ＧＢ／Ｔ５１２１《铜及铜合金化学分析方法》共有２７部分。本部分为第９部分。本方法规定了铜及铜合金中锡含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中锡含量的测定。测定范围：0.0001％～0.0020％。本部分代替ＧＢ／Ｔ５１２１．９—１９９６《铜及铜合金化学分析方法 铁量的测定》、ＧＢ／Ｔ１３２９３．７—１９９１《高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铁、钴、铅量》。 本部分与ＧＢ／Ｔ５１２１．９—１９９６、ＧＢ／Ｔ１３２９３．７—１９９１相比，主要变动如下：———方法一是对ＧＢ／Ｔ１３２９３．７—１９９１的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条———方法二是对ＧＢ／Ｔ５１２１．９—１９９６中“第一篇 方法１ １，１０?二氮杂菲分光光度法”的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；———方法三是对ＧＢ／Ｔ５１２１．９—１９９６中“第二篇 方法２ 重铬酸钾滴定法”的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；———增加了方法四，等同采用国际标准ＩＳＯ４７４８：１９８４ 《铜合金———铁量的测定———Ｎａ２ＥＤＴＡ 滴定法》。 GB/T 5121.10-2008 铜及铜合金化学分析方法 第10部分：锡含量的测定 GB/T5121.10-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77.120.30
中华人民共和国国家标准
GB/T5121.10—2008
代替 GR/T 6121.10 1996,GB/T :3293.9—1991铜及铜合金化学分析方法
第10部分：锡含量的测定
Melhods for chemical amalysis of copper and copper alloysParl 10:Determination of tin content(1S0) 3lll:1975, Copper alloys—Detcrmination of tin asalloying element-Voluinetric method,MOD)2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T5121°铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。第1部分：铜含量的测定；
一第2部分：磷含量的测定；
—第3部分：铅含量的测定；
第4部分:碳、硫含量的测定www.bzxz.net
第5部分：镍含量的测定；
第6部分：铋含量的测定：
…第7部分·砷含量的测定；
第8部分：氧含量的测定；
第9部分：铁含量的测定；
第10部分：锡含量的测定；
第11部分：锌含量的谢定；
一-第12部分：锑含量的测定；
一第13部分：铝含量的测定；
第14部分：锰合量的测定；
第15部分：钴含量的测定；
第16部分：铬含量的测定；
第17部分：皱含量的测定；
第18部分：镁含量的测定：
第19部分：银合量的测定；
第20部分：锆含量的测定：
第21部分：钛含最的测定；
—第22部分：含量的测定；
第23部分：硅含量的测定；
第24部分：硒、确含量的测定；第25部分：砸合量的测定；
第26部分：汞含昆的测定；
第27部分：电感合等离子体原子发射光谱法。本部分为第10部分。
GB/T 5121.10-2008
本部分包括方法一、方法二、方法二-锡的质量分数在0.0010%~~0.0020%仲裁时,推荐采用万法三。
本部分方法三修改采用ISO3111：1975《铜合金——含量的测定一一睿量法》，在主要技术内容上与 ISO) 3111:1975 同,编写结构不完全对应。具体技术性差异见附录 A、附录 B3。本部分代替GB/T5121.10-1996《铜及铜合金化学分析方法锡量的测定》和GB/T13293.91991《高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量》。本部分与GI3/T13293.91991,GB/15121.101996相比,主要变动如下：方法一是对GB/T13293.9一1991的修订，补充「质量保证和控制条款，增力[了精密度条款；力法是对 GB/T 5121.10一1996 中“第一篇力法1苯基荧光弱-聚艺一醇辛基苯基醚分1
