ＧＢ／Ｔ５１２１《铜及铜合金化学分析方法》共有２７部分。本部分为第１３部分。本方法规定了铜及铜合金中铝含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中铝含量的测定。测定范围：0.0010％～0.50％。 本部分与ＧＢ／Ｔ５１２１．１３—１９９６相比，主要变动如下：———方法一是对ＧＢ／Ｔ５１２１．１３—１９９６中“第一篇 方法１铬天菁Ｓ分光光度法测定铝量”的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；———方法二是对ＧＢ／Ｔ５１２１．１３—１９９６中“第二篇 方法２ 苯甲酸分离?乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定铝量”的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；———增加了方法三：等同采用国际标准ＩＳＯ３１１０：１９７５《铜合金———铝量的测定———容量法》 GB/T 5121.13-2008 铜及铜合金化学分析方法 第13部分：铝含量的测定 GB/T5121.13-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77. 120. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T5121.13—2008
代替GB/T5121.13—1996
铜及铜合金化学分析方法
第13部分：铝含量的测定
Methods for chermical analysis of copper and copper alloys-Part 13:Determination of aluminium content(ISO 3110:1975,Copper alloys--Determination ofaluminium as alloying element--Volumetric method,MOD )2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T5121铜及铜合金化学分析方法共有27部分。第1部分：铜含量的测定；
一第2部分：磷含量的测定！
第3部分：铅含最的测定；
-第4部分碳、硫含最的藏定；
-篇5部分：镍含量的测定；
常6部分：能含量的测定；
第7部分：砷含量的测定
第8部分：氧含量的测定：
第9部分：铁含量的测定：
-第10部分：镉含盘的测定
第11部分：锌含最的测定；
第12部分：锑含量的测定；
第13部分：铝含量的测定；
-第14部分：锰含量的测定；
-第15部分：钻含量的测定：
第16部分：铬含量的测定：
第17部分：镀含量的测定；
第18部分：镁含量的涎定；
第19部分：银含量的测定：
-第20部分：错含量的测定；
-第21部分：钛含量的测定；
第22部分：钢含基的测定；
一第23部分：硅含量的测定；
-第24部分：硒、碲含量的测定；第25部分：确含量的测定：
第26部分：录含量的测定；
-第27部分，电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第13部分。
本部分包括方法一·方港二，方港三。GB/T 5121.13--2008
铝量的测定—容量法\,与国际标准相比作本部分方法三等同采用IS03110：1975销合金—了如下编性修改：
用小数点“，“代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”；用\本方法\代替“本国际标准”，一修改了国际标准中非法定计量单位：将公式、章条号、表号进行重新编序；珊除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本部分代替GB/T5121.13—1996铜及铜合金化学分析方法铝量的测定》，I
GB/T 5121.13—2008
本部分与GB/T5121.13—1996相比，主要变动如下：方法一提对GB/T5121.13—1996中第一篇方法1铬天菁S分光光度法测定铝量\的修订，补充了质暨保证和控制条款，蹭加了精密度亲款；—方法二是对GB/T5121.13一1996中第二篇方法2举甲酸分离-乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定铝尼\的修订，补充了质保证和控制条款，增加了精密度条款；滑加了方法三：等同采用国际标准ISO3110.1975《销合金---—铅量的谢定——容量法》；本部分由中国有伍金属工业协会提出。本部分由全国有色金展标准化技术委员会归口。本部分由中铝落阳辅业有服公司、北京矿冶研究总院.中国有色金属工业标准计量质最研究所负资起草。
本部分方法一、方法二由中铝沈阳有包金属加工有限公司起草革。本部分方法一、方法二由中铝洛阳业有限公司、甘肃西北铜加工有限责任公司参加起草。本部分方法一主要起草人：孙爱平、李雅民。本部分方法一主娶验证人：夏庆珠、杨永刚、赵义。本部分力法二主琴起式人：张皓、刘艳、称爱平。本部分方法二至要验证人：李伟，杨桂平、王离、刘艳。本部分方法三由中铅洛阳铜业有限公司、北京矿冶砺究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所跑草。
本部分方法三主要起草人：张嫩华、李华昌、杨丽娟。本部分方法三主要验证人;符斌、夏庆珠。本部分所代替标推的访饮版本发布悄况为：GB/T5121,13--1996.
