果计算
从试液A的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差从工作苗线上查得相应的磷质量。
磷(P)的质量分数w2，数值以%表示，按公式(2)计算：ml×10-
式中：
从工作曲线上查得的磷的质量的数值，单位为毫克（mg）；分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3为。5.4硫的质量分数的测定称量法
5.4.1原理
试样用过氧化氢-氨水分解。在酸性介质中，硫酸根离子与氯化钡反应，生成硫酸沉衰。过滤、洗涤、灼烧、称量所得的沉淀。
5.4.2试剂和材料
5.4.2.1盐酸。
氯化溶液：10g/L。
硝酸银溶液：10g/L，
氨水溶液：1+1。
甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液。5.4.2.5
5.4.2.6慢速定量滤纸。
5.4.3仪器
5.4.3.1恒温水浴：能控制温度60℃。5.4.3.2高温炉能控制温度800℃。5.4.3.3瓷：容量为30mL。
5.4.4分析步骤
GB/T13258---2008
吸取25.00mL试液A（5.2.4.1），置于500mL烧杯中，加人（3~4）滴甲基红指示剂（5.4.2.5），用氨氢水溶液（5.4.2.4）中和至溶液呈黄色，加人3mL盐酸（5.4.2.1）和400mL水，加热煮沸，以（5～8)mL/min的速度滴加煮至近沸的75mL氟化锁溶液（5.4.2.2），加热至沸，在60℃的恒温水浴(5.4.3.1)中静置(20~24)h。
趁热用慢速定滤纸（5.4.2.6)过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子存在为止（以硝酸银溶液检验）。把滤纸连同沉淀置于预先灼烧至恒量（精确至0.0001g)的瓷（5.4.3.3)中，干燥沉淀，灰化滤纸，在800℃的高温炉中灼烧15min，取出稍冷，移入干燥器中冷却后，称量。5.4.5结果计算
硫(S)的质量分数w3，数值以%表示，按公式(3)计算：wsm×0.1373×100
式中：
灼烧后沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m
分取试料的质量的数值，单位为克（g）；m
0.1373—硫酸锁换算为硫的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。5.5熔点和熔距的测定
5.5.1原理
（3）
用毛细管法在双浴式熔点测量装置上测定试样的初熔点和终熔点，终熔点和初熔点之差即为熔距。5.5.2仪器
圆底烧瓶：容积250mL，直径80mm，口径约30mm。试管：长（100~110）mm，直径20mm。5.5.2.2
5.5.2.3胶塞：外侧有出气孔。
5.5.2.4测量温度计：校正过的全浸式温度计，最大读数为300℃，分度不大于0.5℃。5.5.2.5辅助温度计：分度为1℃。5.5.2.6毛细管：内径（0.8~1.2)mm，管壁厚为（0.15~0.2)mm，长度约（50~60）mm，一端熔封。5.5.2.7玻璃管：高约800mm，内径约15mm。5.5.3分析步骤
按图1所示，将烧瓶，试管、温度计以及胶塞连接在一起，向烧瓶中注人约其3/4体积的硫酸（或液体石蜡），并向试管中加入硫酸（或液体石蜡），试管中的液面与烧瓶中的液面应处在同高度。为将试样填装于毛细管中，首先将其散口端插人磨细的试样中，然后散口朝上竖正。取一干燥玻璃管（5.5.2.7)直立于瓷板或玻璃板上，将毛细管从玻璃管上端沿玻璃管内壁自由下落（56)次，直至毛细管内的试样紧缩至（2～3)mm高为止。将测量温度计(5.5.2.4)固定于试管中，不得触及管壁或管底，辅助温度计(5.5.2.5)附着于测量温度计的上端，使其水银球在测量温度计露出胶塞上的水银柱中部。将装有试样的毛细管附着于测温度计上，使试样部分与测量温度计水银球的中部处在同一高度。加热烧瓶，当测量温度升至接近试样熔点尚低约10℃时，控制升温速度为每分钟1℃左右，当试样5
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局部出现液化时的温度为初熔点，试样完全熔化时的温度为终熔点，同时记录辅助温度计的读数。注1：由于热的硫酸触及人体会引起严重烫伤，所以加热时必须非常小心，容器外壁应预先擦干，加热应均匀，防止局部过热，致使容器破裂，操作者应戴上护目镜。注2：勿使试样或其他有机物触及硫酸，否则硫酸将变成棕黑色，有碍于熔点的观察。若发生上述情况，可的如少许硝酸钠（或硝酸钾）晶体，加热后即褪色。1—毛细管；
2辅助温度计；
3--测量温度计；
4—胶塞；
5—胶塞；
6—试管；
7——圆底烧瓶。
图1熔点测定装置示意图
5.5.4结果计算
5.5.4.1终熔点的计算
五硫化二磷的终熔点t，数值以摄氏度（℃)表示，按公式（4)计算：t=ti+0.00016h(ti-1z)
式中：