GB/T 5121.10—2008
光光度法”的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；方法三足对CB/T5121.10—1996中“第二篇方法2碘酸锌滴定法”的修订，补充「质量保证和接制条款，增加了精密度条款。术部分附录 A、附录 I3 为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标雅化技术委员会归口。本部分山中铝阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分方法由北京矿治研究总院起草。本部分方法一山广州有色金研究院，金川集闭有限公司参加起草。本部分方法一主要起草人：冯先逊、姜求韬、高怀芳。本部分方法主要验证人：占光仙、沈广鑫、黎先超、张继红。本部分方法二、方法三由H肃西北铜圳工有限贵任公司起本部分方法一、方法三山中铝落阳铜业有限公司，中铝沈阳有色金属加工有限公司参加起草。本部分方法二主要起草人：杨桂平，刘艳。本部分方法二主要验证人：王焱,孙爱平、张辉靳宽利。本部分方法三要起草人：赵义、邀振林本部分方法三土要验证人：工焱、孙爱平、张辉靳宽利，本部分所代标推的历次版本发布情况为：G13/T 5121.10 1996.G13/T 13293, 9 1991铜及铜合金化学分析方法
第10部分：锡含量的测定
1方法一”寒曼效应电热原子吸收光谱法1. 1范围
本方法规定了铜及铜合金中锡含量的测定方法。CB/T 5121.10--2008
本方法适用于铜及铜介企中锡含量的测定，测定范围：0.00H)1%-0.0020%，1.2方法原理
试样用硝酸溶解，将一定体积的试腋注入电热原子化器中，用寒受效应原子吸收光谱仪在224.6nm波长处测量锡的吸光度，按工作曲线法计算锡的质量分数。1.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂利蒸馏水或去离了水或相当纯度的水。实验所用器血均用硝鞍(1.3.1)浸泡12h后，用水彻底清洗1.3.1纯铜（铜的质量分数99.99%，锡的质量分数0.00005%），1.3.2硝酸(1I-1)BVⅡ。
1.3.3硝酸（6+94)
1.3.4 硝酸(119)。
1.3.5硫酸(ol.84 g/rmJ.)优级纯。1.3.6 硫酸(1 i-9)。
1.3.7铜基体溶液(100 g/L):称取20.00 g纯铜（1.3,1)置于400 mL烧杯中,分次加人160 mL硝酸（1.3.2），玲冷溶。待激烈反应停止盾，低温划熟至完全溶解，煮驱除氮的氧化物，冷却至窄温，移人200 mL容量瓶中,以水稀释率刻度，混勾1.3.8锅标雅存溶液：称取0.10H)0金属锡粒（质量分数99.95%)置于150mL烧杯中，加人5mL硫酸(1.3.5),加热至完全溶解,冷却至室温。将溶液移人1 000 mL容量瓶中,用硫鞍(1.3.6)稀释至刻度,混勾。此溶1mL含 100 1g。1.3.9标准溶液：移取 5.00 mJ_锡标准贮存溶液(1.3.8)于500 mL容量瓶中，用硝骏(1. 3. 3)稀释至刻度,混匀。此溶液」mL含锡，1.4仪器
1.4.1石墨炉原子吸改光谱仪配备电热原子化器、微堂瑕样器或白动进样器，锡空心阴极灯及塞曼效应背景校正装置。
1.4.2所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标：最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300工作曲线的相关系数不低于0.995，精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值利标准偏差，该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标溶液（不是浓度为零的标谁溶液），测量10次吸光度，计算其标推偏差。该标谁偏差不应超过最高浓度标准踏吸光度乎值的0.5%，
1.5试样
试样加工成剧状。
GB/T 5121.10—2008
1.6分析步骤
1.6.1按表1称取试样(1.5),精确至0.000 1号。表1试料量及分取体积
竭的质盘分数/%
0. 000 1---0.000 5
2>0. 000 5--0. 002 0
1.6.2测定次数
独立地进行一次测定，取其平均值。1.6.3空白试验
试料蛋/g
分取试没体积/ml.