铜及铜合金化学分析方法
第13部分：铝含量的测定
1方法一：铅天声S分光光度法
1.1范国
本方法规定了铜及铜合金中铝含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中铅含量的测定。泌定范围：0.0010%～0.50%。1.2方法原理
GB/T 5121.13—2008
试料用硝酸溶解，有偏锅酸沉淀时过滤，电解除。用氢溴酸处理回收偏酸吸附的微量铝。磷的质分数大时，用乙酸乙酯萃取铝-苯甲酰苯基羟胺络合物与磷分离，然后将铅反苯取于水相同主液合并。大量铅的十扰在电解除铜前电解除铅。硅高时以氢氟酸择发除去。用高氧酸冒烟滴加盐殿除骼来消除其影响。敏的干扰以乙二胺四乙酸二钠为掩蔽剂氢氧化皱沉淀分离除去，用苦杏仁酸掩蔽然。锌、镍的影响在空白试验中加人等量的锌和镍米抵消，用抗坏血酸和硫豚消除铁及戏余铜的影响。铜合金中存在的其他元索无干抗。在pH6左右，用铬天青S显色，于分光光度计波长545nm处测暨淇吸光度。
1.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当继度的水。1.3.1纯锌（铅的质量分数<0.001%)。1.3.2乙酸乙酯。
1.3.3萃取剂：2单位体积4-甲基-戊酮-2与1单位体积甲举混合。1.3.4高酸(p1.67g/mL)优级纯，1.3.5氢溴酸(p1.49g/mL)优级纯。1.3.6氢氟酸(p1.13g/rmL)优级纯盐酸（p1.1Bg/mL)优级纯。
1.3.B硝酸（o1.42g/mL)优级纯。1.3.9硝酸(1十1)优级纯。
硝酸（2+98)。
硝酸(1+99)。
盐酸(1+1)级纯。
盐酸(1+39)。
酸[c(HC)=0. 2 mol/L]。
盐酸[c(HCI)-0. 1 mpl/L]。
氮水(1+1)优级纯：
氮水(1十2)优级纯。
氮水（1十9)优级纯。
1.3.19碗酸(1+1)优级纯。
1.3.20镍溶液(5g/L)：称取1. 000g纯镍（铝的质量分数0. 0005%),加人15mL确酸(1.3.9),加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人200tmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1
GB/T 5121.13—2008
硫酸敏济液(1g/L)：秘取9.83g硫酸铍(BcSO.，4H0)(铝的质量分数<0.0001%),用水1.3.21
溶懈后，移人500 ml容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。1.3.22钢浴减(0.5g/L)：称取0.100g纯铜（铝的质量分数<0.0005%），加人5mL销酸（1.3.9),加热落解，熬除去氮的氧化物，龄却。移人200mL容量瓶中，用永稀释至刻度，混勾。1.3.23
抗坏血酸溶液（10g/L，用时现配）。毓溶液(50 /L)。
无水乙酸钠溶液（80g/L）。
1,1C-二氮浆菲溶液（2.5g/L)：称取0.50-g1;10-二氮杂非（CzHNz·H,0）加适量水，加热落解后，冷却。用水稀舜至200 mL混勾。1.3.27
苯甲酰苯盐羟胺乙醇溶淡（10g/L,贮存于棕色瓶中)。苦杏仁酸溶波(10g)
乙二胺叫乙酸二谢（NaEDTA）溶液[c(NazEDTA)=0.02mol/L]：称取7.445乙二胺四乙1.3.29
酸二钠，加20℃mL热水游癣后冷却，移人1.000mL容量瓶中,用水稀壁至刻度混勾。1.3.30饹天胃S游液61)。
1.3. 31 对硝基酚溶液(2 g/L)
