GB/T 2441.1-2008
基本信息
标准号： GB/T 2441.1-2008
中文名称：尿素的测定方法 第1部分：总氮含量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-06-17
实施日期：2008-09-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：267397
标准分类号
标准ICS号：农业>>65.080肥料
中标分类号：化工>>化肥、农药>>G20化肥基础标准与通用方法
关联标准
替代情况：替代GB/T 2441.1-2001
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：11页
标准价格：14.0 元
计划单号：20060683-T-606
出版日期：2008-09-01
相关单位信息
首发日期：1981-02-13
起草人：张求真、房朋
起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）
归口单位：全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)
提出单位：中国石油和化学工业协会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国石油和化学工业协会
标准简介
GB/T 2441《尿素的测定方法》分为九个部分，本部分为GB/T 2441的第1部分。本部分代替GB/T 2441.1-2001《尿素测定方法 总氮含量的测定》。GB/T 2441的本部分规定了尿素中总氮含量的测定。本部分适用于由氮和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。 GB/T 2441.1-2008 尿素的测定方法 第1部分：总氮含量 GB/T2441.1-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T2441.1---2008
代替GB/T2441.1—2001
尿素的测定方法
第1部分：总氮含量
Determination of urea--Part 1:Total nitrogen content2008-06-17发布bZxz.net
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T2441《尿素的测定方法》分为以下九个部分：第1部分：总氮含量；
第2部分：缩二豚含量
分光光度法；
第3部分：水分卡尔·费休法；
第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法；一第5部分：碱度容量法；
第6部分：水不溶物含量
重量法；
第7部分：粒度筛分法；
第8部分：硫酸盐含量目视比浊法；第9部分：亚甲基二脲含量分光光度法。本部分为GB/T2441的第1部分。
本部分代替GB/T2441.1—2001《尿素测定方法总氮含量的测定》。
GB/T2441.1--2008
本部分与GB/T2441.1一2001相比主要差异是：蒸馏后滴定法简化了分析步骤中的试液制备。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和士壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口并负责解释。本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海）。本部分主要起草人：张求真、房朋。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T2441-—1981,GB/T2441-1991,GB/T2441.1--2001。I
1范围
尿素的测定方法
第1部分：总氮含量
GB/T2441的本部分规定了尿素中总氮含量的测定。本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。2规范性引用文件
GB/T2441.1—2008
下列文件中的条款通过GB/T244I的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液，标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3总氮含量的测定
3.1蒸馏后滴定法（仲裁法）
3.1.1原理
在硫酸铜的催化作用下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮，加人过量碱液蒸馅出氨，吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。3.1.2试剂和材料
下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。3.1.2.1五水硫酸铜；
3.1.2.2硫酸；
3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L；3.1.2.4
硫酸溶液：c(2
H2SO.)~0.5mol/L或(H2SO.)~1. 0mol/L;氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；3.1.2.5
3.1.2.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液；3.1.2.7硅脂。
3.1.3仪器
3.1.3.1通常实验室用仪器；
3.1.3.2蒸馅仪器
带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
GB/T2441的本部分推荐使用的仪器如图1所示，包括以下各部分：1
GB/T2441.1—2008
A-蒸馅瓶；
B防溅球管；
C——滴液漏斗，
D冷疑管；
一带双连球锥形瓶。
1000ml
图1蒸馏装置图
3.1.3.2.1蒸馏烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶；单位为毫米
3.1.3.2.2单球防戏球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗3.1.3.2.3直形冷凝管：有效长度约400mm；3.1.3.2.4接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球。3.1.3.3梨形玻璃漏斗；
3.1.3.4防溅棒，一根长约100mm、直径约5mm的玻璃棒，一端套一根25mm聚乙烯管。3.1.4分析步骤
做两份试料的平行测定。
3.1.4.1试液制备
称取约0.5g试样（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中，加少量水冲洗蒸馏瓶瓶口内侧，以使试料全部进入蒸馅瓶底部，再加15mL硫酸、0.2g五水硫酸铜，插上裂形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使2
GB/T2441.12008
二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至管白烟，再继续加热20min后停止加热。注：若为大颗粒尿索则应磨细后称量。其方法是取100g缩分后的试样，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛，混合均匀。
3.1.4.2蒸馏
待蒸馏烧瓶中试液充分冷却后，小心加入300mL水，儿滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。
用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL[(HzSO)~0.5mol/L]或20.0ml
[c(号HaSO.)~1.0mol/L硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加2
