本标准规定了测定１?单甘酯和游离甘油含量的原理、试剂、仪器、扦样、操作步骤、结果计算、重复性和检验报告。本标准适用于动植物油脂及油、脂肪、脂肪酸与甘油相互酯化的产品。本标准不适合除单甘酯和游离甘油外，还含有两个或更多个相邻羟基的可溶于三氯甲烷的多羟基化合物，以及含有两个或更多个相邻羟基的可溶于水的多羟基化合物。 GB/T 22328-2008 动植物油脂 1-单甘酯和游离甘油含量的测定 GB/T22328-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1CS 67. 200. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T 22328-2008/1S0 7366:1987动植物油脂
1-单甘酯和游离甘油含量的测定Animal and vegelable fats and oils--Determinationof 1-monoglycerides and free glycerol contents(ISO 7366:1987IDT)
2008-08-22发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
中华人民共和国
国家标准
动植物油脂
1-单甘酯和游离甘油含量的测定GB/T22328—2008/ISO 7366:1987*
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邮编码：1045
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开本 880×1230 1/16
2008年11月第一版
印张0.5
学数8F字
2008年11月第一次印刷
书号：1550661-34513定价10.00元如有印装差错冉本社发行中心调换版权专有侵权必究
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本标准等同采用国际标准ISO7366：1987《动植物油脂GB/T 22328—2008/[S0 7366:19871-单甘酯和溉离甘油含量的测定》(英文为了便于使用，本标准对IS()73661987进行下列编辑性修改：删除国际标推的前言；
“本国际标准”·词改为“本标准”，用小数点“，\代替原文中作为小数点的退号\，”；-将“1范围”和“2应用范围\合并为“1范国”，本标准由国家粮食局提出。
本标雅由全国粮油标准化技术委员会归口，本标准负责起草单位：国家粮食局科学研究院。本标准起草人：栾酸、王瑛瑶、薛雅琳.
1范围
动植物油脂
GB/T 22328--2008/ISO 7366: 19871-单甘酯和游离甘油含量的测定本标准规定了测定 1-单甘酯利游离甘油含量的原理、试剂、仪器,扦样、操作步骤、结果让算、重复性和检验报告。
本标准适用于动植物油脂及油,脂肪、脂肪酸与甘油相互酷化的产品。本标准不适合除单甘酯和游离甘油外,还含有两个或更多个相邻羟基的可溶于三氮甲烷的多羟基化合物，以及含有两个或更多个相邻羟基的可溶于水的多羟基化合物。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO5555动植物油脂扦样
3原理
将样品溶于三氯甲烷中，用乙酸萃敢溶液中游离甘油，用过量的高碘酸乙酸溶液氧化1单甘酪，然后加入碘化钾，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定过盘的高碘酸。用过量的高碘酸溶液氧化游离甘油，然后加人碘化钾,并用硫代硫酸钠标准淬液滴定过量的碘酸。
4试剂
所有试剂均为分析缅。使用的水为蒸馏水或者至少相同纯度的水，4. 1 三氯甲烷。
4. 2乙酸;5%(体积分数)溶液。
4. 3高碘酸溶液：称2.7g高碘酸(H,I0,)置于1 L容量瓶中,加人 50 mL水溶解,并用冰乙酸稀释到刻度，充分混合，避光贮存，
4.4150g/L碘化钾溶液:不含碘或碘酸盐。4.50. 1 tnol/L硫代硫酸钠标准溶液。4. 610 g/L淀粉溶液:将 1 g 可溶性淀粉溶于 100 ml,水中,搅拌并加热,加人 0. 1 g水杨酸防腐剂,煮沸3min,冷却到室温。
5攸器
实验常用仪器，特别包括以下仪器：5.1锥形瓶：规格500mL，具磨口塞。5.2磁力搅拌器或振荡器。
6扦样
按 ISO 5555。
GB/T 22328—2008/IS0 7366: 19877操作步骤
7.1样品的制备
7.1.1片状或粉末状固体样品,在不超过熔点温度下充分混合样品。7.1.2其他固体或半固体样品，在不超过熔点10C的温度下迅行熔化，并充分混合。警告:样品不能用过高温度熔化。因为样品在 80 “C 以上时,引起酯化反应单甘酯含量可能减少。7.1.3液体试样，充分混合。
7.2称样
按表1中给出的值，推确称取适当质量的样品子50mL烧杯巾。表1称样量
1单甘酯或洲的估计含量/
%（底量分数）
3或妇少
大约称样量/
称精确度！
注：如果1-单干酪含量和甘油含量差别很火,则不能用同一样品测定，必须颈取两份样品，分别对1-单甘酯含量和甘油含量进行测定。
7.3萃取
7.3.1取3支250mL分液洲斗，并分别贴上1、2和3标签。用漏斗1收集分离的水相，漏斗2、3收集洗涤溶液。操作过程需要剧烈振摇约1 min，通过旋塞释放压力，避免乳化。取2支100ml.容量瓶，分别贴上A、B标签。用容量瓶A感含有1-单寸酯的=氯甲烷溶液；容量瓶B盛含有甘油的水溶液。