2铝标准此存游液称取0.1000纯铅（钙的质最分数99.5%）于50m蓝臻四氟乙烯烧杯1.3.32
中，加人10mL水，是氢氧化钠，低温加热溶解，冷却。用盐酸（1.3.12)缓慢中和至出现沉淀，再加人20 ml,盐酸(1, 3,:2),秘人 1 000 ml. 容量瓶中,用水稀稀至刻度,视勺。 此溶液1mL含 100 μg 铝，1.3.33铝标准游液本移取15. 00lml.铝标准存游减（1:.3.32)于500mL容最凝中入5mL盐酸(1.3.12),用水稀静至度，混勾。此落液1/m含8g铝。1.3.34铝标准浴液B移取5.00ml.销标准亡存溶减（1.3-323于500mL容最瓶中，加入5mL盐酸（1.3.12），用水稀新至刻度，混匀。批游液二ml.含1μg铅。1.4仪器
1.4.1分光光度讯
1.4.2电解幕：附存揽拌器，粘密电流表利电压表电极：网状铂阴极螺旋状铂阿极，1. 4. 3
1.5试样
厚度不大于 1 mm的碎扇
1. 6 分析步骤
1. 6. 1试料
按表1称取试样（1.5），精确率0.000-1.%表1试料量、硝酸量，试液总体积及分取试滋体积铅的质册分数/%
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 015
>0. 015-0. 040
>0.040~0,10
>0, 10~0. 25
>0, 25~~0. 50
1. 6. 2 测定次数
试料斑/
独立地进行二次测定,取其平均值。2
“硝酸(1.3.9)量/ml-
试液总体积/mL
分取试液体积/mL
1. 6.3空白试验
GB/T5121.13--2008
1.6.3.1随同试料做空白试验。
1.6.3.2分析黄铜和铜青铜时,称取与试料中相近质量的纯锌(1.3.1),随同试料做空白试验。1.6.3.3分析硅青铜时，移取镍溶液(1.3.20)使其镍的质与试料1镍的质量相近，随间试料做空白试验。
1.6.3.4分析铍青铜时，移取硫酸铍溶液<1.3.21)使其铍的质量与试料中被的质相近，随同试料做空白试验。
T、6.4测定
1.6.4.1试料溶解
1.6.4.1.1镍黄铜、铅黄铜、铁黄铜、锰黄铜、锰鹰铜和锰白铜试料1.6.4.1.1.1将试料(1.6.1)置于250mL电解烧杯中，按表1加人硝酸(1.3.9)，加热溶解，煮除尽氮的氧化物，冷。此时如发现有偏锡酸沉淀，将溶液蒸发至1mL～2mL，冷，补加5mL硝酸(1.3.9），加热水25mL，在85C~95℃C陈化20min，趋热用预先以硝酸（1.3.11)洗漆过的定量滤纸过滤，用热硝酸(1.3.11)洗涤烧杯及沉淀3次～4次，并将滤洗液合并。1. 6. 4. 1. 1. 2用水稀释至 80 mL左右,加人 1 滴盐酸(1. 3. 15),在 2 A/dm2 电流下电瓣除窥。1.6.4.1.1.3待溶液视色后，再电解10min，用水冲洗杯壁，再电解5min，如新浸没的电极.上不再析出，即电解完毕。在不切断电流下迅速出电圾，并用少最水那。1.6.4.1、1.4除铜后的溶液冷却后，按表1移入容量瓶中，用求帮至刻度，混勾。1.6.4.1.1.5按表1移敢试液于150mL石英烧杯中，蒸发至恰于，冷却。以下按1.6.4.2~1.6.4,4进行。
1.6.4.1.2锡青铜试料
