GB/T 21911-2008
基本信息
标准号:
GB/T 21911-2008
中文名称:食品中邻苯二甲酸酯的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2008-05-16
实施日期:2008-11-01
出版语种:简体中文
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相关标签:
食品
邻苯二甲酸
测定
标准分类号
标准ICS号:食品技术>>67.040食品综合
中标分类号:食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066·1-32374
页数:10页
标准价格:14.0 元
计划单号:20070777-T-469
出版日期:2008-08-01
相关单位信息
首发日期:2008-05-16
起草人:常宇文、李伟、周相娟、赵玉琪、曹红、刘艳琴
起草单位:北京市海淀区产品质量监督检验所(国家食品质量安全监督检验中心)
归口单位:全国食品安全应急标准化工作组
提出单位:国家质量监督检验检疫总局
发布部门:国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:国家质量监督检验检疫总局
标准简介
本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。本标准适用于食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定。本标准检出限:含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T21911-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
TCE: 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T21911—2008
食品中邻苯二甲酸酯的测定
Determination of phthalate esters in foods2008-05-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伤
中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
中华人民共和
国家标准
食品中邻苯二甲酸酯的测定
GR/T 21911--2008www.bzxz.net
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外二里河北街18号
邮编码:190045
网H spc. nel. cn
电话:6852394668517548
中科标维出版社案阜岛印划!制各地新华书店经销
开本88C×123C1/16
印张 9.75字数16 下字
2.008个8月第一版
2C08年8川第一次印刷
书号:155066-1-32374
由本社发行中心调换
女有印装差错
侵权必究
版权专有
举报电话:(010)68533533
六标准的附录A、附录IB、附录C、附录D、附录E为资料性附录本标准由中华人民兆和国国家质量监督检验检疫总局没出。本标准山全国食品安全应急标雅化工作组归口,GB/T21911—2008
本标雅起草单位:北京市海淀区产品质量监督检验所(国家食品质量安全监督检验中心),木标准主要起草人:宇文、李伟、周相娟、赵玉琪、曹红、刘艳琴,1
1范围
食品中邻苯二甲酸酯的测定
GB/T 21911—2008
本标准规定了食品中邻苯二巾酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。本标准适用于食品中邻苯二中酸酯类物质(16种,参见附录A)含量的测定,本标雅检出限:含油脂样品中各邻苯一甲酸酯化合物的检出限为 1. 5 mg/kg不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检山限为0.05tng/kg:2原理
各类食品提取,净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫捕模式(SIM),以片的十度比定性,标准样品定量离了外标法定量3试剂
除另有说明外,本标推所用水为全玻璃重蒸馏水,试剂均为色谱纯(或重蒸馏分析纯,储存玻璃瓶中)
3.1正已烷。
3.2乙般乙酯。
3.3环二烧
3.4石油醚:沸30℃~60℃。
3.5丙酮。
3.6水流酸钠:优级纯,丁 650℃灼烧4h,冷去!后储于密闭下燥器中备用3.7J6邻茎二1酸酯标雄品:邻苯一中酸二巾酯(I)MP),邻苓一中酸二乙酯(DEP)、邻苯二中酸一片」酷(DIBF)、邻苯一甲酸二、酯(IDBP)、邻苯甲酸二(2 甲氧)Z,酯(DMEP)、邻苯二甲酸一(4 F基2戊)酯(I3MPP)、邻二甲峻二(2-乙氧)乙酯(IDFFP)邻苯二酸二戊酯(DPP)邻苯二甲酸二已酯(IDHXP),邻苯二甲酸丁鼎华基酯(I3I3P)、邻苯二甲酸二(2-丁氧蒸)乙酯(IBFP)、苯二甲酸二环己酯(DCIIP)、邻苯一中酸一(2-乙基)已(DEIIP)、邻举一甲酸一苯酷,邻苓二中酸一止辛酯(DNOP),邻苯一甲酸一江酶(DNH),纯度参见附录B。3.8标准储备液:称取上述各种标准品(精确至0.mg),月正已烷配制成」000mg/1.的务液,于1C冰箱中避光保存。
3.9标准使用液:将标推储备波用正已烷稀释至浓度为5.5,1.0,2.0,4.0.8.01I/L的标准系列溶液得用。
4仪器
4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)4.2胶渗透色谱分离系统(GPC):卡米油与邻基一甲酸一(2乙基)已醋的分离度不低于85为(或μ逃行脱脂的等效分离装肾)
4.3分析天平:撼量0.1mg和0.01.g。4.4离心机:转速不低于4000/min4.5旋转蒸发器。
4.6振荡器。
GB/1 21911—2008
4.7涡旋混介器。
4.8粉率机。
4.9玻璃器而。
注:所川玻离器ⅢL泌净后:川重燕水游洗三次,内距浸范1h,在20G℃下烘烤2h,冷乱至案温备川,5分析步骤
5.1试样制备
取批次3个完整独包装样品(固体样品不少于500g、液体样品不少了500mL),置于硬质全玻璃器血中,固体或半国体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。5.2试样处理
5.2.1不含油脂试样