4~5滴混合指示液。
用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馅仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，加水冲洗滴液漏斗，应当注意，滴液漏斗内至少存留儿亲升液，加热蒸馅，直到接受器中的收集量达到200mL时，移开接受器，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。
3.1.4.3滴定
将接受器中的溶液混勾，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。
3.1.5空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不用试料外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。3.1.6分析结果的表述
总氮含量（以干基计)，以氮(N)的质量分数wI计，数值以%表示，按式(1)计算：w1 -10)×0: 91401 ×100
mL100-W(H0)J/100
式中：
测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V1———空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为旁升（mL）测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2
氮的旁摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)：m试料质量的数值，单位为克(g)；w(H,o)——试样的水分，用质量分数表示(%)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.1.7充许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。3.2计算法
本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验。3.2.1原理
生产过程中加甲醛则尿素除水分、缩二脲和亚甲基二豚外，其他不纯物（重金属和副产品）含量可略而不计。因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二腺氮和亚甲基二腺氮的总和。尿素氮可通过100%减水分、缩二豚和亚甲基二脲含量而得到尿素含盘、进而通过尿素含量计算获得，缩二腺氮可通过测缩二脲含量计算获得，亚甲基二腺氮可通过测亚甲基二腺含量计算获得，三者之和即为总氮。3
GB/T 2441.1—2008
3.2.2计算
生产过程中加甲醛的尿素总氮含量W2（以干基计），以氮（N)的质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算：
(100-[w(H2O)+w(Biu)+4.400Xw(HCHO)J)×0.4665+w(Biu)X0.4077+4.400Xw(HCHO)X0.4241w2
100-w(Hz0)
X100=46.65—0.466 5Xw(Hz0)0.0588Xw(Biu)0.1866Xw(HCHO)×100-w(H20)
设：α=46.65—0.4665×w（（H20)）（列于表1），β=0.0588Xw((Biu))(列于表2)，y=0.1861×w((HCHO))(列于表3)，则：wz-
100-w(H20)
（2）
生产过程中不加甲醛的尿素的总氮含量Ws（干基计），以氮（N)的质量分数计，数值以%表示，按式(3）计算：
100-w（H20)×100
式中：
水分含量，用质量分数表示（%）；w(H2O)
w(Biu)
W(HCHO)
缩二脲含量，质量分数（%)；
亚甲基二腺含量，质量分数（%）；0.4665-尿素换算为氮的系数；
0.4077——缩二脲换算为氮的系数；4.400-甲醛换算为亚甲基二脲的系数；0.4241
一亚甲基二换算为氯的系数。
所得结果应表示至二位小数。
表1α值
H20的质
量分数/%
缩二脲，w/%
0.00~0.08
0.26~0.42
0.60~0.76
0.77~0.93
亚甲基二腺，w/%
(以HCHO计）
0.14~0.18
0.19~0.24
0.25~0.29
0.30~0.34
0.35~0.40
0.41~0.45
0.46~0.50
表2β值
缩二藤，w/%
0.94~1.10
1.11~1.27
1.28~1.44
1.45~1.61
1.62~1.78
亚甲基二脲，w/%
（以HCHO计）
0.51~0.56
0.57~0.61
0.62~0.67
0.73~0.77
0.78~0.83
0.84~0.88
GB/T2441.1-2008
GB/T2441.1-2008
中华人民共和国
国家标准
尿素的测定方法
第1部分：总氮含量
GB/T2441.1---2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数10千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷*
书号：155066·1-32959
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
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中华人民共和国国家标准
GB/T2441.1---2008
代替GB/T2441.1—2001
尿素的测定方法
第1部分：总氮含量
Determination of urea--Part 1:Total nitrogen content2008-06-17发布bZxz.net
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2008-09-01实施
GB/T2441《尿素的测定方法》分为以下九个部分：第1部分：总氮含量；
第2部分：缩二豚含量
分光光度法；
第3部分：水分卡尔·费休法；
第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法；一第5部分：碱度容量法；
第6部分：水不溶物含量
重量法；
第7部分：粒度筛分法；
第8部分：硫酸盐含量目视比浊法；第9部分：亚甲基二脲含量分光光度法。本部分为GB/T2441的第1部分。
本部分代替GB/T2441.1—2001《尿素测定方法总氮含量的测定》。
GB/T2441.1--2008
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1范围
尿素的测定方法
第1部分：总氮含量
GB/T2441的本部分规定了尿素中总氮含量的测定。本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。2规范性引用文件
GB/T2441.1—2008
下列文件中的条款通过GB/T244I的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液，标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3总氮含量的测定
3.1蒸馏后滴定法（仲裁法）
3.1.1原理
在硫酸铜的催化作用下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮，加人过量碱液蒸馅出氨，吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。3.1.2试剂和材料
下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。3.1.2.1五水硫酸铜；
3.1.2.2硫酸；
3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L；3.1.2.4