1.6.4.1.2.1格试料(1.6.1)置于150mL石英烧杯中，按表1加人硝酸（1.3.9），加热落解，煮洲陈尽氮的氧化物，加热水望50mL，在85℃～95℃C陈化1h，趋热用预先以硝酸（1.3.11)洗涤过的慢速定量滤纸过滤于150mL石英烧杯中，用热确酸（1.3.11)洗涤烧杯及沉淀3次~4次，将滤洗液合非（保窗沉及滤纸），用水稀释至80mL左右，加1滴盐酸（1.3.15），在2A/dm电流下电解除铜。若铅的质量分数大于1%时，先以网状铂电极为阳极，频旋状铂电极为阴极，在1A/dm2电流下电解30min，除去大部分铅。在不切断电流下迅速移出电极，并用少蛋水冲洗，然后切1滴挝酸（1.3.15），用清净的铂电极在 2 A/dm2 电流下电解除铜。 以下按 1. 6. 4. 1. 1. 3 进行。1. 6. 4. t. 2. 2将保留的沉淀及滤纸放人原石英烧杯中,旭入 5 mL 硝酸(1. 3. 8),7 mL 离氯酸（1.3.4)，加热至商氯酸冒烟使有机物完金分解，稍冷。用少量水冲洗杯壁，加人5mL忽溴酸（1.3.5）蒸发至冒白烟，稍冷。再加人3mL氢溴酸（1.3.5），蒸发至胃白烟。若溶被仍有混独，再加3ml氢茨酸（1.3.5)重复处理直至溶液完全清癌为止。蒸发至高氯酸由大量白烟变为少量白烟，冷却。1.6.4.1.2.3若磷的质量分数不天于0.03%时，加人5mL销酸(1.3.9)加热解盐类，冷却。按表1与电解液(1.6.4.1.2.1)移人同一个容量瓶中,用水稀释室刻度,混匀。1.6.4.1.2.4若磷的质分数大于0.03%时,向烧杯(1. 6. 4.1.2.2)中圳人5mL挑酸(1.3.12),煮沸溶解盐类，冷却。移人60mL分被漏斗中，用10mL盐酸（1,3.12)分次洗漆烧杯，洗液入分液漏斗中，加人10mL举取剂<1.3.3），报荡305，静置分相后，水移入150mL石英烧杯中，于有机相牛群加人5㎡L盐酸（1.3.12)，振10s，静置分相后，移山水相与上次水相合并。蒸发至1mL~2mL，冷却。1. 6. 4. 1. 2.5 加入 25 mL 水,混。加,人 5 mL 1,10-二氮杂非溶液(1. 3, 26),混勾。加入 2 mL涨甲酰苯基羟胺乙醇溶液（1.3.27），混。加入1滴对硝基酚溶液（1.3.31），用氮水（1.3.17)中和至黄色浒过量2滴，移入60mL分液漏斗中，用水洗涨烧杯，洗液并人主液中，控制体积在40mL左右，放放10min。加人20mL乙酸乙酯（1.3.2），振游1mi丑，静暨分相后，弃去水相。乎有机相中加人10mL水,振荡 10 s,静置分相后,弃去水相。于有机相中再加人 5 mL水，振端 10 s,静置分相后,弃去水相。3
GB/T 5121.13-2008
于有机租中加人10mL缺酸（1.3.14)，振游1min,静置分相后，水相移入150mL石美烧杯中。子有机相中再加入5 mL盐酸(1.3.11),搬荡1 min,静置分相后，移出水相与上次水相合并。蒸发至3 mL~5mL，冷却。按表1与电解液（1.6.4.1.2.1)移入同一个容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。1.6.4.1.2.6按表1移取试液（1.6.4.1,2,3或1.6.4.1.2.5)于150mL石英烧杯中，加人1mL铜裕液(1.3.22),蒸发至2mL~3rnL,在不断掘动下继续蒸发至恰干，冷却。以下按1,6.4.2~1.6,4.4逃行。
1. 6. 4. 1, 3铍膏铜试料
1.6.4.1.3.1将试料(1.6.1)置于250mL电解烧杯中，按表1加入硝酸（1.3.9)，加热溶解，煮沸除尽概的化物,冷却。以下按1.6.1.1.1.2～1.6.4.1.1.3进行。1.6.4.1.3.2将除铜后的溶波蒸发至70,mL左右，冷却。加人15.mL乙二胺四乙酸二钠溶液（1.3.29），用氮水（1.3.16）在不断搅排下缓慢中和至出现沉旋并过量10。加热至沸，冷却至室温，按表1秘人容量瓶中用水幕释至刻度，混与，静置l0mir15min1.6.4.1.3.3用定盘滤纸干过滤，弃去初滤液，按表1移取后来的滤疫于150mL石英烧杯中，加人1mL硫酸(J.3.19)，择电热做上发至近下，再置于高温心好上然发望白烟景尽，冷却。以下按1. 6. 4. 2~1. 5, 4. 4 进行。1. 6. 4. 1. 4铬青铜试料 ,