t——观察到的终熔点的数值，单位为摄氏度(℃)；t2辅助温度计的读数的数值，单位为摄氏度(℃)；h一一测量温度计露出胶塞上部的水银柱高度的数值，单位为摄氏度(℃)；一汞的表观膨胀系数，单位为每摄氏度(1/℃)。0.00016-
5.5.4.2熔距的计算
五硫化二磷的熔距△t，数值以摄氏度（℃)表示，按公式（5)计算：6
（4）
式中：
At t-t
一按5.5.4.1中公式（4)计算的终熔点的数值，单位为摄氏度（℃）；GB/T13258--2008
（5）
初熔点的数值，即观察到的初熔点按公式（4)计算的结果，此时公式（4)中的t应为观察到的初熔点读数的数值，单位为摄氏度（℃）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1℃。5.6升华残余物的质量分数的测定5.6.1原理
试样在氮气中于（500～520)℃温度下升华，称量残余物。5.6.2试剂和材料
氮气。
5.6.3仪器
5.6.3.1管式炉：能控制温度（500520)℃。5.6.3.2高温炉能控制温度（500～520)℃以及（800～900)℃。5.6.3.3石英试管：长约250mm，直径约25mm。5.6.3.4石英导气管：一支长约300mm；另一支长约100mm，直径约6mm。5.6.3.5瓷舟：82mm×12mm×9mm5.6.3.6洗气瓶250mL。
5.6.4分析步骤
按图2所示，连接测定升华残余物的装置，将管式炉接通电源，用（2～3）L氮气吹洗系统（10~15)min。
管式炉；
热电偶；
装有高氯酸镁或五氧化二磷的U型管；盛有10%氢氧化钠溶液的洗气瓶；缓冲瓶；
石英试管；
瓷舟。
图2升华残余物测定装置示意图
在（500～520）℃温度下，灼烧瓷舟至恒量，称量，精确至0.0001g。取约1g试样迅速置于称量瓶中，称量，精确至0.0001g。把称量瓶中的试样移入瓷舟中，称取空称量瓶的质量，精确至0.0001g将盛有试料的瓷舟置于石英试管（5.6.3.3）中，盖上管塞，通氮气吹洗5min。停止通气，将石英试管插人预先加热至（500～520）℃的管式炉中，驱赶五硫化二磷20min，并在低温区域冷凝。然后从管式炉中取出试管，接通氮气流。冷却后，小心地用夹子从石英试管中取出瓷舟，移置于干7
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燥器中冷却，称量，精确至0.0001g。注：清除沉积于石英试管上部的五硫化二磷，可先用机械方式擦拭，再用浸上碱液的抹布擦拭，然后用蔗有乙醇的抹布擦净清理过的表面，当石英管壁上生成炭黑的黑图时，可在（800～900）C温度下，在空气中灼烧除去。5.6.5结果计算
升华残余物的质量分数w，数值以%表示，按公式（6)计算：m3=m×100
式中：
瓷舟的质量的数值，单位为克（g）装有试样的称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；空称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；升华后瓷舟和残余物的质量的数值，单位为克（g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.04%。5.7铁的质量分数的测定
5.7.1原理
·（6）
试样用过氧化氢-氨水分解。用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为2～9时，二价铁离子与邻菲啉生成橙红色配合物。在510nm波长处，用分光光度计其没光度。5.7.2试剂
5.7.2.1硫酸。
5.7.2.2硫酸铁铵[NH,Fe(SO,)212H,O]。5.7.2.3盐酸溶液：2+1及1+2。
氨水溶液：4+1及1+4。
5.7.2.5抗坏血酸溶液：20g/L。5.7.2.6乙酸-乙酸钠级冲溶液：pH~4.5。5.7.2.7邻菲啰啉溶液：2g/L。
5.7.2.8铁（Fe)标准溶液：0.100mg/L。5.7.2.9铁（Fe)标准溶液：0.010mg/L。将铁标准溶液(5.7.2.8)用水准确稀释10倍。此溶液使用时配制。5.7.2.102,4-二硝基酚指示剂：1g/L。称取0.1g2，4-二硝基酚，溶于5mL乙醇中，用水稀释至100mL。5.7.3仪器
分光光度计：具有510nm波长。
5.7.4分析步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
用移液管吸取0mL，1mL，2mL，4mL，6mL,8mL，10mL铁标准溶液（5.7.2.9），分别置于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加入2滴2，4-二硝基酚指示剂（5.7.2.10），按照先浓后稀的原则，逐滴加入氮水溶液（5.7.2.4)中和溶液至黄色，再用盐酸溶液（5.7.2.3)调节至恰为无色，所用盐酸不得过量。