量取泥合均匀液体试样5.0地L(含有二氧化嵌气的试样需先除去二氧化碳),圳人正已烷2.0ml,振荡「nin,静置分层(如有必要时盐析或于4000t/min离心5-min),取在层清液进行Gc-MS分析。你取混合均勺固体或半固体品样5.00g,加适量水(视试样水分含员加水,总水量约50mL),振葱30min,摇勺。静置过滤,取滤液25.0mL,加人正已己烧5.0mL,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或-4000r/irin离心5min),上层清液进行Gc-MS分析5.2.2含油脂试样
称收混合均匀纯池脂试栏0.50g(精确至0.士mg).用乙酸乙能:环已烧(体积比1::)定容至1C.0mL,涡旋混合ain,0.15un滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装督净化(参考条件见附录C).收集流Hi液,减压液至2.0mL进行GC-MS分析。称取混合巧匀含油脂试栏0.50g(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中,加人20mL汕涡旋混合2ILin,静置后提取右油醚层.五用石油醛重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10mL,合并提取液经无水硫酸钠(1Cg)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环已烷(体积比1:1)定容室10.0ml,涡旋混合2min.0.15Hm滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化(参考条件见附录C),收集流业液,浓统至2. 0mL,进行 GCMS餐析。
5. 3 空白试验
试验中使用的试剂按@2处理后,进行GC-MS分析。5.4测定
5.4.1色谱条件
谱住:1P-5MS石英毛细管程[30m×0.25mI(内径)×0.25μm或相当型号包谱栏:进样口温度:250℃;
八温程序:初始柱游60℃,保持1mia,以20℃/min升温至220℃保药1nin,下以5℃/min温垒 28GC,保持4 min;
载气:氮气(纯度99.999%),流速1 mlL/min:逃样方式:不分流进栏;
进样量:1 μL
5. 4. 2 质谱条件
色谱与质谱接口温度:280℃;
电离方式:电子轰卡源(EI):
盗测疗式:选择离子扫拥模式(S1M).监离子参见附录I);电离能量:70eV;
溶剂延迟:5 Lin。
5.5定性确证
GB/121911-2008
在5.4仪器条件下,试锌待藏和标雅品的选择离了色谱择在相司保留时间处(十0.5%出现,且对虚质谱碎片离子的质苟比标准品一致,其半度比与标准品相比宽德合:相对丰度>5C%时,充许二10%偏差;相对丰度20%~50%时:允许士15%偏差;相对丰度10%~20火时,允许±20%偏差;相对卡度≤19%时,允许十50器遍差,比时可定性确证自标分析物。备邻希二用骏酯美化会物的保留时间,定性离了剂定量离参见附录D,各邻苓二印酸酷器化合物标准物质的气树负谱-魔谱选择离了色谱图参见录E。
5. 6定量分析
本标准采用外标校准的线法定最测定。以各邻苯二甲酸醋化合物的标准溶液浓摄为横坐标,各白的定离了的峰面积为纵坐标,作标准曲线线性回归方程,以试样的峰面积与标准曲线比较定量:6结果计算
邻苯二中酸酯化食物的量按式(1)进行计算:(G-XVXK
(1)
式中:
X--试样中集种邻苯二中酸酯含量,单位为毫克每于克(或毫克作升)ng/k(或mg/L);Gr
-试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的浓度,单位为毫克每升(mg.L):牢白试释中某种邻装二甲酸酯的液度,单位为毫克每升mg/L);.试样
容体积,单位为毫升(mL);
一稀释倍数
m-试样质量单位为克(或毫升)[g(或ml)l计算果保留三位有效数学
7精密度
不含油脂试样中邻二甲酸酯的含量在0.05mg/kg~0.2mg/kg范围时,本标准在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%:在0.2m/kg20功g/kg范闹时,本标准在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平为值的15%,含油脂试样中邻兼一甲酸酯的含量在1.5mg/kg~4.0mg/kg范国时,本标准在重复性条件下获得两次独立测定结果的缩对差值不得超选算术平均值的30;在4.0mg/k~4c0 mg/kg范图时,本标雅在章复性条件下获得两沈独或测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。3
GB/T 21911—2008
中文名称
邻二甲陵二\醛
邻架·:甲酸乙
邻苯甲陵
邻米二1酸二丁
邻亦二甲酸一
(2月氧基)乙酯
舒莱酸二
(-甲基-2-茂载)陷
等苯二甲鞍二
(2-7.氧基)乙酯
舒苯一半酸二戊眉
邻苯二甲酸二已
邻萃二甲较
丁基华基酯
邻苯甲酸
(2-丁氧毕)乙酯
邻苯一甲麟
一环己酯
邻苯甲酸:
(2-乙)己
邻苯二殿二举酯
邻苯二甲酸
三正辛酯
邻苯二酸二千醋
附录A
【资料性附录】
邻苯二甲酯类化合物信息
表 A,1邻萃二甲酸酯类化合物信息英文名称
ditreihyl phihalalc
diethy. pathalate
diist:bityl phch.late
clibauiyl phhalaue
bis (2 methoxyethyl) -htalatbis (4-tucl:yl-2-pculyl) p:halalchis (2 ethoxyethyl) phtha.atedipeatyl phthalete
lihexy phuaalate.
henzyl hutyl phthalate
Sis (2 n butoxycthyl) phthzletedicyelobexyl phthalate
bis (2-cihylhcxyl) phihalalediphenyl phalate
di-n-uetyl phthala1.
dinonyl phthalaie
英文缩写
CAS号
131-11-3
84-72-2
117 82 8
14.6-50-9
ro5 54 9
131 18 C
RE-68-7
117-83-9
84 61 7
117-81-7
84-612-8
117-81-1
化学分子式
Ct. Hra O,
Ca Ha O,
CheI2-Os
Cra H2a Ut
CaoHuO
Coan a.On
Cg, Hzs O.