1.6.4.1.4. 1将试料<1/6,1)置于150mL石英烧杯中,按表1加人硝酸(1.3,9),加热溶解后，加入五mL商氟酸（1.3.M），然发至冒商氯酸自烟，于高温电炉上发至能浓厚白烟在不断摇动下立即滴加工m盐酸(1.3%然后再蒸发至浓厚白烟；如上满加盐酸（1.3.7)。如此反复3软～4次。置于电热板上蒸发至近冷却。
1.6.4.1.4.2加不51I.确酸<1.3.9)20mL水，加热煮排溶解盐类，并除尽氮的氧化物，冷却。以下按期1.6.4.2,1.23-6.4,1.1.5进行。1. 6. 4. 1. 5 硅骨销,硅黄铜试料E
1.6.4.1.5.1将试料（;6.1)置于100L铂血中，按表1加人销酸（1.3.9)，加热溶解后，人10ml硫酸（1.3.19）1.5m氟酸（1.3.6），热发至屑浓厚白烟，冷却，加人30mL卡40mL水3mL硝酸(1.3.9)，加热溶解嵌粪冷却。移人250mL电解烧杯中，用水释至8GmL左，在2A/dm2电流下电解除铜。以下按1.64式1.3~1.6.4.1.1.4进行。1.6.4.1.5.2按表1秘取试减于150mL石英烧杯中，置于电热板上蒸发歪近再置于高温电炉上发至白烟宦尽，冷却。
1.6.4.2溶解盐类
于烧杯(1.6.4.1.1.5或161.2.6或1.6.4.1.3.3或1.6.4.1.4,2或1.6.4.1.5.2)中加人5mL硝酸（1.3.10).加热煮溶解盐类，冷却若试料中含有，加人,2L苦查仁酸溶液（1.3.28）。7.6.4.3显色
加人1滴对硝基资液（1.3.31)，混勾。用氢水（1-3-185中和至黄色，混勾。再用盐酸（1.3.13)反中和至资色恰消失并过量2.00mL.混句。加入1.0mL抗坏血酸溶液（1.3.23)，混句。5.0mL硫原游液（1.3.24），混匀。移人50mL容量瓶中，加人3.0DmL天青S溶液（1.3.30），混匀。加人5.00mL无水乙酸钠辫液（1.3.25），混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置5nin（室温低于15C时放置I5 min)
1.6.4.4测量
将部分试液移人1cm吸收血中（试料量为2g时，用3cm吸收ⅢL),以随间试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝的质量，1.6.5工作曲线的绘制
1.6.5.1移取0ml、1.00mL.2.00mL、3.00mL、4.00mL,5.00mL铝标准浴液A(1.3.33)或GB/T 5121.13—2008
B(1.3.34)分别置于150 mL烧杯中,加人5mL硝酸(1.3.10)。若试料中含有钛,加人2 mL告否仁酸溶液(1.3.28)。以下按1.6.4.3进行。1. 6, 5. 2 将部分试液移入 1 cm 吸收血或 3 cm 吸收血中, 以试剂空白为参比,于分光光度计波长545 nm处测量其吸光度。以铅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。1. 7 分析结果的计算
按式(1)计算铝的质量分数w(A1),数值以%表示w(Al) = m-V, × 10-
.m. V.