称取1.000g纯铜(1.3.1随同试料做空白试验。以系列标准溶液的警\浓度溶液作为试料空门。1.6.4测定
1.6.4..1 将试料(1. 6.1)
50mL烧杯中，加人8ml.硝酸（1.3.2低温热至完全辫解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室漫，将试被移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀1.6.4.2锡的质量分数大序0.0005%时，按表1分取试液于100ml容量瓶中以水稀释至度，混勾。
1.6.4.3根据仪器说明推荐的条件，选择电热原子化的最佳参数和逃样量将仪器调至最佳状态，并按所选的条件调整电热原子化器。1.6.4. 4
1.6.4. 5用预定
按预定
度。奔份试液测量
质量浓度。
热程序空烧右墨管2次。
量将试液（1.6.4.1/或1.6.4.2)注人原子化器中，进行原手化，养测量锡的吸光取其平均值，减去空白试验溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的锡的1.6.5工作曲线的绘制
1.6.5.1分别移取
100 tnL 容量瓶中,
1.6.5.2在与测量
L、1.00mL、2.00mk.3.00mL、4.00mL5.00mL锡标准落液（1.3.9)于一组料量加人样应量铜基体溶液（1.3.7），以水稀释至刻度，混勾。液相同的条件下，同时测量系列标准溶液的吸光度，每份标液测量2次，取其平均值，减去“零\浓度溶液的
1, 7 分析结果的计算
全均吸光度。以锡的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制锡的工作的线。按式(1)计算锶的质致导
交uSn），数值以%表示：
式中：
pV,.V,X10-
p-\！自工作曲线1查得的锡的质量浓度，单位为微克每毫升g/ml）；Va
试总体积,单位为掌升(mL)
分取试液体积，单位为亳升（mL)：V
V-\-测量时诚液的总体积，单位为毫π(tmL);n
试料的质量,单位为克()。
所得结果表示至小数点后第四。1.8精密度
1. 8. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立浏试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限().超过重复性限(\)的情况不超适5，重复性限(7）按表2数据采用线性内插法求得：
馈的质置分数/%
重复性限()/%
表2五复性限
注：重复性限(r)为 2. 83Sr,Sr为重复性标准偏差。1.8.2再现性
0, 020 5
GB/T 5121.10—2008
0, 001 1
在再现性条件上猜得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范国内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），趋过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（尺)接表3数据采用线性内插法求得：
表 3 再现性限
的硬量分数/%
用现性限(R)/%
注：现性限(R)为2.83.5S元，5k为再现性标准偏差。1.9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次木分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。2方法二苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法2.1范围
本方法规定了铜及铜合金中含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中锡含量的测定：测定范用>0.001. 0%～0.50%。2.2方法原理
根据战样的品种及含量，试料用硝酸，硫凝钾-硫酸或混合酸，锡经水合一氧化锰其沉淀常集或点接在硫酸介质中与苯基袋光酮、聚乙二醇辛基苯基醚显色，于分光光度计波长510Ⅱm处测量其吸光度。
2.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纠度的水，2. 3. 1 硫酸钾.
2. 3. 2 硫酸(pl. 81 g/ml).
2.3.3硝酸(pl. 12 g/mL)。
氢水(p0.90 g/ml.).
硝酸(1+1）
混合酸：在不断搅拌下向500mL水巾缓慢加人300mL确酸（2.3.3)，200mL硫酸（2.3.2）。2.3.6
硫酸锰(MnS0。Hz0)溶液(50 g/L)。2.3.8
高锰酸钾溶液(10g/L)：
硫酸_c(II,S0)=5 mol/L],
抗坏血酸溶液(Iug/L)
酒石酸溶渡（100g/L）
草酸(CO.·2O)溶液(1.3 g/L)。乙二醇卒基苯基醚溶液（5-195）。3
GB/T 5121.10—2008
2.3. 14苯基荧光酮落液(0. 3 g/L):称取 0.15 g苯基荧光酮,用 200 ml.水乙醇和5 L硫酸1十3)溶解完全后移人500 L容量瓶中，以无水乙蒂释至刻度，混勾。2.3.15锡标准贮存溶液:称取0.100 0 g纯锡,置于150 mL烧杯中：加 5 tnL硫酸(2. 3.2）,加热溶解,冷却,移人1000 mL 容量瓶中,用硫酸（1十9)洗涤烧杯并释至刻度,混句。此溶液 1 mL含100 rg锅，
2.3.16锡标准溶液：移坡20.00mL锡标准贮存溶液（2.3.15）于500mL容量瓶中，用硫[c(H,SO,】-0.5 mol/L]稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 4 g锡。2.3.17对硝基酚溶液(1/L).
2.4仪器
分光光度计
2.5试样
厚度不大于l mm 的碎
2.6分析步骤
2.6.1试料
.5）精确至0.0001g
按表4称取试样
表4试料量、试液总体积及分取试液体积舒的质母分数/器
-0. 001 0---0. 00
2-0. 003 0~-6.
2>0. 006 0--0.
2-0. 012- 0.040
0. 040-0.08bom
2>0.080~0. 15
2心. 15~0.28
>0. 28--0. 50
2.6.2测定次数
试样量/g
药值。
独立地进行二次测定，取其平
2.6.3空白试验
随同试料做空白试验。
2.6.4测定
2,6.4.1溶解与富集
2.6.4.1.1锡量不大于0.012%的试料试液总体积/mn
分最试液体积/ml.