加入2.5mL抗坏血酸溶液（5.7.2.5），摇勾，静置5min，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.7.2.6）,5mL邻菲啰啉溶液（5.7.2.7)，加水至刻度，摇匀，放置20min。在分光光度计上于510nm波长处，用3cm吸收池，以水为参比，测量标准显色溶液的吸光度。以从每个标准显色溶液的吸光度值中减去空白溶液的吸光度值的差值为纵坐标，相应的铁质量为横坐标，绘制工作曲线。
5.7.4.2测定
GB/T13258—2008
吸取（50~100)mL试液A(5.2.4.1)，置于烧杯中，小心蒸发至体积约（20～30)mL，冷却。将溶液定量地移人100mL容量瓶中，注意溶液总体积不超过40mL。以下按5.7.4.1中加人2滴2，4-二硝基酚指示剂.用3cm吸收池，以水为参比”的步骤进行操作，测量试液的吸光度。
同时用空白试液B做空白试验。
5.7.5结果计算
从试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差从工作曲线上查得相应的铁质量。
铁（Fe)的质量分数Ws，数值以%表示，按公式（7)计算：Wg—m×10-
式中：
一从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；mi
分取试料的质量的数值，单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.001%。5.8醇试验二乙基二硫代磷酸得率的测定5.8.1原理
以二甲苯为介质，在70℃温度下，五硫化二磷与乙醇反应生成二乙基二硫代磷酸。取部分反应产物，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。5.8.2试剂
5.8.2.1二甲苯。
5.8.2.2无水乙醇。
5.8.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.5mol/L。5.8.2.4漠甲酚绿-甲基红混合指示剂。5.8.3仪器
5.8.3.1可调速电动搅拌器。
5.8.3.2恒温水浴：能控制温度（65~80)℃。5.8.3.3250mL四颈烧瓶及与之相配的冷凝管、玻璃塞。5.8.3.4与冷凝管相连接的两个250mL洗气瓶。5.8.3.5玻璃滤器：滤板孔径（15~40)μm。5.8.4分析步骤
5.8.4.1二乙基二硫代磷酸的合成按图3所示，连接合成二乙基二硫代磷酸装置。称取约27.75g试样，精确至0.01g，边搅拌边通过粗颈玻璃漏斗将试样倾人预先装有50mL二甲苯（5.8.2.1)的四颈烧瓶中。将四颈烧瓶在恒温水浴上加热到65℃，到达规定温度后，停止加热，通过分液漏斗小心地往四颈烧瓶中加入32mL无水乙醇（5.8.2.2），注意反应不得过分激烈。以连续添加无水乙醇的方式，维持反应物温度为70℃左右，并避免反应物过多地起泡沫。加完全部无水乙醇后，在（68～70）℃下恒温2h，并用可调速电动搅拌器不停地搅拌。2h后停止搅拌，使反应物冷却，将反应物定量地转移到100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
如反应后沉淀物较多，则需用玻璃滤器过滤。9
GB/T13258-—2008
温度计；
配料孔；
一磨口搅拌器；
电动机；
橡皮密封圈：
-连接冷凝管和吸收系统的应接管；回流玲凝管；
一反应烧瓶；
带水浴的可调电炉；
缓冲瓶，
装有100g/L的氢氧化钠溶液的吸收瓶。图3合成装置示意图
5.8.4.2二乙基二硫代磷酸的测定向250mL锥形瓶中倒人50mL无水乙醇（5.8.2.2），加人（10~12）滴现配的溴甲绿-甲基红混合指示剂(5.8.2.4)，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.8.2.3)滴定至溶液颜色由红变绿。取2.00mL合成产物（5.8.4.1），置于另一250mL锥形瓶中，加人上述中和过的乙醇，充分匀，并迅速用氢氧化钠标准滴定溶液（5.8.2.3)滴定至溶液颜色由红变绿。5.8.5结果计算
二乙基二硫代磷酸的得率w6，数值以%表示，按公式（8）计算：式中：
mx100×100=
VexM/4
一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为升（mL)；C
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；分取试料的质量的数值，单位为克（g）)；五硫化二磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=444.545）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.6为。5.9醇试验二异丁基二硫代磷酸得率的测定5.9.1原理
在80℃温度下，五硫化二磷与异丁醇反应生成二异丁基二硫代磷酸。取部分反应产物，以漠甲醛绿-甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。10
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