式中：
白工作曲线上查得的的质量，单位为微克（g)：-试液总体积,单位为毫升(mL)：分取试液体积，单遗为毫升（mL）：试料的质册单短为克(g）。
所得结果表示至小数点后第二位若铅含量小于.0.10%时，表示至小数点后第三位，小于0.010%时,表示至小数点后第四位
1.8精密度
在重复性条样下获得的两次融立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范内，两个测试果的绝对差值不超过重复性限(7),超过重复性限(r)的情况不翻过5%,重复性限(r)按表2 数据采用线性to
内插法求得：
铝的质量分数/%
重复性限()/岁
0:000 4
真复性限
注：低复性限(/净(2.59.Sr,Sr为直复性标准偏差。1. 8.2再现性
在再现性条件下获据的两次翘立测试结果的测试值，花表3给出的平均殖起内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插求得：
3再现性限
铝的质量分数/%
再现性限(R)/%
注：再现性限(R)为2.83.SR,SR为再现性标准偏差。1.9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样帮代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，亚新进行校核。2方法二 苯甲酸铵分离-NazEDTA络合滴定法2.1范围
本方法规定了铜及钢合金中铝含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中铝含量的测定。测定范围，0.50%～12.00为。2.2方法原理
试料用硝酸浴解，用氨水和盐酸调节溶液的PH值，在缓冲溶液及盐酸羟胺存在下，便铅与苯甲酸5
CB/T5121.13--2008
铵生成沉淀，过滤。沉淀用盐酸溶解，加人过盘的乙二胺四乙酸二钠，以对硝基龄为指示剂，用氮水和盐酸调节酸度，煮沸，冷却。加人六次甲基四胺，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。加人氟化钠，煮沸，冷却。再用锌标准滴定溶液滴定被称放出来的乙二胺四乙酸二钠。2.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分折纯的试剂和蒸谣水或去离子水或相当纯度的水。2.3.1氟化钠。
2.3.2硝酸(1+1)。
2.3.3酸(1+1)。
2.3.4酸(1+2)。
2.3, 5 缺酸[c(HCI)=1 mol/L].2.3.6氮水(p0.90g/mL)，
2.3.7级种溶液：将120g无水乙酸钠溶解于水中，加人130mL盐酸（2.3.3），用水稀释率1000mL，混匀。此溶液约为pH4,4。
2、3.8盐酸羟胺溶减(190g/L)。2.3.9苯甲酸铵溶液(80g/L)。
2.3.10苯甲酸铵洗液：将400L水、50mL苯甲酸铵溶被（2.3.9）与50ml.盐酸羟胺溶液（2.3.8）混勾。
2.3.11六次单盐四胺溶液（800g/1)。2.3.12乙酸（1--1)瓶36%乙酸配制。2.3.13对硝游酚浴液(2g/L)。
2.3.14二甲酚橙溶液(2 g/L),
2.3.15乙二胺四乙酸二钠（CH1.NzONaz-2Hz0)标准辫（C.025mol/L）：称取9.3g乙二胺四乙.酸二纳(C:HND.Naz·2H.0)浴于约200mL热水中，冷却，移入1000ml容盘瓶中，用水稀释至刻度，每。
2.3.16锡标雅溶液：称取1.000g纯铝（铝的质量分数≥99.95%）置于150mL桑四氟乙烯烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液(300ε/L),缓慢加热溶解完全，冷却。用盐酸（2.3.3)调至沉淀消失，溶液清滋，此时溶液量酸性，冷却，秘人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含Ig铝。2.3.17锌标准滴定浴液[c(Zn）=0.02000mol/L]。2.3.17.1配制：称取1.3D8g纯锌（锌的质量分数≥99.99%，铝的质量分数0.005%)置于300mL娩杯中，以尽量少的盐酸(2.3.3)游解后，调至pH2～p13，移人1000㎡L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2. 3. 17.2标定：取 10. 00 mL铝标准溶液(2. 8. 16)于300 mL烧杯中,以下按 2. 5. 3. 4 ~2. 5. 3. 7行。
式(2)计算锌标准滴定溶液的实际浓度：0. 010 0
V×26.98x10-
式中：
锌标准滴定溶的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V—标定时所消耗锌标准滴定落液的体积，单位为升(mL);26.98——铝的靡尔质量，单位为克每摩尔（g/mnl)；0.010——标定时加入铝的质最，单位为克（g）。-( 2)下载标准就来标准下载网