Coze H..C,
C, IIsa O.
Cas Hia Oi
附录B
(资料性附录)
邻举二甲酸酷类化合物标准品纯度表B.1邻苯二甲酸酯类化合物标准品纯度中文名称
邻苯二小段二印
二酸二乙酯
邻共二年酸二月二酯
邻二甲二」酯
邻米二甲段二(2-巾至基)7能
舒苯二甲嵌一(4·甲基2戊基)醋邻茂甲殿(2-乙氧甚)乙酯
邻二\酸二戊
等苯二巾酸二引酯
邻苯一甲酸丁基华基
華羧(2-丁氧基)乙酯
邻发二甲酸二环已酯
邻苯一甲酸二(2乙基)酯
舒苯州酸
邻茶二巾酸二正华喆
舒苯甲酸一工酯
GB/T 21911--2008
纯度/%
GB/T 21911-7008
(资料性附录)
凝胶渗透色谱分离参考条件
凝胶渗透色谱柱:300tmn×25rm(内径)玻离柱,BiBeals(S-X3),200日490日,25g:拉分离度:玉米油与邻苯一中酸一(2乙基)己酷的分离度≥85:流动:乙酸乙酪:环已烷(1:);流速:4. 7 ml./min:
流山液收巢时间:5.5nin~16.5min;检测器:254 nm LV,
中文名黔
(资料性附录)
邻萃二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表邻苯二中酸酯类化合物定量和定性选择离子衰表.1
保i时间/min
舒菲甲酸甲醇
舒菲甲缨乙醇
邻本二甲酸二呆丁酯
邻举二骏二丁
邻苯二甲酸
一(2且氧甚)乙酯
邻芸卵陵
二(4-甲基-2-戊基)酯
邻某甲陵
二(2-乙氧毕) 乙酯
邻苯兰巾被二及酯
举二印二已酯
邻苓二甲酸
丁基基酯
二(2-丁氧)乙酯
邻苯二甲段二环已
邻苯一甲
二(2-乙基)己循
邻琴“年酸二本酷
邻芹一甲胶一工酯
定性离广及其度比
163 : 77 : 135 : 194 (100 : 18 : 7 : 6)149:177:121:222(100:28:6:3)
149 : 223 : 205 : 107(100 : 10 : 5 : 23149 : 223 : 203 : 121(100 : 5 : 4 : 2)59 = 145: 193 : 251(100 : 33 : 28 : :4)-49 : 251 : 167 : 121(100 : 5 : 4 : 2)45 :72 : 1491 221(100 + 85 : 46 : 2)149 : 237 : 2:9 : 167(100 : 22 : 5 : 3)104 : -49 : 76 : 251(100 : $6 : 91 : 8)149 : 91 : 206 : 238(100 : 72 : 23 : 4)140 : 223 : 205 : 278(-00 + 14 : 0 3)149 : 107 : 83 : 249(100 : 31 : 7 1 2)149 : 167 : 279 : 113(100 : 29 : 10 : 9)22a +77 +153 : 197(100 + 22 :4: 1)149 : 279 : 167 : 261(100 : 7 : 2: 1)57 : 129 : 71 : 167(100 : 94 : 48 : 13)BB/T 21911---2008
定离子动定量离了
149,93
G强/T 21911—2008
(资料性附录)
邻萃二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图42 0o
32 000
24 000
18 060 :
15, 12
注:13种邻苯甲酸酯类的出整顾序依次为:邻莲甲酸中荫(DMP)、邻苯臣酸二乙脂(DEP),邻苯二酸二另J酯(DIBP)、邻苯(印酸二「醇(IHP),邻苯年酸二(2-冲氢基)乙酯(JMEP),邻苯二甲殿二(4甲基·2-度革)酶(BVPP)邻&二甲酸二(2-Z氧毕)乙醇(IF:FP)、邻苯二甲酸二段酯(1>PP)邻苯二甲酸二(1)HXP),邻二酸丁实萨素酯(RP)邻苯二巾骏二(2 氧基)乙酷(UISTEP)、等苯二甲较一坏[增(IDCHF),邻萃二甲二(2-Z基)1!酯(FHP)等笨二甲酸二苯能,邻苯二甲一正辛酯DNCP)、邻菲甲鞍二工酯(NP)。
图E,1邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选离子色谱图版权专有侵权必究
书号:155c66:1-32374
GB/T21911-2008
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