7. 3,2 用三氯甲烷(4. 1)溶解试样,并将溶液倒入分液漏斗1 巾。连续用少量的三氯甲烷洗漆烧杯并转移到分液漏斗中,直到体积达到 15 ml. ~5i0 mL.7. 3. 3用 25 tnL 乙酸溶液冲洗烧杯,直到溶液不含甘油,并将冲洗液转移到分液漏斗 1 中。塞紧旋塞,摇动,静置 1 h~-3 h,直到分离。转移=氯甲烷层(下层)到分液漏斗 2 中。用251nL乙酸溶液（4.2)冲洗烧杯，并将冲洗液转移到分液漏斗2中。塞紧旋塞，摇动，静置直到分离，转移三氯甲烷层到分液斗3中,水溶液转移到分液斗1中。7. 3. 4 用 25 mL 乙酸溶液进 -步冲洗烧杯和分液漏斗 2,冲洗液转移到分液漏斗 3 中,塞紧旋塞,摇动，静置直到分离。三氯甲烷层转移到10)ml.容量瓶A中，水相转移到分液澜斗1中，连续用20mL体积的三氯甲烷冲洗漏斗2和漏斗3，并将=氮甲烷层溶液转移到漏斗1中。塞紧旋塞，摇动，静置直到分离，
7.3.5将三氯巾烷层转移到穿量瓶 A中，并用三氯甲烷稀释到刻度,塞紧并混合。7.3.6将水相溶液转移到容量瓶B中。用乙酸溶液洗涤漏斗1.将洗涤液转移到容量瓶B中并用乙2
酸稀释溶液到刻度，塞紧并混合。7. 41-单甘酯含量的测定
GB/T22328—2008/IS07366:1987用移液管将50tmL三氮甲烷层溶液从容量瓶A(7.3.5)中转移到锥形瓶(5.1)中,用移液管加人50 mL的高碘酸落液(4. 3),混合并塞紧。在黑暗处放置 30 min。在相向条件下,用 50 tml 的=氯甲烷(4.1)利 50 mL的高碘酸溶液(4. 3)进行空白试验。30 min后,加入 20 ml. 的碘化钾溶液(4. 1)于样品和空白试样中。塞紧锥形瓶，混合均勾，静置 1 min。分别加入110 mL 的蒸缩水。用硫代硫酸钠标准溶液(4.5)进行滴定，同时用磁力搅拌器(5.2)不停地搅动，以保证充分混合。接近滴定终点时，加人2mL淀粉指示剂溶液(4.6),然后一滴一滴继续滴定，并剧烈摇动，直到到达终点为止。期问需要剧烈摇动保证碘从三氯甲烷液中释放出来。如果用于滴定样品的毫升数没有超过滴定空白试样所需毫升数的80%时，则须减少样品的用量或用更少的三氯甲烷溶液重新测定(确保高碘酸适当的过量）。7.5游离甘油含量的测定
过滤容最瓶B（7.3.6)中的水相。用移液管将50mL过滤溶液转移到锥形瓶（5.1)中，用移液管加人50tnL的高碘酸溶液（4.3），混勺并塞紧。在黑赔处静置30nin。在相同条件下，用50ml.的乙酸溶液和50 mL的高碘酸溶液(4.3)进行空白试验，30 nin后，分别加人20 mL的碘化钾溶液(4.4)于样品和空白试样中。塞紧锥形瓶，混合均勾，静置1min。分别加入100 mL的蒸馏水。加人2mL淀粉指示剂猝液(4.6)用硫代硫酸钠标准溶液(4.5)进行滴定，直到综色刚好消失为止。如果用于滴定样品的毫升数没有超过滴定空白试样所需的毫升数的80%时，则须减少样品的用量或用更少的水溶液重新测定(确保高碘酸适当的过量）。7.6测定次数
向一样品测定两次。
8结果计算
8.1计算方法和保留位数www.bzxz.net
8. 1. 1 1-单甘酯含量的计算
试样中1 单甘酯含量按式(1)计算：(V-V)xeXrxM,
武中：
1-单甘酯的含量，%；
-滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准辫液的毫升数，单位为毫升(mI.)-滴定样品溶液所消耗硫代硫酸钠标准辫液的毫升数，单位为升(ml.)：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);特定的1-单甘酯相对分子质量,根据脂肪酸红成选择(一般为 358.54);样品的质最,单位为克(g)；
三氮甲烷相容(100 mL)与用于测定的体积(50 mL或更少)比,单位为毫升每毫升(mIl/rL)。结果保留--位小数。
8. 1. 2游离甘油含量的计算
游离甘油含量按式(2)计算：
式中；
X:\-甘独含量,%;
Xi =(- Vi)Xr×rxM
GB/T22328—2008/1S0 7366.1987V，—滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，单位为毫升(mL）：滴定样品溶被所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，单位为毫升（ⅡL）：V
一一硫代硫酸钠标推溶液的浓度，单位为摩尔每升(mul/L)；M,—甘油的相对分广质量（为 92.);m——---样品的质量，单位为克（g）---水相容积(100ml.)与用下测定的体积(50 ml或更少）比，单位为睾』每毫升(ml./ml）。结果保留一位小数。
9重复性
相同条件下对同一样品同时或连续进行的两次测定结果不超过9.【和9.2的规定。9. 11-单甘酯
含量在15%25%时，不超过0.5%（质量分数）：含量在25%~50%时，不超过2%（质量分数）；含量在50%以「时，不超过%（质量分数）。9.2甘油
不超过0.1%（质量分数）。
10测试报告
测试报告应给出所用的方法、测定结果，本标难中末规定的操作细节，以及可能影响结果的任何事性的细节，
测试报告应包括测试样品所有有关的信息。版权专有侵权必究
书号：155066：134513
GB/T 22328-2008
定价：
28616102
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