取3份逃行标定，其所消耗的锌标准滴定溶液体积的极翌不超过0.10 tmL，取其平均值.否则,重新标定。
2.4试样
厚度不大于1mm的碎屑。
2.5分析步骤
2. 5. 1 试料
按表4称取试样（2.4),精确至0.0001g。试料量
铝的质量分数/%
>0, 50~4. 00
>4.09~6.00
2>6. 03~6. 00
2. 5. 2测定次数
独立地进行两扶测是/取其平均值2.5.3测定
GB/T 5121.13—2008
战料盘
2. 5.3. 1 将试料-5,)置于 300 mL 烧杯中;加人 10 mL 确酸(2.3. 2),加热穿解完金,煮沸除去氮的氧化物，如发现有偏端酸沉淀,将率液发至 3 mL左右,加入少量水,煮部,降却。2.5.3.2加水至体积约为80ml.,滴加氨水(2:3.6)至产生少量沉淀(要边滴加边前玻璃样搅拌，操作时尽感不使沉准闭准烧杯内壁上），立即滴加效酸（2.3.4)使沉旋刚好溶解加人70mL级冲溶液(2.3.7)和5m热酸羟胺溶液(2.3.8)，折热煮沸，加人25m工革甲酸铵溶液（年3.，充分揽拌后，于电热板低温处嫩-29miz，使沉淀陈化2. 5. 3. 3 用快避定激糖纤过滤,以热革甲酸该洗瘦(2. 3: 10.)洗涤烧杯二饮、洗涤沉淀二次。 用玻璃排将大部分沉淀移人原杯中，再分3大滴加10mL热盐酸(2.3.4)以溶解剩余沉淀,妊每次加究热缺酸后，用热水洗涤沉凝发糖纸1次+2饮，最后用热水洗涤薄纸4改。加热煮沸便沉淀完企游解，冷剂。2. 5. 3. 4 按表 5 瓣泌二胺四2酸二钠溶减(2: 3; 15)表 5乙上酸因乙管二钠潜准加入量及过量盐酸加入量铝的质册分数
>0. 50~1. 00
>1. 0~3. 00
>3. 00 ~3. 53
>3. 50~6. 0
>6. 09~B. 05
>8. 00~-12, 00
艺二胺四乙限斗纳降液加人盘/ml.！25
/过盘势酸灿人量（2.3.52/ml
2.5.3.5加人2滴对硝基酚溶液(2.3.13),用氨水(2.3.6)中和室溶液呈黄色，然后滴加盐酸(2.3.5)至溶液变无色，再根据铝含量按表5加入一定过量的盐酸（2.3.5）。加水至溶液体积约100mL，加热煮沸约 1. 5 min,冷却。
2.5,3.6加人5mL六次甲基四胺溶液<2.3.11),1滴二甲酚橙溶液（2.3.14),用锌标准滴定溶液2.3.17滴定至液由黄色变为紫红色(不计癌升数）。2.5.3.7 向溶液中加人1 g氧化钠(2.3.1)煮沸 1 min,冷却。滴抑乙酸溶液(2.3. 12)是黄色,用锌标准滴定溶液(2.3.17)滴定至溶液出黄色变为紫红色为终点。7
GB/T 5121.13—2008
2. 6分析结果的计算
按式(3)计算铅的质量分数w(AI)，数值以%表示：wCAl) = -V,×26. 98×10-100
-锌标雅滴定液的实际液度，单位为靡尔舞升（mo1/L)：V——滴定时所消锌标雅滴定溶液的体积,单位为离升(mL);ma：一试料的质，单位为克（g）：26.98-——铅的斑尔所量，单位为克每靡尔（gmol)。所得绪果表示至小数点后第二位。2.7精密度
2. 7. 1 重直性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在衰6给出的均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，更复性限()表6数据采用线性内新法求得：
表 6 画复性限
铝的所盘分数/%
派性限(n)/%
注：重复性限(r)为2.B3.Sr,Sr为重复性标准偏差，2.7.2再现性
在再现性杀件下我得的两次独文测试结果的测试值，在表？给出的平均值范国内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表7数据采用缓性内插法求得：
再现性限
铝的质母分数/%
注：其现限（R)为2.835RSR为再现性标准询整。2. 8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校校一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原医，纠正错误后，重新进行校核。3方法三铜铁试剂分离-VarEDTA滴定法3. 1范围
水方法规定以容量法测定合金中的铝。本方法适用ISD推荐标准中所有类型的铜合金中作为元素铝的测定。3.2方法原理
在PH6左右,以疯化钠解蔽后,用电位指示，警合滴定法测定铝。3.3试剂
所有试剂应是分析纯，使用蒸馏水或去离子水。3. 3. 1 六次甲基四铵。
3.3.2硝酸(p1.40g/mL)。
3.3.3高氯酸（p1.74g/mL）。
3.3.4过氧化氢（30%m/m）。
3. 3. 5 三氨甲烷。
3. 3. 6硝酸(1+1).