将试料(2.6.1)置于 400 mL烧杯中,加20 tL硝酸(2. 3.5),盖「表血,加热溶解并煮沸除去氮的氧化物,用水洗涤表而及烧杯壁,加水至150 rml加5 IIL硫酸钻溶液(2.3.7),煮沸，在不断搅拌下滴加 5 mL 高锰酸钾溶液(2. 3.8),煮沸 5 min,放置 3 rrin,用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤烧杯及沉淀4次～5次，用-小片滤纸将玻璃棒及烧环中的沉淀擦拭十净并放人溺斗中，再用热水洗涤烧坏及沉淀2次~3次。将沉淀及滤纸移人200 ml. 烧杯中,加人 10 mL硝酸(2. 3. 3),8 ml. 硫酸(2. 3. 2),盖上血,加热至冒三氧化硫白烟,溶液茄呈黑色,再加 1 mL~2 mIL,硝酸(2. 3. 3)蒸发,重复处理至溶液澄清以下按不同合金的试料分别操作：4
GB/T5121.10—2008
电解铜:用水洗涤表血并移去,低温加热至冒一氧化硫白炳,将烧杯移至高温蒸发10 min,冷却,加 20 L 水,盖上表血,煮沸 1 min,冷却,用水洗涤表皿,移入 100 mI. 容量瓶中,用水洗涤烧杯并稀释牟刻度，混勾，按表 4移取试液于 50 ml容量瓶中，加 1滴对-硝基酚溶锨（2.3.17)，用氮水（2.3.4)中和至溶液恰好变黄色，立即滴加硫酸（2.3.9)至黄色退去并过量5 m,冷却，
b）加工纯铜及铜合金：向烧杯中加入8硫酸钾（2.3.1)，盖上表IL，川热至硫酸钾溶解后将烧杯移至高温电炉上，加热至溶液沸腾并保持 50 min,冷却,加人 5 mL水，煮沸1min,冷却,用水洗涤表Ⅱ，将溶液移人100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混勾。按表4移取试液丁50ml.容量瓶中，加滴对-硝基酚溶液(2.3.17),用氨水中和至溶液恰好变黄色，立即滴加硫酸（2.3.9）至黄色退去并过量5ml,冷部。2.6.4.1.2锅量大于0.0f2%的试料2）加工铜：将试料.1)置于200烧杯中，加人8g硫酸钾(2.3.度,8mL硫酸(2.3.2),盖上表血，加热硫酸趣资解后将烧杯移至高温电炉上，待试料及硫鞭铜沉淀完全溶解后，浮液在沸腾状态下保持50/min，冷却，加入50mL水，煮沸1min冷却，用水洗涤表瓜，按表4将溶液移人相应的器量瓶中，用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混勾。接表4移取试液于50ml.容量瓶中，用氮水2③6中和至氢氧化铜沉淀生成，立即滴加硫酸（2.3.9）沉淀溶解并过量5ml，玲却。
将试料（2.6.1置于2g0mL烧杯中，加入5mL混合酸（2.316），善表m低温加热b）
铜合金
使试料金
溶解，加人10mL水煮沸除去氮的氧化物，冷却，用水洗涤表血，按表4将游液移人相应量
2. 6. 4.2显色
向容量瓶中心
放置1min，加人
量瓶中，用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混勾，此时若有硫酸铅沉淀或黑色硅化物于250mL烧杯中，按表4移取试液于50ml.容量并瓶中，加入5ml硫酸滴高锰酸溶液（2.3.8),放置1mim，加人3mL抗坏血酸溶液（2.3.10)，混句，酒石酸溶液（2.3.11)、2草酸溶液（2.312）、2..5/ml
聚乙二醇辛基苯甚樊
8蒸基荧光酮溶液（2.3.14),以水稀释至刻度，混勾，敏置min。溶液（2.3.13)3.
