GB/T 8638.2-1988
标准分类号
标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.40镍、铬及其合金
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.1-23606
页数:3页
标准价格:8.0 元
出版日期:2006-06-19
相关单位信息
复审日期:2004-10-14
起草单位:冶金部钢铁研究总院
归口单位:全国有色金属标准化技术委员会
发布部门:国家标准局
主管部门:中国有色金属工业协会
标准简介
本标准适用于镍基合金粉末中铝量的测定。测定范围:0.05%~1.00%。本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 GB/T 8638.2-1988 镍基合金粉化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量 GB/T8638.2-1988 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
铬天青S分光光度法测定铝量
Nickel base alloy powdcr-- Determination of aluminium content-ChromeazurolSspectrophotometriemethod本标准适用于镍基合金粉末中铝量的测定。测定范围:0.05%~1.00%。UDC 669.245-492.2
GB 8638.288
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要
试样经酸溶解,在pH5.3~5.9弱酸性介质中,铝与铬天青S生成紫红色络合物,于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。bzxZ.net
在显色液中含有100ug钒、2mg铬不干扰测定,铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽,300ug钛可用0.15g甘露醇掩蔽。
2试剂
2.1盐酸(pl.19g/mL)。
2.2硝酸(μ1.42g/mL)。
2.3高氯酸(pl1.67g/mL)。
2.4氢氟酸(p1.15g/mL)。
2.5氢氧化铵(p0.90g/mL)。
2.6盐酸(1+1)。
2.7盐酸(5+95)。
2.8甘露醇溶液(5%)。
2.9六次甲基四胺溶液(40%)。2.10氟化铵溶液(0.5%):贮存于塑料瓶中。2.11
铬天青S溶液(0.05%)。
2.12锌乙二胺四乙酸二钠(Zn-EDTA)溶液:称取8.1g氧化锌于烧杯中。加40mL盐酸(2.6),加热溶解。另称取37.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶于800mL水中,加15ml.氢氧化铵(2.5),将网溶液合并,混匀,用氢氧化铵(2.5)和盐酸(2.6)调节溶液至pH4~6,用水稀释至1L,混勺。2.13铁溶液:称取1.00g纯铁置于300mL烧杯中,用30mL盐酸(2.6)溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.14镍溶液:称取1.00g纯镍置于300mL烧杯中,用20mL硝酸(1+3)溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。2.15铝标准贮存溶液:称取0.1000g纯铝置于200mL塑料杯中,加10mL氢氧化钠浒液(20%),在水浴上加热溶解,加100mL水,滴加盐酸(2.6)至溶液酸性后过10mL,冷却,移入1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100ug铝中国有色金属工业总公司1988-01-11批准370
1989-01-01实施
GB8638.2--88
2.16铝标准溶液:移取50.00mL铝标准贮存溶液(2.15)置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含5μg铝。3仪器
分光光度计。
4分析步骤
测定次数
平行测定两次,取其平均值。
4.2试样量
称取0.1000g试样。
4.3测定
4.3.1将试样(4.2)置于聚四氟乙烯烧杯中,加15mL盐酸(2.1)、2mL硝酸(2.2),加热溶解【难溶试样可滴加氢氟酸(2.4)助溶】。加5mL高氯酸(2.3)加热蒸发至冒烟,赶尽氢氟酸后移入200mL不英烧杯中,加热冒高氯酸烟氧化铬,滴加盐酸(2.1)驱逐铬。4.3.2控制剩余溶液体积1~1.5mL,稍冷,加30mL水,加热溶解盐类,冷却至室温,移入100mL睿量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.3.3移取2.50~10.00mL试液(4.3.2)二份分别置于50mL容量瓶中(含钨等试样须待溶液澄清或用滤纸干过滤后再移取),以下分别按4.3.4款和4.3.5款进行。4.3.4显色液:溶液中加5mL甘露醇溶液(2.8)(不含钛的试样可以不加甘露醇溶液).5.0ml.盐酸(2.7)、5mLZn-EDTA溶液(2.12)、5mL六次甲基四胺溶液(2.9),(每加种试剂均须混勺)。立即加人4.0mL铬天青S溶液(2.11)混匀,用水稀释至刻度,混勾。4.3.5参比溶液:溶液中加1mL氟化铵溶液(2.10),混匀。以下按4.3.4款进行。4.3.6
放置20min后,将上述两溶液分别移入2cm比色Ⅲ中,以参比溶液(4.3.5)为参比,于分光光度计波长545nm处测量其吸光度,从.L作曲线上查出铝量。4.4工.作曲线的绘制
4.4.1按试样主要成分(铁、镍)含量分别移取适量的铁溶液(2.13)和镍溶液(2.11)置200mL烧杯中,加5mL高氯酸(2.3),加热蒸发至冒烟,以下按4.3.2款进行。移取与试液(4.3.3)相同量的溶液七份,分别置于一组50mL容量瓶中,其中六份分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液(2.16),以下按4.3.4款进行;另一份按4.3.5款进行。放置20min后,将显色液与参比液分别移入2cm比色Ⅲl中,以参比液为参比,于分光光度计波长545nm处测量吸光度。以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按式(1)计算铝的百分含量:
式中:m.-
Al(%) - m :V.X10--
mo·V,
从工作曲线上查得的铝量,ug;移取试样溶液的体积,mL;
V。…试样溶液的总体积,mL;
m称样量,g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。-X100
(1)
附加说明:
铝含量
0.0500.100
>0. 10 ~~ 0. 50
>0. 50~1. 00
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍、周荣。372
允许差
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