3.3.7盐酸(1+1)
3.3.8氟化钠(25/1.）)。
3.3.9锰溶液(1g/L)：4.55gMn(NO)z4HO溶解于1L水中。3.3.10铜铁试剂滚液(100g/L)：用100mL水溶解10g铜铁试剂。3.3.11乙二胺四乙酸二钠盐(Na,EDTA)溶液(0.2mol/L)。GB/T 5121.13—2008
3.3.12铜溶液(0.05mo1/L)：用20mL硝酸(3.3.6)溶解3.177g铜（铜的质量分数99.9%)并税释至1 L.
3.4收器
3.4.1一般的实验室仪器
3.4.2电位计：伏安指示装置与用恒电流(2μA1CμA)极化的电极连接。这个附件可以用简单的方法来制作，即将2V的蓄电池或蓄电池组用1M电阻和电极串联。电位计应同电极并联。
3.4.3双铂电极，将直径1mm的铂丝直接地或在其后面爆上铜线后封人玻璃管，如此谢得的年个铂丝电极约 C. 4 cm长,有效几何面积约为 10 mm3.5取样
按ISO标准相关要求进行取样。
3. 6分析骤
3.6、1不含钛和错的合金
3.6. 1. 1铝含量4%~12%
3.6.1.1.1称取0.2c00g粉未试样效人250mL高型烧杯中,加5mL水和利3mL彻酸(3.3.6),慢慢加热直到试料溶解，蒸发溶液至约1mL～2ml.，用25mL水稀释（分析滴锅合企时，游解过租中谢成二化（SnO2)沉淀，过滤除去，此沉淀不含铝可以除去）。3,6.1.1.2加入1mL锰溶液(3.3.9),22mLEDTA落液(3.3.11)和延够的六次甲基叫胺（3.3.1)，使pH值达 6.0~6.2(妇试样含锰≥0.5%时即可省去灿人锰溶液),煮部5 rnin,冷御到空温,便用配有极化双铂电极的伏安指示装置（3.4.3)，以铜溶液（3.3.12)滴定过量的EDTA。3,6.1.1.3铜溶液应逐滴加入,开始速度快，接近终点时每次如一滴。以每滴使电势突变翘过100 mV为终点（记下所用体积V,）。以同样的方法加人20mL氟化钠裕液（3，3.8)于滴定后的溶液中，检查PH值，必要时，加入几滴硝酸（3.3.6)进行调整，煮沸2min，再冷却至室温，按上而叙过的同样方法，用同一滴定管中的铜溶液（3.3.1.2)（不猎要重装裕液）滴定释放的EDTA（殿初同铝为结合），（总体积为 V.)。
注1：滴定过程中，阳极附上一层二氧化锰（MnO.)，在每次滴定后，必须特电极没人含有几滴过氧化氢的盐酸(1十5)溶液中,以裕解此沉淀。
注2：以与电位指示滴定法相同的方法对滴定曲线进行评价。必须小心，第一次滴定（间满过世的EDTA)过租中所加入的少许过盘的滴定溶液，将会加到第二次滴定(滴定用氟化纳释放同绍络合的EDTA)所用的体中。3. 6. 1. 2
铝含量 0.5%~4%
3.6.1.2.1称取试样0.5000g效人250mL高型烧杯中，加入5mL水和5mL硝酸（3.3.6)，慢慢加热溶解试料，蒸发溶液至约1mL~~2mL,用25mL水痛释。加入 1mL锰溶液<3.3.9)和l42mL EDTA溶綫（3.3.11)（如试样含锂20.5%时即可省去加锰溶液）。3.6.1.2.2以下按3.6.1.1.2操作，从加人六次甲基四铵开始进行滴定（如合金中铝含量低于1%，第二次滴定用微量滴管）。
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