硫酸溶液：c(2
H2SO.)~0.5mol/L或(H2SO.)~1. 0mol/L;氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；3.1.2.5
3.1.2.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液；3.1.2.7硅脂。
3.1.3仪器
3.1.3.1通常实验室用仪器；
3.1.3.2蒸馅仪器
带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
GB/T2441的本部分推荐使用的仪器如图1所示，包括以下各部分：1
GB/T2441.1—2008
A-蒸馅瓶；
B防溅球管；
C——滴液漏斗，
D冷疑管；
一带双连球锥形瓶。
1000ml
图1蒸馏装置图
3.1.3.2.1蒸馏烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶；单位为毫米
3.1.3.2.2单球防戏球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗3.1.3.2.3直形冷凝管：有效长度约400mm；3.1.3.2.4接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球。3.1.3.3梨形玻璃漏斗；
3.1.3.4防溅棒，一根长约100mm、直径约5mm的玻璃棒，一端套一根25mm聚乙烯管。3.1.4分析步骤
做两份试料的平行测定。
3.1.4.1试液制备
称取约0.5g试样（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中，加少量水冲洗蒸馏瓶瓶口内侧，以使试料全部进入蒸馅瓶底部，再加15mL硫酸、0.2g五水硫酸铜，插上裂形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使2
GB/T2441.12008
二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至管白烟，再继续加热20min后停止加热。注：若为大颗粒尿索则应磨细后称量。其方法是取100g缩分后的试样，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛，混合均匀。
3.1.4.2蒸馏
待蒸馏烧瓶中试液充分冷却后，小心加入300mL水，儿滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。
用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL[(HzSO)~0.5mol/L]或20.0ml
[c(号HaSO.)~1.0mol/L硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加2
4~5滴混合指示液。
用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馅仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，加水冲洗滴液漏斗，应当注意，滴液漏斗内至少存留儿亲升液，加热蒸馅，直到接受器中的收集量达到200mL时，移开接受器，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。
3.1.4.3滴定
将接受器中的溶液混勾，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。
3.1.5空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不用试料外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。3.1.6分析结果的表述
总氮含量（以干基计)，以氮(N)的质量分数wI计，数值以%表示，按式(1)计算：w1 -10)×0: 91401 ×100
mL100-W(H0)J/100
式中：
测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V1———空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为旁升（mL）测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2
氮的旁摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)：m试料质量的数值，单位为克(g)；w(H,o)——试样的水分，用质量分数表示(%)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.1.7充许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。3.2计算法
本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验。3.2.1原理
生产过程中加甲醛则尿素除水分、缩二脲和亚甲基二豚外，其他不纯物（重金属和副产品）含量可略而不计。因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二腺氮和亚甲基二腺氮的总和。尿素氮可通过100%减水分、缩二豚和亚甲基二脲含量而得到尿素含盘、进而通过尿素含量计算获得，缩二腺氮可通过测缩二脲含量计算获得，亚甲基二腺氮可通过测亚甲基二腺含量计算获得，三者之和即为总氮。3
GB/T 2441.1—2008
3.2.2计算
生产过程中加甲醛的尿素总氮含量W2（以干基计），以氮（N)的质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算：
(100-[w(H2O)+w(Biu)+4.400Xw(HCHO)J)×0.4665+w(Biu)X0.4077+4.400Xw(HCHO)X0.4241w2
100-w(Hz0)
X100=46.65—0.466 5Xw(Hz0)0.0588Xw(Biu)0.1866Xw(HCHO)×100-w(H20)
设：α=46.65—0.4665×w（（H20)）（列于表1），β=0.0588Xw((Biu))(列于表2)，y=0.1861×w((HCHO))(列于表3)，则：wz-
100-w(H20)
（2）
生产过程中不加甲醛的尿素的总氮含量Ws（干基计），以氮（N)的质量分数计，数值以%表示，按式(3）计算：
100-w（H20)×100
式中：
水分含量，用质量分数表示（%）；w(H2O)
w(Biu)
W(HCHO)
缩二脲含量，质量分数（%)；
亚甲基二腺含量，质量分数（%）；0.4665-尿素换算为氮的系数；
0.4077——缩二脲换算为氮的系数；4.400-甲醛换算为亚甲基二脲的系数；0.4241
一亚甲基二换算为氯的系数。
所得结果应表示至二位小数。
表1α值
H20的质
量分数/%
缩二脲，w/%
0.00~0.08
0.26~0.42
0.60~0.76
0.77~0.93
亚甲基二腺，w/%
(以HCHO计）
0.14~0.18
0.19~0.24
0.25~0.29
0.30~0.34
0.35~0.40
0.41~0.45
0.46~0.50
表2β值
缩二藤，w/%
0.94~1.10
1.11~1.27
1.28~1.44
1.45~1.61
1.62~1.78
亚甲基二脲，w/%
（以HCHO计）
0.51~0.56
0.57~0.61
0.62~0.67
0.73~0.77
0.78~0.83
0.84~0.88
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国家标准
尿素的测定方法
第1部分：总氮含量
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