2.6.4.3测量
将部分溶液移人吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度议波长om处测量溶液的吸光度。从工作曲线中查出粗虚的惕的质量。2.6.5工作曲线的绘制
2.6.5.1移取0mL.0.80mB1.60mL.240mL3.20mL、4.00m锡标准溶液（2.3.16）分别置于一组 50 mL 容量瓶中,加入 5 mL 酸(2. 3. 9)。以下按 2. 6.4,2 进行。2.6.5.2将部分溶液移入1cm吸收m中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测其吸光度。以锡的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.7分析结果的计算
按式(2)计算锡的质量分数(Sn),数值以%表示：w(Sn) _ n, ·V× J0-
式中：
自上作曲线上查得的锡的质量，单位为微克(μ)：试液总体积，单位为毫升(mL)；分取试液体积,单位为亳升(ml.)：X 100
GB/T 5121.10--2008
试料的质量，单位为克(g)。
所得结果表示至小数点后第一位。荐锡的质最分数小下0.10%时，表示至小数点后第三位；小下0.010%时，表示至小数点后第四位。2.8精密度
2. 8. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(t),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5 数据来用线性内蒲法求得：
表5重复性限
锡的质量分数/%
查复性限()/%
注：重复性限(t)为 2,83Sr,Sr为重复性标准偏差。2.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情说不超过5为，再现性限（R)按表6数据采用线性内插法求得：
表 6再现性限
的质分数/%
再现性限(R)/响
证：再现件限(R)为2.83Ss，SR为再现性标偏差。2.9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标推的有效性，当过程失控时，应我出原因，纠正错误后，重新进行校核3方法三磁酸钾滴定法
3.1范围
本方法规定了铜及铜合金中锡含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中锡含量的测定，测定范围：>0.50%～10.00%。3.2方法原理
试料用盐酸与过氨化氢溶解，用氨氢化铁共沉淀分离锡：在盐酸溶液中，以氯化汞作催化剂，用次酸钠将四价锅还原成二价，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标推漓定溶液滴定，3.3试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和馏水或去离了水或相当纯度的水，3.3.1碳酸钙，
3.3.2过氧化氛（pl.10g/mL）。3. 3. 3盐酸(1+1)
3.3.4氨水(1+1)
3.3.5三氯化铁(FcCl·6H,0)辫液(10 g/L)3.3.6 洗涤液:溶 0.5 g氯化铵于水中,加50 mL氨水(1十!),以水稀释至 1 000 mL,混勾。G
3.3.7氯化汞游液（5g/1.）。
3. 3.8 次磷酸钠(NaH,PO,H,0)溶液(614 g/L)。3.3.9硫氙酸铵溶（500g/1.)，
3.3.10碘化钾溶液(10 g/1)。
3.3.11碳酸氢钠饱和溶液。
3.3.12碘酸钾标准滴定溶液A[c(1/6KIO0）=0.08 In01/L3.3.12.1配制
G/T 5121.10—2008
溶解0.85g氢氧化钛于500mL水中，加3.00g碘酸钾和12g碘化钾，溶解后移放100ml.容量瓶中容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3.3.12.2标定
称取0.90g纯铜、00Qg纯锡（锡的质量分数≥99.95%，置于4Q0mL烧杯中，加人20盐骏（3.3.3)盖上表血，滴加510mL过氧化氢（3.3.2)，溶解完全后用水洗涤表血，加100mL水，加热2min以下按3-
43.6.4.4进行。另称取0.90g纯铜1份，随同标定做空白试验。平行测定三份，其标定所消耗的慎酸钾标准滴定溶液的体积的极差不应超过0.10高工，取其平均值。按式（3）计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度2m
V.)×118,69X10
武中：
碘靓铆标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mdl/I.）；标是时含锡溶液所消耗酸钾标准滴定落液的体积，单位为毫升（L）：标楚游牵白溶液所消耗碘液钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（L)；锡的质量，单位为克（g)：
锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。3.3.13碘酸钾标催滴定溶液BLc(1/6KIO）=0.03mo1/L]。3. 3. 13. 1
移取 200.0 ml
3.3.13.2标定
（3）
腹标准滴定溶液（3.3.12.1）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.称收2.000g纯铜。
200g纯锡（锡的质量分数≥99.95%），置F400烧杯中，加入30盐酸
(3.3.3)盖上表血，滴加5题10mL过氧化氢(3.3.2),得铜、镊溶解后用水洗涤表而，加100ml.水，加热2min。以下按3.6.4%
34.4迹行。另称2.000g纯1份/随间标定做空白试验，平行标定三份，其标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积的极差不应超过0.20mL，取其平均值，否则标。
按式（3)计算碘骏钾标准滴定溶液的实际液度3.3.14淀粉溶液
称圾0.5g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，加少许水，搅拌均勾，将其倒入100mL沸水中，煮沸，冷却
锡还原装置（见图1）。
GB/T 5121.10—2008
溶锨；
雄形瓶
橡皮管；
玻管：
碳酸氧钠饱和溶液，
3.5试样
厚度不人于1的碎屑。
3.6分析步骤
3.6.1试料
图1锡还原装置示意图
按表7称取试样（3.5），精确至0.0001号表7试料量、盐酸用量和标准滴定溶液浓度锡的质罩分数/%
20. 50--3. 00
>3. G0--13. 0C
3.6.2测定次数
试料蛋/g
独文地进行一次测定，取其乎均值。3, 6. 3空白试验
随同试料做空白试验。
3. 6. 4测定
盐酸用虽/mL
标准滴定溶液浓度/(mol/1.)
3. 6.4. 1将试料(3. 6. 1)置于 400 mL.烧杯中,按表7用量加入盐酸(3. 3. 3),盖上表川,滴加 5 ml. ~10 mL 过氧化氢(3. 3. 2),盖上表血,加入 100 ml.水,加热 2 min。3.6. 4. 2加人 25 mL 三氛化铁溶液(3. 3. 5),用氨水(3. 3. 4)中和至钢离子转为铜氨络离子并过量5 mL，盖上ll,点沸2min，趋溶液温热时，用中速定性滤纸过滤，再用温洗涤液洗涤3次～4次：弃专滤液
3. 6. 4. 3用 90 mL温盐酸(3. 3. 3)溶解杯壁及滤纸_L的沉淀。并洗涤滤纸,再用温水洗涤烧杯及滤纸4次-5次,将滤纸、洗液收集于500mL锥形瓶中,加入10mL氯化汞溶液（3.3.7),10mL次磷酸钠溶液(3.3.8)。按示煮阁盖上装有饱和碳酸氢钠溶液(3.3.11)的盖氏漏斗塞子,或按示意图将锥形瓶塞子的另一端捕人盛有猴峻氢钠饱和溶液的杯中，煮沸 5 tmin,稍冷，再冷却至15℃以下。8
GB/T 5121.102008
如果在溶液开始沸腾时，有棕色的种沉淀在黑色的金属汞沉淀之前出现，则只煮沸1minl，收下塞于，趁溶液温热时,用 G3型古氏埚过滤于另-只 500 rnT.形瓶中，用少量盐酸洗涤均,向溶液中加人5 mL氯化汞溶液(3.3.7),再按示意图盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液(3. 3.11)的盖氏漏斗塞了，或按示意图将锥形瓶塞子的另一端插人盛有碳酸氢钠饱和溶被（3.3.11)的杯中，燕沸5ⅡiⅡ，稍冷，再冷却至 15 以下。
3.6.4.4取下还原装置的墨了,迅速加入 10 mL 硫氰酸铵溶液(3. 3.U),5 mL碘化钾溶液(3.3.10),_0mL.淀粉溶液(3.3.14),1g~2g碳酸钙(3.3.1).按表7用碘酸钾标准滴定溶液A或B（3.3.12或3.3.13)滴定至试液呈蓝色并至少稳定20s为终点。3.7分析结果的计算
按式(4)计算锡的质量分数w(Sn），数值以%表示：E(Sn)
c: (Vz - Vs) × 118. 69 × 10-1X00
碘酸御标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；测定时滴定试液所消耗碘酸钾标准溶液的作积，单位为毫升（mL)；测定时滴定空白溶液所消耗碘酸钾标推溶液的体积，单位为毫升（ml.);试料的质量，单位为克(g)；
118.69--锡的摩尔质量，单位为克海摩尔（g/ol)。所得结果表示至小数点后第二位。3.8精密度
3.8.1重复性
在重复性条件下获得的两欲独立测试结果的测试值，在表8给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表8数据采用线性内插法求得：
表 8重复性限
锅的质量分数/%
罩复性限(r)/%
注：重复性限(r)为2.83Sr,Sr为重复性标准偏差。3.8.2再现性
在再现性祭件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表9给出的均值范固内，两个測试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超选5%，再现性限(R)按表数采用线性内插法求得：
表 9再现性限
臀的质量分数/%
再现性限(R)/X
注：再现性限（R)为2.83Sk，为再现性标准偏养3.9质量保证和控制
应用国家级标浪样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一饮本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因：纠正错误后，章新进行校核。9
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。